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目的优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法。方法采用高效液相色谱 蒸发光散射检测法(HPLC ELSD),色谱柱:Purispher star C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃 乙腈 甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL8226;min 1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0。结果银杏内酯C进样量在0.46~13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%(n=5),RSD=1.39%;白果内酯进样量在1.175~35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%(n=5),RSD=2.06%。银杏内酯A进样量在0.875~26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%(n=5),RSD=3.11%;银杏内酯B进样量在0.475~14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%(n=5),RSD=3.22%。结论优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定。 相似文献
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目的 优化银杏叶片银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定方法.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),色谱柱:Purispher star-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),以A:B(31:69)[A:四氢呋喃-乙腈-甲醇(5:22:12),B:1%醋酸溶液]为流动相,柱温为室温,流速1 mL·min-1,载气为氮气,压力350 kPa,漂移管温度40 ℃,增阈值6.0.结果 银杏内酯C进样量在0.46~13.80 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0;平均回收率为99.14%(n=5),RSD=1.39%;白果内酯进样量在1.175~35.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率98.75%(n=5),RSD=2.06%.银杏内酯A进样量在0.875~26.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率98.71%(n=5),RSD=3.11%;银杏内酯B进样量在0.475~14.250 μg范围内线性关系良好,r=0.999 1,平均回收率97.80%(n=5),RSD=3.22%.结论 优化后的方法简便,快速,准确,稳定性和重复性较好,可用于银杏叶片萜类内酯的含量测定. 相似文献
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HPLC法测定银杏叶中3种内酯成分 总被引:16,自引:1,他引:16
研究了用反相高效液相色谱法测定银嘌叶及其提取物中3种银杏内酯含量的方法,采用外标法定量。色谱柱:Zorbax ODS柱,流动相:甲醇-四氢呋喃-水(1:1:8),流速:1.0mL/min,检测波长:220nm,线性范围:2.008 ̄33.41μg,r=0.999 ̄0.9999,回收率:92.7% ̄100.9%,本法结果准确,重现性好,为生产及工艺研究提供质量控制依据。 相似文献
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HPLC—ELSD法测定盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
WANG Guang-zhong ZHANG Ming LIU Yan- wen 《药物分析杂志》2007,27(12):1906-1908
目的:建立盾叶薯蓣中薯蓣皂苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC—ELSD),Allti-ma C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(52:48),流速1.0 mL·min~(-1);蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5 kPa。结果:薯蓣皂苷在0.24~4.80μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率为97.9%(RSD=1.1%,n=6)。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确、重现性好,可作为盾叶薯蓣的质量控制方法。 相似文献
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目的:测定银杏叶中银杏内酯的含量。方法:实验中采用高效液相色谱(HPLC)测定银杏提取物(GBE)中银杏内酯含量的优化方法,GBE用甲醇溶解后,经酸性氧化铝柱净化,由反向HPLC测定银杏内酯含量。结果:测定银杏内酯含量A,银杏内酯B,银杏内酯C,白果内酯在0.5~7.5μg具有良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.2%(相对标准偏差(RSD)为2.4%)、99.3%(RSD=1.9%)、97.4%(RSD=2.5%)。结论:该方法快速、有效,准确度高,重现性好。可用于银杏叶及其提取物(GBE)中银杏内酯的快速测定和分析。 相似文献
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目的:为控制银杏露药品的质量,建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定萜类内酯的含量。方法:色谱柱为Ultimate^TM XB—C18(4.6mm×250mm,5μm),以水-甲醇-四氢呋喃(65:24:11)为流动相,流速:1.0mL·min^-1,柱温:30℃,检测器漂移管温度:105℃,载气(空气)流速:2.8L·min^-1,进样量:20μL。结果:实验测得3批银杏露中银杏内酯B的含量约在29.8μg·mL^-1左右,银杏内酯C的含量约在26.6μg·mL^-1左右,方法学考察结果良好。结论:本法方便准确,简单通用,重复性好,适用于银杏露制剂的质量控制。 相似文献
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本品为银杏叶提取物制成的胶囊 ,银杏叶的主要活性成分为银杏黄酮醇及其苷和银杏萜类内酯[1 ] ,具有改善心脑血管循环 ,提高血管张力 ,降低全血粘稠度 ,减少血小板聚集 ,遏制减少动脉血栓的形成 ,并能提高缺氧脑的耐受性 ,改善脑的代谢功能 ,对缺血脑组织具有保护作用[2 ] 。有关银杏叶中黄酮醇苷和萜类内酯的含量测定方法报道较多 ,有比色法[3 ] 、TLCS法[4] 、HPLC法[5] 。目前国内外各种银杏叶制剂的含量测定方法采用的多为HPLC法。我们亦采用了HPLC法测定该两种主要活性成分的含量 ,用于本品的质量控制。试验表明 :该法准确 ,结… 相似文献
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银杏叶中银杏萜内酯的高效液相色谱—电喷雾电离—质谱分析 总被引:15,自引:2,他引:15
目的:用高效液相色谱-电喷雾电离-质谱(HPLC-ESI-MS)法对银杏叶中银杏萜内酯进行分析。方法:利用LC-ESI-MS法对银杏叶样品进行了初步研究。液相色谱条件为色谱柱:Inertsil ODS 3,流动相:甲醇-水(36:64),流速1mL·min~(-);质谱为ZMD Micromass电喷雾质谱仪。结果:得到了样品总离子流和选择离子流图,及相应色谱峰的ESI-MS质谱图,对其进行了解析,鉴别出白果内酯及银杏内酯A、B、C、J。结论:本方法快捷、简单和准确。 相似文献
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薄层扫描法测定银杏叶提取物中萜内酯的含量 总被引:8,自引:0,他引:8
报道用薄层扫描法对银叶提取物中银杏内酯A、B、C和白果内酯进行含量测定。结果表明,该法简单便易行,精密度,回收率好,线性范围宽。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中的银杏内酯含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立HPLC-ELSD法测定银杏叶口腔崩解片中银杏内酯A,B,C及白果内酯含量。方法:VP-ODSC18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84),流速1.0 ml·min-1,ELSD检测器。结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯的线性范围分别为:0.18-3.56 mg·ml-1(r=0.999 8)0.11-2.18 mg·ml-1(r=0.999 8),0.14-2.78 mg.ml-1(r= 0.999 7)及0.16-3.10 mg·ml-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD 2.9%),100.7%(RSD 3.0%),100.0%(RSD 1.8%)及100.1%(RSD2.6%)。结论:方法简单,准确,可用于银杏叶口腔崩解片的质量控制。 相似文献
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目的:用HPLC-ELSD测定银杏叶软胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量.方法:色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为四氢呋喃-甲醇-水(11 : 19:70);漂移管温度为109℃,戴气流速为2.9L·min-1.结果:银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在2.994μg~14.970μg、2.967μg~14.835μg、2.955μg~14.775μg5.952μg~29.760μg线性关系良好;银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为97.2%、97.5%、97.6%、98.3%.结论:该方法简便、准确、分离效果好;本方法可用于银杏叶软胶囊的质量评价. 相似文献
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不同栽培模式的银杏叶在不同生长季节中总黄酮醇苷和总内酯的含量变化 总被引:9,自引:0,他引:9
目的:探索银杏叶的最适宜的种植模式和采集季节。方法:采用高效液相色谱法分别测定银杏叶中总黄酮醇苷和总内酯的含量。总黄酮醇苷色谱条件为Waters Nova-Pak C_(18)柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相:甲醇-0.5%磷酸水溶液(43:57),流速0.7mL·min~(-1),检测波长360 nm,柱温30℃,进样量20 μL,外标法计算含量;总内酯色谱条件为Waters Nova-PakC_(18)柱(3.9mm×150mm,4μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(20:12:75),流速0.6mL·min~(-1),ELSD漂移管温度100℃,载气流量2.5 L·min~(-1),进样量20μL,以外标两点对数方程计算含量。结果:不同栽培模式的银杏叶总黄酮醇苷、总内酯含量随树龄的增加而下降,剪枝后两者的含量明显升高。在不同的生长季节,总黄酮醇苷在5月份含量最高,以后逐月下降;总内酯含量先升高,后下降。结论:这一变化规律为中药的规范化种植(GAP)提供了科学依据。 相似文献
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HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度测定方法。方法:用HPLC-ELSD法测定溶出液中萜类内酯的含量,用Hypersil ODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相,流速1.0 ml·min-1,用ELSD检测,溶出度测定方法用《中国药典》2005年版二部附录XC第三法,以0.1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的线性范围分别为0.92-3.66,0.51-2.04,0.52-2.08μg和0.45-1.78μg,平均回收率分别为100.1%(RSD 0.7%),97.7%(RSD为1.1%),97.6%(RSD为1.1%),101.0%(RSD0.9%)。3批样品溶出度(限度)分别为97%,96%和98%%。结论:该方法简便、重复性好,可作为银杏分散片中萜类内酯的溶出度的测定。 相似文献
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银杏叶提取工艺的研究 总被引:12,自引:0,他引:12
对银杏叶提取物的提取和精制工艺进行了研究,确定了提取溶剂、时间、次数及浓缩、干燥温度等提取工艺参数。比较了树脂吸附一次洗脱和二次洗脱以及超滤与树脂吸附相结合的精制工艺对产品质量及总黄酮收率的影响。结果表明,超滤与树脂吸附工艺所得产品的质量和收率最佳。 相似文献
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从银杏(Ginkgo biloba L.) 叶中分离得到5 个黄酮苷类化合物,通过波谱方法鉴定它们的结构为洋芹素-7-葡萄糖苷(apigenin 7-glucoside 1), 木樨草素-?¢-葡萄糖苷(luteolin ?¢- glucoside 2), 木樨草素-?¢-葡萄糖苷(luteolin ?¢- glucoside 3), 柯伊利素-7-葡萄糖苷(chrysoeriol 7-glucoside 4) 和 tricetin ?¢-methyl ether-?¢-b-D-glucoside(5)。其中化合物5 为新化合物化合物3 和4 为首次从该种植物中分得。 相似文献