MSPD-GC法测定黄芪中20种农药残留

目的 建立黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药的检测方法。 方法 采用基质固相分散气相色谱法(MSPD-GC),色谱柱为PH-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱温(程序升温)：150 ℃为起始温度,以5 ℃/min升至250 ℃,保持1 min,再以2 ℃/min升至270 ℃,保持5 min;进样口温度：230 ℃;ECD检测器温度：280 ℃;载气为氮气,测定黄芪中20种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量。 结果 有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在5～500、10～1 000 μg/L呈良好线性关系, r为0.997 9～0.999 7。平均回收率(n=9)为83.6%～110.3%(RSD＜10%)。 结论 该方法操作简便快速,可作为中药材中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的测定方法。     

UAE-SPME-GC 法对13种苗药中有机磷及拟除虫菊酯类农药残留量的同时测定

目的建立一种超声波辅助提取-固相微萃取-气相色谱(UAE-SPME-GC)方法,对13种贵州苗药中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留情况快速检测。方法以金银花作为优化对象,样品经有机溶剂超声提取,直接固相微萃取富集,气相色谱-电子捕获检测器进样检测。结果在优化条件下,7种有机磷类农药在5~500μg/L、3种拟除虫菊酯类农药在2.5~250μg/L内线性关系良好,方法回收率为85.6%~112.7%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.8%,检出限为0.02~0.33μg/L。结论 UAE-SPME-GC方法通过直接富集与进样,无需进行净化处理大大减少了传统中药样品前处理的繁琐步骤,能同时对中药材中10种有机磷类及拟除虫菊酯类农药残留量进行测定,是一种简便、环保、快速的分析方法。     

市售蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留量的测定和分析

据报道[1,2],农药中以有机磷杀虫剂品种最多,用量最大,拟除虫菊酯类农药在杀虫及农业生产上的应用也越来越广泛,为了解长春市水果、售蔬菜这两类农药的残留情况,采集在市场上直接销售的4大类20种水果、蔬菜共200份,用气相色谱法测定蔬菜中9种有机磷农药,3种拟除虫菊酯类农药的残留量,现报告如下.     

深圳市福田区蔬菜、水果污染状况分析

目的了解深圳市福田区水果和蔬菜污染状况,分析原因并提出控制措施。方法采集2011~2012年市售的688份蔬菜和水果,用ICP-MS检测金属铅、镉、总砷和总汞,用气相色谱法检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类共21项农药残留。结果蔬菜、水果中金属铅、镉、总砷和总汞的超标率分别为1.16%、0.44%、0.00%和5.33%。农药残留的合格率为91.08%。禁用有机氯农药三氯杀螨醇的仍有检出。结论福田区水果和蔬菜存在污染状况,应采取防控措施并加强市场监管。     

2011年西宁市蔬菜农药残留状况分析

目的以2011年西宁市102个蔬菜样品为研究对象,分析蔬菜农药残留超标情况。方法采用气相色谱和气质联用法测定其中14种有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类农药残留。结果 102份样品中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药的检出率分别为6.9%、30.3%、0.9%超标率分别为2.9%、13.7%、0.9%。结论蔬菜农药总体情况良好,但在蔬菜农药使用方面还存在许多问题,质量监督部门应加强重视。     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定蔬菜中13种农药残留

目的建立了固相萃取、气相色谱-质谱法同时测定蔬菜中三大类13种农药残留的分析方法。方法样品去泥匀浆后,用20mL乙腈超声提取10min,加入3.6g氯化钠盐析后继续超声10min,滤纸过滤,滤液氮气吹干后用丙酮:二氯甲烷(1:1)复溶,过PC/NH2-SPE柱净化,净化液氮吹至1mL后采用TG-5MS毛细管柱和质谱检测器测定,环氧七氯作为内标物,选择离子定量分析。结果 13种农药分离效果好,标准曲线定量分析相关系数为0.9988~0.9994,方法检出限(LOD)为0.005 mg/kg~0.020 mg/kg,3个水平上的平均加标回收率在74.8%~100.8%范围,相对标准偏差(RSD)在1.8%~8.9%范围,符合残留分析的要求。结论所建立的方法简便、快速,具有较高的准确度与精密度,净化效果好,回收率高,适用于蔬菜、水果中农药残留的分析测定。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9种拟除虫菊酯农药残留

应用固相萃取给予固化,检测采取气相色谱电子捕获检测器进行,从而确定了金银花中9种拟除虫菊酯农药残留的实际检测方法。该方法主要是将金银花样品经过正己烷涡旋振荡房方式提取之后,再通过TPH固相萃取柱给予全面净化,最后应用气相色谱对其给予准确的检测。金银花中的9种拟除虫菊酯农药平均回收率、线性范围、检出限、相对标准偏差82.8%~104.6%、0.01~0.8mg/L、0.002~0.005mg/L、3.5%~5.7%。这种检测方式具有高度的准确性及灵敏性,在分析金银花中9种拟除虫菊酯农药残留量中十分适用。     

惠州市饮食服务行业茶叶农药残留调查

目的 对惠州市各饮食服务单位茶叶中有机氯和拟除虫菊酯农药的残留情况进行调查分析.方法 采用国标气相色谱法对茶叶中的农药残留进行分析检测.结果 对44家饮食服务单位的46份茶叶进行检测,有机氯及拟除虫菊酯农药的合格率均为100%;2种有机氯农药以及5种拟除虫菊酯农药的检出率分别为8.7%、17.4%、8.7%、67.4%、4.3%、17.4%、19.6%.结论 惠州市大部分饮食服务单位茶叶中的有机氯和拟除虫菊酯农药残留符合国家卫生标准,但仍有相当比例的茶叶检出六六六、滴滴涕和各种拟除虫菊酯农药,尤其是氯氰菊酯,检出率高达67.4%,应采取有效对策.     

气相色谱法测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚的含量

目的 建立测定新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的方法.方法 采用毛细管气相色谱法,气化室温度:280℃,进样量:1μL,分流比(5∶1),色谱柱:DB-1弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1.5μm),载气:氦气(3 mL/min),柱温:250℃,检测器:FID,检测器温度:280℃,尾吹:氮气(22mL/min).结果 新复方大青叶片中对乙酰氨基酚在0.5～2.5 mg/mL范围内呈良好线性( r=0.9994).平均回收率为100.04％.结论气相色谱法可用于新复方大青叶片中对乙酰氨基酚含量的测定.     

山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况及慢性暴露评估

目的 了解山东省济宁市市售蔬菜农药残留状况,评估居民农药残留慢性膳食暴露状况,为居民健康饮食提供依据。方法 2018年1—3月份抽取济宁市市售蔬菜98份,参照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定方法》（NY/T761-2008）检测样品中有机磷类（毒死蜱、三唑磷、丙溴磷）、有机氯类（六六六、百菌清、异菌脲）、拟除虫菊酯类（高效氯氟氰菊酯、甲氰菊酯）农药残留状况,并结合居民蔬菜消费量数据进行农药残留慢性膳食暴露风险评估。结果 样品中有机磷类农药的检出率为15.31%（15/98）;有机氯类农药的检出率为3.06%（3/98）;拟除虫菊酯类的检出率为2.04%（2/98）。通过慢性膳食暴露评估,所检测农药品种的摄入量均小于每日允许摄入量（acceptable daily intake,ADI）。结论 济宁市市售蔬菜存在不同程度的农药残留状况,不合格情况处于较低水平,农药残留量在安全范围之内。经评估市售蔬菜农药残留的慢性膳食暴露风险较小,正常摄入蔬菜类食品不会对居民健康造成不良影响。     

固相萃取气相色谱法测定茶叶中5种有机磷农药残留

目的 建立固相萃取气相色谱法同时测定茶叶中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷等5 种有机磷农药残留. 方法 样品用固相萃取法萃取,乙酸乙酯/丙酮混合液洗脱,旋转蒸发仪浓缩,丙酮溶解定容,气相色谱柱分离后检测. 检测器温度260 ℃,进样口温度250 ℃. 燃气为氢气,流速80 mL/min. 载气为氮气,流速10 mL/min. 助燃气为空气,流速为100 mL/min. 结果 该方法检出限为0 . 01~0 . 02 mg/kg. 当加入标准溶液的浓度为0. 25 mg/kg时,加标回收率为74. 9% ~88. 9%,RSD在2. 4% ~10. 3%范围之间;当加入标准溶液的浓度为1. 0 mg/kg时,加标回收率为87. 9% ~100%,RSD在1. 7% ~5. 0%范围内. 结论 固相萃取气相色谱法检测效率高,适合大量样品的筛选和检测.     

大体积进样-气相色谱-质谱法测定白芍中15种农药残留

目的:建立同时测定白芍中有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类等15种农药残留的大体积进样-气相色谱-质谱联用(LVI-GC-MS)分析方法。方法:采用大体积进样-气相色谱-质谱法,色谱柱为DB-5MS毛细管柱(30 m×250μm,0.25μm),程序升温:初始温度40℃保持1 min,然后以20℃/min升至210℃保持2 min,以5℃/min升至280℃保持22 min。进样量15μl,流速1.0 ml/min。结果:各农药在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9937～0.9995。在10μg/kg和100μg/kg两个质量浓度水平下,各农药的回收率为60.4%～106.8%(除二甲戊乐灵和4,4’-DDE为53.1%、45.2%外),相对标准偏差(RSD)为3.6%～18.6%,检测限(S/N=3)为0.16～3.59μg/kg。样品中检测到4,4’-DDE,其含量远低于药典规定的残留限量。结论:本研究建立的LVI-GC-MS方法操作简单、准确、灵敏度高、成本低,可以实现白芍药材中多农药残留的快速检测。     

气相色谱串联质谱法测定饮用水中多种农药及其代谢产物残留

目的建立液液萃取-气相色谱串联质谱(Liquid liquid extraction and gas chromatography-tandem mass spectrometry,LLE-GC-MS/MS)测定饮用水中28种农药残留和代谢产物的检测方法。方法水样用二氯甲烷:正己烷(1∶1,V/V)溶剂提取后,合并提取液用氮气浓缩至1 ml,采用气相色谱串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的多反应监测模式(multi reaction monitoring,MRM)对多种农药及其代谢产物残留同时定性定量分析,采用DB-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离。结果 28种农药在0.1~4.0 mg/L线性范围内均呈较好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.018~0.066μg/L。在1.6μg/L和4.0μg/L两种浓度添加水平,其平均回收率为85.3%~101.8%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为3.8%~9.2%。结论该方法快速、简单、准确,适用于同时检测饮用水中多种农药残留和代谢产物残留。     

拟除虫菊农药的中毒及防治

<正> 有机氯农药残留时间长,造成环境污染。因此,我国自1983年开始停止有机氯农药的生产,从1984年起禁用有机氯农药。部分害虫对有机磷农药已产生抗药性,拟除虫菊酯类制剂(以下简称拟虫菊)可作代用品之一。目前应用较广的拟虫菊类农药有:二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯(又名敌杀死)、杀灭菊酯(又名速灭杀丁,国产品名敌虫菊酯)等20余种。     

潍坊市2015年蔬菜、水果中农药残留污染情况

目的 了解2015年潍坊市市售的蔬菜、水果中农药残留的污染情况,以便采取相应的预防策略.方法 从潍坊市各类超市、农贸市场等随机购买蔬菜和水果,用气相色谱-质潜联用仪检测有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类农药残留共45项指标,检测结果判定依据GB2763-2014《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》.结果 2015年共检测蔬菜样品380份,检出率为17.89％,超标率为6.58％;共监测水果样品1 83份,检出率为15.30％,超标率为6.01％.蔬菜中氯氟氰菊酯超标率最高,不同种类蔬菜农药残留检出率差异有统计学意义(P＜0.05);水果中氯氟氰菊酯、乙酰甲胺磷、克百威超标最高.四个季度蔬菜、水果样品中,第三季度农药指标的检出率及超标率均为最高.结论 2015年潍坊市市售果蔬中农药残留总体超标率较低,但部分样品检出了国家明令禁止使用的高毒农药,且存在多种农药联合使用的问题,相关部门应加强监督力度.     

瓜蒌中有机氯农药残留量测定研究

目的：测定瓜蒌中有机氯农药残留。方法：利用气相色谱法同时测定瓜蒌中9种有机氯农药的残留量。结果：方法回收率为78．0％－102．0％，RSD＜10．0％，所测10个样品中总BHC及总DDT含量＜0．05μg/g。结论：测定结果可见本法符合农药残留分析要求，但应制定相应限量标准。     

毛细管气相色谱法测定南阳道地药材唐半夏的有机氯农药残留

目的:测定南阳道地药材唐半夏中的有机氯农药残留.方法:采用DB-1701弹性石英毛细管柱分离,用63Ni-ECD电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量.结果:所测定样品均含有不同程度的农药残留,但其含量并未超标.结论:毛细管气相色谱法(GC)测定唐半夏的有机氯农药残留,方法简便,分析速度快,分离技能高,灵敏度高,应用范围广,在有机氯农药分析领域中,GC法仍占绝对优势.     

气相色谱法测定大承气颗粒剂中有机氯农药残留量

采用气相色谱法对大承气颗粒剂及其原料药材中有机氯农药残留量进行测定,并参照人参中有机氯的限量标准（六六六≤0.1μg/g,滴滴涕≤0.01μg/g）进行了比较。结果表明,除枳实、厚朴药材总滴滴涕稍高处,其余药材以及大承气颗粒剂均未超过限量标准。     

气相色谱仪7890A应用于有机磷农药残留测定的质量评估

目的通过有机磷类农残的检测,对气相色谱仪7890A进行质量评估。方法根据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》中有机磷类农药残留的测定方法进行。结果对7890A气相色谱仪的检出限、回收率等进行实测评估,同时建立了检测蔬菜中有机磷类农药残留的分析方法。结论通过有机磷类农残的检测,气相色谱仪7890A在回收率、RSD、线性关系等方面符合相关要求。