α_1-酸性糖蛋白柱拆分布洛芬对映体

目的使用α1 酸性糖蛋白手性固定相 (α1 AGP)拆分布洛芬对映体。方法分别以异丙醇、甲醇、乙腈为有机改性剂 ,考察了有机改性剂的种类、浓度、磷酸盐缓冲液的 pH值及流速对对映体拆分的影响。结果布洛芬对映体在AGP柱上的最佳分离条件是 :流动相为甲醇 10mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (V∶V =1∶99,pH7 0 ) ,流速为 0 3mL·min-1,柱温 30℃。结论布洛芬对映体可以在AGP固定相上得到完全分离。     

α1—酸糖蛋白手性柱拆分泮托拉唑对映体

目的:建立泮托拉唑对映体拆分和对映体光学纯度测定方法。方法:用α1-酸糖蛋白手性固定相,考察了缓冲液的种类和pH、有机改性剂的种类和比例、流速及柱温对泮托拉唑对映体拆分的影响。采用Chiral-AGP柱(150 mm×4.6 mm,5μm,配有手性AGP预柱),以10 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5.5)-乙腈(93:7)为流动相,在流速为0.9 mL·min-1,检测波长为290 nm,柱温为20℃的条件下拆分泮托拉唑对映体。结果:用α1-酸糖蛋白手性固定相能完全分离泮托拉唑对映体,分离度达1.77,并测定了泮托拉唑对映体过量百分率。结论:流动相pH和有机改性剂含量是影响对映体分离的重要因素,可以以调节流速和柱温来提高柱效、改善分离。     

α_1酸性糖蛋白柱拆分西布曲明对映体

目的以α1酸性糖蛋白为固定相,建立了西布曲明的HPLC对映体拆分方法。方法考察了有机改性剂种类、比例、缓冲盐浓度、pH值、柱温以及流速等因素对西布曲明对映体拆分的影响,并对拆分机理进行了探讨。结果优化实验条件后,分离西布曲明的最佳色谱条件:流动相为异丙醇20 mmol.L-1NH4Ac(pH 5.0)(体积比为6∶94),柱温为20℃,流速为0.6 mL.min-1,在223 nm下检测。结论西布曲明对映体在α1酸性糖蛋白柱上能被完全分离。     

用α_1-酸性糖蛋白柱分离克仑特罗光学对映体

目的:建立以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为手性固定相的高效液相色谱法直接拆分克仑特罗光学对映体。方法:优化色谱条件,研究了流动相中有机改性剂的种类、含量、流动相的pH、缓冲盐溶液的浓度和流速等因素对拆分的影响。结果:最佳色谱条件:流动相为异丙醇-0.01 mol.L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.0)(1∶99),流速为0.8 mL.min-1,紫外检测波长为213nm,柱温为25℃。结论:用α1-酸性糖蛋白柱可有效地分离克仑特罗光学对映体,所建立的方法具有简便、快速的优点,可用于制剂中克仑特罗光学对映体的测定。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果流动相为含20mmol·L^-1SBE-β-CD的10mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈（75∶25）,pH5.0,柱温30.0℃,流速为1.0mL·min^-1时,分离度可达到2.08。结论马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

α_1-酸性糖蛋白柱分离甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品对映体

目的以α1-酸性糖蛋白(α1-AGP)为固定相,建立甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品的对映体拆分方法。方法采用HPLC法分离。考察流动相中有机改性剂种类和比例、pH值、缓冲盐溶液的浓度、流速、柱温等对对映体分离的影响。结果甲溴后马托品溴化物最佳色谱条件:流动相为10 mmol.L-1醋酸铵(pH值5.5)缓冲液,流速为0.5 mL.min-1,室温;硫酸阿托品最佳色谱条件:流动相为10 mmol.L-1醋酸铵(pH值6.5)缓冲液,流速为0.5 mL.min-1,室温。结论甲溴后马托品溴化物及硫酸阿托品对映体可以在α1-AGP固定相上得到完全分离。     

磺丁基醚-β-环糊精手性流动相添加剂法分离盐酸昂丹司琼对映体

目的：建立反相高效液相色谱手性流动相添加剂法拆分盐酸昂丹司琼对映体。方法：采用Hedera C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,考察手性添加剂的种类和浓度、水相pH、缓冲盐的种类和浓度、有机相的种类和比例、柱温等对盐酸昂丹司琼对映体拆分效果的影响。结果：当流动相为10 mmol.L-1NaH2PO4溶液（含5 mmol.L-1磺丁基醚-β-环糊精,磷酸调至pH 3.0）-甲醇（75∶25）,检测波长为310 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃时,盐酸昂丹司琼对映体可达到基线分离。结论：该方法可实现盐酸昂单司琼对映体基线分离,且操作简便,比手性固定相法更经济。     

HPLC手性固定相法拆分丁苯酞及其衍生物对映体

目的建立丁基苯酞（3-n-butylphthalide,NBP）及其衍生物6-Br-NBP的手性HPLC拆分方法。方法以纤维素-三（3,5-二氯苯基氨基甲酸酯）为固定相的手性ChiralpakIC柱,系统研究NBP及其衍生物6-Br-NBP在HPLC系统中的拆分,分别考察流动相改性剂、柱温、流动相流速等对拆分效果的影响。结果当流动相为正己烷-无水乙醇（98：2）、流速为0．8mL·min^-1、柱温为35℃时,NBP的分离因子a和分离度瓜分别为1．07和2．20。当流动相为正己烷：异丙醇（70：30）、流速为0．8mL·min^-1、柱温为20℃时,6-Br-NBP的分离因子α和分离度尺。分别为1．10和2．67。结论该方法适用于NBP及其类似衍生物对映体的拆分。     

直链淀粉手性固定相拆分咪康唑对映体

目的使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,建立咪康唑的HPLC对映体拆分方法。方法考察流动相中有机改性剂种类和浓度、流速、柱温等因素对对映体分离的影响。结果当流动相为正己烷-乙醇(体积比为90∶10)、流速为0.6 mL.min-1、温度为25℃时,对映体在Chiralpak AD-H柱上分离效果最佳。结论该方法适于咪康唑对映体的分离分析。     

手性Chiralcel OD-RH柱拆分3种质子泵抑制剂对映体

目的建立了以纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相拆分兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体的高效液相色谱法(HPLC)。方法考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、pH、流速和柱温等对对映体分离的影响。结果拆分兰索拉唑、雷贝拉唑的流动相为水-甲醇(15:85);拆分泮托拉唑的流动相为磷酸盐缓冲液(pH6.0,20mmol.L-1)-乙腈(70:30)。结论兰索拉唑、雷贝拉唑和泮托拉唑对映体均可以在Chiralcel OD-RH手性柱上实现完全分离。     

HPLC手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平

目的 建立HPLC-手性流动相添加剂法拆分马来酸氨氯地平。方法 采用C18柱考察了手性添加剂种类及浓度、水相pH值、有机改性剂比例、柱温等对马来酸氨氯地平对映体拆分分离度的影响。结果 流动相为含 20 mmol·L^-1 SBE-β-CD 的 10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(75∶25),pH 5.0,柱温30.0 ℃,流速为1.0 mL·min^-1时, 分离度可达到2.08。结论 马来酸氨氯地平对映体在C18柱上得到了基线分离。     

高效液相色谱流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体

目的：建立HPLC法拆分头孢氨苄对映体。方法：选用ODS Hypersil柱（4．6mm×200mm，4．5μm），以羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）作为手性流动相添加剂，乙腈-水（25：75）为流动相，pH为8．50，流速为0．6mL·min^-1，紫外检测波长623．8nm。考察了流动相种类、pH和手性流动相添加剂浓度等因素对手性拆分的影响。结果：建立了羟丙基-β-环糊精手性流动相添加剂法拆分头孢氨苄对映体的方法。结论：此方法简便、快速，分离度好。     

手性流动相添加剂法拆分苯磺酸氨氯地平对映体

目的用磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)作为手性选择剂,建立RP-HPLC法分离苯磺酸氨氯地平对映体。方法使用Hypersil BDS C8色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为25 mmol.L-1SBE-β-CD水溶液(pH值2.5)-甲醇(体积比55∶45),流速0.8 mL.min-1,检测波长为238 nm,进样量为20μL,柱温20℃。考察了环糊精种类、SBE-β-CD浓度、有机改性剂的种类和浓度、水相pH值、柱温、流速等因素对对映体分离的影响。结果在优化的色谱条件下,苯磺酸氨氯地平对映体达到完全分离,分离度R为1.6,分离因子α为1.1。结论方法简单、经济,为苯磺酸氨氯地平对映体的拆分提供了新的方法。     

手性流动相HPLC法拆分氟比洛芬对映体研究

目的:建立氟比洛芬手性药物的高效液相色谱拆分方法.方法:利用C18柱,以β-环糊精及其衍生物作为手性流动相添加剂,调节有机修饰剂比例和添加不同量的峰型修饰剂对氟比洛芬对映体进行拆分.结果:采用单6-L-脯氨酸-β-环糊精作为手性流动相添加剂,利用C18柱可直接拆分S,R-氟比洛芬对映体.最佳色谱分离条件为:流动相为1.4％的6 -L - proline -β - CD甲醇溶液(w/v):pH为4.0,体积分数1.0％的三乙胺水溶液(V/V) =25:75(V/V);柱温t=25℃;流速1.0ml/min;进样量10ul,检测波长254nm.S,R-氟比洛芬对映体获得了良好分离,分离度为1.65.结论:建立的手性流动相添加剂法能有效拆分氟比洛芬对映体.     

柱前衍生结合手性固定相高效液相色谱法拆分2种氨基酸对映体

目的建立柱前衍生结合手性固定相HPLC法拆分2种氨基酸对映体。方法衍生化试剂：4-氯-7-硝基-2,1,3-苯并噁二唑（NBD-Cl）;色谱柱：OA-2500S;流动相：甲醇（含5 mmol.L-1枸橼酸）∶-乙腈（50∶50,v/v）;检测波长：470 nm;流速：0.5 mL.min-1。结果在优化的色谱条件下,丝氨酸和缬氨酸对映体的分离度分别为2.4和2.5,分离因子分别为1.12和1.17。结论该方法简单、灵敏,可用于2种氨基酸对映体的拆分。     

HPLC万古霉素手性柱和手性流动相添加剂法分离酮洛芬对映体

目的以万古霉素为手性选择子,建立酮洛芬对映体以手性柱法和流动相添加剂法进行手性分析的方法。方法考察万古霉素用量、有机改性剂用量及缓冲液pH值对酮洛芬对映体手性拆分的影响,并进行了定量分析的方法验证。结果两种拆分方法都使酮洛芬对映体达到了基线分离,都适合于酮洛芬对映体的定性和定量分析。结论所建立的两种方法均可用于S-(+)-酮洛芬的光学纯度检测。     

手性固定相高效液相色谱法拆分雌马酚对映体

目的:建立手性固定相拆分雌马酚的高效液相色谱方法。方法:采用Daicel公司Chiralcel OJ-H(250 mm×4.6 mm,5.0μm,)手性色谱柱拆分雌马酚对映体,考察流动相中异丙醇比例、柱温、流速对分离效果的影响。确定了较佳的拆分条件:以正己烷-异丙醇(75∶25)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:Chiralcel OJ-H色谱柱能使雌马酚对映体达到基线分离,分离度达3.26,(S)-对映体先于(R)-对映体出峰。结论:本法操作简便,重复性好,可用于雌马酚对映体的分离和质量控制。     

手性配体高效液相色谱拆分肌肽对映体

目的建立手性配体高效液相色谱法对肌肽对映体进行拆分。方法在Phenomenex chirex 3126手性色谱柱上,以硫酸铜为手性配体流动相,考察了进样量、流动相有机添加剂、流速、柱温、Cu2+浓度等因素下肌肽色谱拆分行为和热力学特性,并初步探讨了溶质在配体手性柱上的识别机制。结果检测波长在254nm,流动相为2mmol.L 1CuSO4水溶液-乙腈(96∶4),流速1.0mL.min-1可实现肌肽对映体的基线分离。其在色谱柱分离的焓变差值ΔΔHo与熵变差值ΔΔSo对手性识别都有贡献,拆分过程为焓控过程。其中L-肌肽与手性配体及Cu2+形成的络合物呈现出不稳定性,与典型的构像异构色谱行为一致。结论肌肽对映体可采用手性配体色谱法实现基线分离,其中L-肌肽形成的配位体具不稳定性。     

键合型多糖手性固定相超临界流体色谱用于取代苯基哌嗪衍生物的拆分(英文)

合成了六个新型的1-取代苯基-4-[3-(吲哚-4-氧基)-2-羟丙基]-哌嗪消旋体化合物1–6,并利用键合型多糖手性固定相超临界流体色谱完成了对其的手性拆分研究。实验表明,基于固定相Chiralpak ⅠA的拆分优于其它两种键合型固定相(Chiralpak ⅠB、Chiralpak ⅠC),改性剂异丙醇的效果优于乙醇、甲醇、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷。本文还研究了有机改性剂、背压与柱温对六个化合物对映体拆分的影响。结果表明,改性剂组成最大程度地影响了分离时间,柱温的改变对分离时间的影响较小但最大程度地影响了对映体选择性的变化。最优的拆分条件为:固定相为Chiralpak ⅠA柱,柱温为35℃,背压为120bar,流动相为35%异丙醇(含0.1%二乙胺),流速为3.0mL/min,紫外检测波长为283nm。该六个消旋体化合物在10分钟内得到了良好的拆分。超临界流体色谱法是拆分该类化合物对映体的有效方法。     

高效液相色谱法分离和测定匹伐他汀钙对映体及其含量

目的：建立一种用手性固定相直接分离匹伐他汀钙对映体的方法并测定异构体的限量。方法：柱温25℃用α-酸性糖蛋白柱（150mm×4．0mm，5μm），以0．03mol·L^-1磷酸氢二钠溶液（用磷酸调pH值至6．5）-乙睛（90：10）为流动相，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为245nm。结果：α-酸性糖蛋白柱对匹伐他汀钙手性异构体有良好拆分能力，匹伐他汀钙及其异构体的分离度符合要求。结论：该方法操作简便，可用于匹伐他汀钙原料中异构体的限度控制。