高效毛细管电泳同时分析尿中20种碱性药物与毒物

目的 :建立用固相萃取高效毛细管电泳同时分离分析尿中 2 0种碱性药物与毒物的方法。方法 :尿样以oasis小柱提取 ,以多沙普伦为内标 ,采用未涂层毛细管 ( 75 μmID× 5 0 2cm ,有效分离长度为 4 0cm) ,缓冲液为 15 0mmol·L-1磷酸盐 + 2 0%甲醇 (pH =2 38) ,压力进样 8s,运行电压 16kV ,检测波长 2 0 0nm。结果 :本法分离效率高 ,药、毒物最低检测浓度为 15～ 80μg·L-1;线性范围 6 0～ 5 0 0 0 μg·L-1,日内、日间RSD <12 %。结论 :本法可用于多种类别的药、毒物的分析 ,增加检出几率 ,减少漏检。     

毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进样 30s ;熔融石英毛细管 6 0cm× 75 μm (有效长度 5 2cm) ,未涂渍 ;16min内完成检测。结果 :以依诺沙星为内标 ,左旋氧氟沙星浓度在 1～ 8mg·L-1范围内有良好的线性关系 ,r =0 9995 ;方法平均回收率为 95 90 %～ 99 17% ,日内及日间RSD均小于 5 % ;最低检测限为 0 3mg·L-1。结论 :样品无需预处理 ,直接进样分析测定 ,方法简便可行     

高效毛细管电泳法研究盐酸司来吉兰的手性分离

目的 :采用高效毛细管电泳法分离盐酸司来吉兰的对映体。方法 :对影响分离的手性选择剂、运行缓冲液等进行了系统的研究。结果 :用含 2 0mmol·L-1羟丙基 - β -环糊精 (HP - β -CD) ,5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (pH4 7)作运行缓冲液 ,使盐酸司来吉兰对映体获得基线分离。 结论 :本法可应用于测定盐酸司来吉兰片中左旋异构体含量。     

高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其杂质

目的 :用反相离子对高效液相色谱法分离测定奥柳氮钠及其相关物质。方法 :采用AlltimaC18色谱柱 ,以甲醇 -离子对缓冲液 (含 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钠和 0 0 2mol·L-1四乙基氢氧化铵 ,pH 7 2 ) (4 5∶5 5 )为流动相 ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 340nm。结果 :奥柳氮钠在 2 0～ 12 5 μg·mL-1线性良好 ,并能有效分离合成中间体和副产物。结论 :该法简便 ,结果准确 ,能有效控制产品质量。     

一叶萩碱的高效毛细管电泳手性分离及其大鼠体内立体选择性代谢研究

目的　建立一叶碱 (SE)的高效毛细管电泳手性分离方法。方法　以羟丙基 β 环糊精 (HP β CD)为手性选择剂 ,测定条件为 :分离介质 3 2mmol·L- 1 HP β CD的Tris H3PO4 缓冲液 ( 4 0mmol·L- 1 ,H3PO4 调至pH 6 0 ) ;分离电压 15kV ,柱温 16℃ ,压力进样 6s ,检测波长 2 5 4nm ;大鼠各生物样品碱化后乙酸乙酯萃取。结果　测定条件下SE基本达到基线分离 ,大鼠生物样品测定不受内源及代谢物干扰。大鼠ipSE经胆汁、尿和粪排泄以d型为主 ,具有立体选择性。结论　本法简便可靠 ,可适用于SE在大鼠体内立体选择性代谢研究。     

2，4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液HPLC色谱条件的优化

目的:建立2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法测定复方氨基酸注射液(18AA)含量的HPLC方法。方法:以正交回归试验, 考察色谱条件(柱温27-29℃、流动相缓冲液的pH 8．2-9．2和磷酸盐浓度0．008-0．014 mol·L-1)对各氨基酸分离度的影响。结果:最佳色谱条件:柱温28℃,流动相缓冲液pH 8．2和磷酸盐浓度0．014 mol·L-1。结论:本法能很好地分离18种复方氨基酸,含量测定准确,重复性好。     

毛细管电泳法测定冬虫夏草中核苷类的含量

目的 :探讨毛细管电泳法测定天然和人工冬虫夏草中腺苷、鸟苷和尿苷等核苷含量的可行性。方法 :采用BeckmanP ACESystem 5 0 10高效毛细管电泳仪 ,Beckman无涂层毛细管 (5 7cm× 75 μm ,有效长度 5 0cm) ,自动压力 (5 86kPa)进样6s ,检测波长 2 5 4nm ,电压 2 0kV ,温度 2 0℃ ,运行缓冲液为 0 2mol·L- 1 硼酸 (用 5mol·L- 1 氢氧化钠溶液调pH 8 5 )。进样前 ,毛细管分别以 1mol·L- 1 氢氧化钠溶液和运行缓冲液冲洗 5min。结果 :该法平均回收率腺苷为 97 0 % ,鸟苷为98 4% ,尿苷为 97 1% ;RSD分别为 0 72 % ,0 6 7% ,0 6 2 % (n =6 )。结论 :该法快速简便 ,灵敏度高 ,重现性好。     

HPLC法测定泛昔洛韦含量

目的 :用高效液相色谱法测定泛昔洛韦。方法 :在ODS柱上 ,以磷酸盐缓冲液 (0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾 10 0 0mL ,加三乙胺 3mL ,用 85 %磷酸调节至 pH 2 5 ) -甲醇 (6 5∶35 )为流动相 ,于 2 2 0nm波长处检测 ,流速为 1 0mL·min-1;利巴韦林为内标 ,泛昔洛韦与内标的保留时间分别为 4 90min和 2 77min。结果 :浓度线性范围为 0 0 1～ 0 0 8mg·mL-1,重复性试验RSD =1 0 % (n =5 )。结论 :本法含量测定结果满意。     

毛细管区带电泳法测定头孢他啶粉针剂的含量

目的　建立测定头孢他啶粉针剂含量的毛细管区带电泳法。方法　未涂层毛细管柱 (75 μm× 48.5 cm,有效长度 40 cm) ,电压 3 0 k V,检测波长 2 3 0 nm,温度 2 0℃ ,进样 5 0 m bar× 3 s。运行缓冲液为 2 5 mmol·L-1硼砂缓冲液 (用磷酸调 p H 8.0 )。结果　头孢他啶在 1 9.3 6～ 3 0 9.76 mg· L-1范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999;最低检测限 0 .5 mg·L-1;加样回收率为 96 .8% ,RSD为 0 .6 5 % ;日内精密度 (RSD <3 .0 % ) ,日间精密度 (RSD <3 .0 % )。结论　本法简便快速、专属性强、准确、可靠     

高效液相色谱法测定血浆缬沙坦浓度

目的　建立一种高效液相色谱法以测定血浆中缬沙坦浓度。方法　色谱柱 :LichrospherC18高效液相柱 ;流动相 :0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (pH 3 1)∶乙腈 =5 3∶4 7(V/V) ,流量 1 0ml·min-1;检测器 :荧光检测 ,激发波长2 6 5nm ,发射波长 378nm。血浆样品经盐酸酸化 ,乙酸乙酯萃取 ,分离有机相 ,氮气吹干 ,流动相溶解后进样。结果　缬沙坦保留时间为 12 5min ,分离良好 ;标准曲线在 5 9～2 36 0 μg·L-1范围内呈线性 ;日间RSD为 5 94 %～ 8 4 1% ,日内RSD为 2 83%～ 7 0 7% ,回收率为 81 13%± 5 2 6 %。选择住院高血压病人 15例 ,每日口服缬沙坦胶囊 80mg ,分别于第 4、7d测定其稳态峰、谷浓度 ,谷浓度为 (16 5 99±6 0 2 2 ) μg·L-1,峰浓度为 (5 2 6 90± 337 0 6 ) μg·L-1。结论　该法灵敏、简便 ,适用于血药浓度监测及其动力学研究