HPLC法测定盐酸格拉司琼片剂的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定盐酸格拉司琼片中盐酸格拉司琼的含量。方法 :用Spherisorb -CN柱(2 5 0mm× 4 6mm) ,以甲醇 - 0 0 5mol·L-1醋酸钠缓冲液 -三乙胺 (70∶30∶0 2 5 ,用冰醋酸调pH至 7)为流动相 ,用紫外检测器于 30 1nm波长处检测。结果 :线性范围为 0 0 0 5～ 0 0 15mg·mL-1(r =0 9996 )。平均回收率为 99 44 % ,RSD =1 16 % (n =3)。检测限为 0 0 5 μg·mL-1。结论 :本法具有操作简便 ,分析快速准确、干扰小等优点     

顶空气相色谱法测定几丁糖酯中溶剂残留

目的 :建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留。方法 :采用水溶液顶空和固体顶空 2种气相色谱法 ,用AC -2 0石英毛细管色谱柱 ,以正丙醇为内标进行定量。结果 :水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 8～ 192 μg·mL-1,丙酮的线性范围为 2～ 6 4μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 10 3 3% ,丙酮 95 71% ,RSD均为 4 2 % ;最低检测限溶液中乙醇为 4μg·mL-1,丙酮为 1μg·mL-1。固体顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 0 16～ 2 4μg·mL-1,丙酮的线性范围为 0 16～ 1 6 μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 96 32 % ,丙酮 10 2 1% ,RSD分别为 3 5 %和 2 6 % ;最低检测限乙醇为 0 12 μg·g-1,丙酮为 0 0 6 μg·g-1。结论 :此 2种方法简单 ,准确 ,灵敏度高 ,经显著性检验二者无显著性差异。     

HPLC法同时测定血浆地西泮及其代谢物浓度

目的 :建立同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度的方法。方法 :选用ZORBAXRP C18柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ;甲醇 - 2 5mmol·L-1醋酸铵溶液 (6 0∶4 0 ,V/V)作流动相 ;流速 0 8mL·min-1;检测波长 2 30nm。取血浆样品 0 5mL ,在碱性条件下用二氯甲烷 -正己烷提取 ,HPLC检测。结果 :本法对替马西泮、去甲地西泮和地西泮 3种物质的最低检测限均为 2 μg·L-1,线性范围为 10～ 15 0 0 μg·L-1;奥沙西泮的最低检测限为 5 μg·L-1,线性范围为 2 0～ 15 0 0 μg·L-1。回收率均接近 10 0 % ,日内、日间RSD <5 %。结论 :本法能同时测定血浆中地西泮及其代谢物浓度 ,具有重现性好 ,灵敏、可靠 ,可用于地西泮中毒的监测     

高效毛细管电泳分离和测定注射用盐酸吉西他滨中有关物质

目的:建立高效毛细管电泳法分离盐酸吉西他滨差向异构体以及胞嘧啶,测定注射用盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量。方法:采用熔融石英毛细管:总长60 cm,检测端38cm,内径50 μm;以pH 3.5的0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液为运行缓冲液,运行电压为21 kV,柱温:25℃,检测波长为275 nm,真空进样5 s。结果:胞嘧啶及盐酸吉西他滨α异构体和β异构体分离完全,线性范围分别为7.0—140μg·mL-1(r=0.9994),5.0-100μg·mL-1(r=0.9996),5.8—117μg·mL-1(r=0.9996),n=5;精密度(RSD)分别为1.7％,1.9％,2.1％(n=5),最低检测浓度分别为0.5,1.0,1.2μg·mL～1。结论:方法快速、简便且准确,可用于盐酸吉西他滨的杂质盐酸吉西他滨α异构体及胞嘧啶含量的测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中4种组分的含量

目的 :采用反相离子对高效液相色谱法测定泰必治注射液A中盐酸利多卡因、地塞米松、卡巴芬乙酸 (钠盐 )与保泰松钠 4种组分的含量。方法 :采用YWG -C1 8(10 μm ,4 5mm× 15 0mm)色谱柱 ,以乙腈 -水 (4 5∶5 5 ,含 2 5mmol·L- 1十六烷基三甲基溴化铵 )为流动相 ,流速 1 5mL·min- 1 ,柱温 40℃ ,检测波长 2 30nm。结果 :本法可同时测定 4种组分的含量。盐酸利多卡因在 13～ 6 4μg·mL- 1 、地塞米松在 4 5～ 38μg·mL- 1 、卡巴芬乙酸 (钠盐 )在 2 6 9～ 16 14μg·mL- 1 、保泰松钠在 40 2～ 2 0 77μg·mL- 1 范围内 ,峰面积与其浓度呈良好的线性关系 ;平均回收率 (n =5 )依次为 99 9% (RSD =1 2 % ) ,10 1 0 % (RSD =0 4% ) ,10 0 5 % (RSD =0 2 % ) ,10 0 6 % (RSD =0 8% )。结论 :方法简便、快速、准确 ,可作为样品的检测方法。     

HPLC-荧光法同时测定人血浆中3种抗抑郁药的浓度

目的:建立以高效液相色谱-荧光法同时测定人血浆中文拉法辛、氟西汀、舍曲林浓度的方法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后经液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,流动相为乙腈∶磷酸盐缓冲液(50mmol·L-1磷酸二氢钠用磷酸调节pH值至2.5)=35∶65,流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃。荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测氟西汀和舍曲林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、氟西汀、舍曲林血药浓度分别在5～1000μg·L-1(r=0.9980)、40～1000μg·L-1(r=0.9990)、20～800μg·L-1(r=0.9980)范围内线性关系良好;日内、日间RSD均<10%,提取回收率均>70%,方法回收率均>90%。结论:本法简便、快速、灵敏、准确,可用于文拉法辛、氟西汀、舍曲林的治疗药物监测、中毒分析及药动学研究。     

高效液相色谱法测定克林沙星血药浓度

目的 :建立用高效液相色谱法测定血浆中克林沙星浓度的方法。方法 :血浆样品在酸性条件下 ,以Oasis小柱提取环丙沙星为内标 ,采用LichrosorbC18(5 μm)柱 ,流动相为乙腈 - 0 0 5mol·L-1柠檬酸三乙胺溶液 (pH 2 5 ) (2 0∶80 ) ,流速为 1 0mL·min-1,检测波长 30 0nm ,克林沙星和内标的保留时间分别为 7 1min和 4 5min。结果 :线性范围在 0 0 3～10 μg·mL-1(r=0 9998) ,最低检测浓度为 0 0 2 μg·mL-1,RSD <7%。用本法测定了 6只大鼠灌胃剂量 5 0mg·kg-1克林沙星后血浆中克林沙星的浓度经时变化过程。结论 :本方法可用于克林沙星的血药浓度测定及药代动力学研究。     

HPLC法测定复方黄连素注射液中甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的含量

目的　建立采用高效液相色谱分离复方黄连素注射液中的甲氧苄啶和硫酸氢黄连素的方法。方法　色谱柱为KromasilODS(5 μg ,4 6mm× 2 5 0mm) ,流动相为乙腈— 0 0 0 5mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (4 0 :60 ,用冰醋酸调节pH至 3 0 ) ,流速1 0mL·min- 1 ,检测波长 2 70nm。结果　线性范围分别是 :甲氧苄啶 7 5 1～ 15 0 12 μg·mL- 1 ,r =0 9999;硫酸氢黄连素 2 5 1～5 0 14 μg·mL- 1 ,r=0 9999。回收率 :甲氧苄 10 0 3 % ;硫酸氢黄连素 99 9%。结论　本方法简便 ,结果准确可靠 ,适用于该制剂两组分的同时测定     

HPLC法测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠3组分的含量

目的 :建立同时测定咖普苯片中咖啡因、盐酸普萘洛尔、苯妥英钠 3组分含量的高效液相色谱法。方法 :采用In ertsil-ODS柱 ,流动相为甲醇 -水 - 0 2mol·mL-1磷酸二氢钾溶液 (5 0∶43∶2 ) ,流速 1 0mL·min-1,检测波长 2 30nm ,外标法计算。结果 :线性范围分别是 :咖啡因 2 0～ 16 0 μg·mL-1,r =0 9998;盐酸普萘洛尔 3～ 2 4μg·mL-1,r =0 9995 ;苯妥英钠 35～ 2 80 μg·mL-1,r =0 9999。回收率 :咖啡因 10 0 3 % ;盐酸普萘洛尔 10 0 7% ;苯妥英钠98 6 %。结论 :本方法分离效果好 ,辅料无干扰 ,快速、简便 ,适用于该制剂 3组分的同时测定     

荧光法测定正常人和病人牙髓组织中儿茶酚胺类递质的含量

目的　测牙髓组织中儿茶酚胺类递质的准确含量。方法　用荧光分析法在国产 CS93 0型荧光光度计上测几种神经递质含量 :NA的线性范围为 2 .5× 1 0 -6 ～ 0 .5× 1 0 -6 g· m L-1,最低检测下限为 2 .1 6× 1 0 -8g·m L-1,5 - HT的线性范围为 2 .5× 1 0 -5～ 0 .5× 1 0 -5g· m L-1,最低检测下限为 4.46× 1 0 -7g· m L-1,DA的线性范围为 2 .5× 1 0 -5～ 0 .5× 1 0 -5g· m L-1,最低检测下限为 3 .889× 1 0 -7g· m L-1。结果　炎症病人牙髓组织中儿茶酚胺类神经递质含量普遍高于正常人。结论　牙髓组织中儿茶酚胺类递质含量偏高 ,提示某人可能患有炎症