HPLC法测定大鼠离体肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮的含量及其性别差异研究

目的:建立同时测定大鼠离体肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的方法,比较氯胺酮在雌雄大鼠肝微粒体中代谢的性别差异。方法:采用高效液相色谱法,以非那西丁为内标,色谱柱为WelchromC18,流动相为乙腈-0·015mol·L-1乙酸胺(加醋酸调pH5·85)=40:60,流速为1mL·min-1,检测波长为215nm,柱温为30℃,进样量为20μL。比较5～1000μg·mL-1氯胺酮在雌雄大鼠离体肝微粒体(1·0mg·mL-1)中孵育15min的代谢情况。结果:氯胺酮检测浓度的线性范围为0·1～20·0μg·mL-1(r=0·9999)和20·0～1000·0μg·mL-1(r=0·9994),去甲氯胺酮的线性范围为0·1～20·0μg·mL-1(r=0·9998),最低检测限均为2ng·mL-1;日内RSD均小于10·8%,日间RSD均小于12·7%;方法回收率分别为(89·6±8·5)%～(102·5±6·4)%、(86·5±3·6)%～(101·7±4·8)%,提取回收率分别为(90·6±6·3)%～(92·8±4·2)%、(84·5±7·9)%～(87·7±5·5)%。加药量在5～1000μg·mL-1时,氯胺酮消除速率和去甲氯胺酮生成速率在雄大鼠肝微粒体中均明显高于雌大鼠。结论:本方法灵敏、简便、准确,可用于大鼠肝微粒体中氯胺酮和去甲氯胺酮的含量测定。氯胺酮在大鼠离体肝微粒体中的代谢存在性别差异。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸的含量

目的 :建立测定复方替硝唑搽剂中替硝唑和水杨酸含量的高效液相色谱法。方法 :采用反相ODS色谱柱 ,甲醇 - 0 0 2mol·L-1KH2 PO4 溶液 (5 0∶5 0 )为流动相 ,检测波长为 315nm。结果 :替硝唑和水杨酸的线性范围分别在5 0～ 35 0 μg·mL-1(r=0 9997) ,40 0～ 16 0 0 μg·mL-1(r =0 9997) ;加样回收率分别为 10 0 6 % (RSD =0 6 9% )及 10 0 6 % (RSD =0 79% ) ;日内RSD为 0 16 %～ 1 2 %和 0 6 1%～ 1 2 % ,n =12 ,日间RSD为 0 2 4%～ 1 7%和0 2 %～ 1 1% ,n =4。结论 :HPLC法可用于复方替硝唑搽剂的含量测定 ,方法准确、灵敏 ,专属性强     

高效液相色谱法测定泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶的含量

目的　建立泰唑洗液中甲硝唑和醋酸氯己啶含量的HPLC测定方法。方法　采用C18柱 (2 5 0mm× 4 .6mm ,10 μm ) ,流动相为甲醇 乙腈 三乙胺缓冲液 (0 .0 5mol·mL-1,用磷酸调节 pH至 2 .5 ) (30∶ 30∶ 4 0 ,v/v ) ,内标物为醋酸泼尼松。流速为 1.0mL·min-1,检测波长为 2 5 4nm。结果　线性范围 :甲硝唑 32～ 12 8μg·mL-1(r =0 .99996 ) ,醋酸氯己啶 2 0～80 μg·mL-1(r =0 .99997)。精密度 :日内及日间RSD为 :甲硝唑 0 .12 % (n =6 )和 0 .32 % (n =5 ) ;醋酸氯己啶 0 .18% (n =6 )和 0 .35 % (n =5 )。平均回收率甲硝唑为 10 0 .4 % (RSD =0 .19%n =5 ) ,醋酸氯己啶为 99.94 % (RSD= 0 .2 0 % ,n =5 )。结论　本法简便 ,快速 ,准确 ,可用于该制剂的质量控制     

反相高效液相色谱法测定鼠肝微粒体中依普黄酮及其在代谢研究中的应用

目的　建立鼠肝微粒体中依普黄酮的反相高效液相色谱测定法 ,以研究依普黄酮的体外代谢。方法　本法中依普黄酮与鼠肝微粒体共孵育之后用氯仿提取 ,采用地非三唑为内标 ,以Nova parkC18柱为分析柱 ,乙腈 0 .1%醋酸溶液 ( 6 0∶4 0 )为流动相 ,流速 1.0mL·min-1,紫外检测波长为 2 5 0nm。结果　依普黄酮在 1～ 10 0 μg·mL-1内线性关系良好 (r =0 .9998)。检测限为 0 .0 2 μg·mL-1(S/N≥ 3) ,定量限为 0 .1μg·mL-1(RSD <5 .0 % ,S/N =8,n =3)。方法回收率达 96 .90 %～ 112 .8% ,日内 ,日间RSD分别 <8.0 %和 <10 % (n =5 )。结论　此法简便 ,准确 ,可用于依普黄酮的体外代谢研究     

高效液相色谱法测定复方氯麻滴鼻液中三组分的含量

目的　建立高效液相色谱法测定复方氯麻滴鼻液含量的方法。方法　采用反相高效液相色谱法,以C18为固定相,甲醇0. 1mol·L-1醋酸铵溶液(磷酸调pH4. 0) (50∶50)为流动相,检测波长256nm。结果　氯霉素、盐酸麻黄碱和地塞米松磷酸钠的线性范围分别为: 12. 5~125μg·mL-1 (r=0. 999 4), 50~500μg·mL-1 (r=0. 9991)、2. 5~25μg·mL-1 (r=0. 9990)。平均加样回收率分别为99. 9% (RSD=1. 5% )、100. 3% (RSD=0. 7% ), 98. 7% (RSD=0. 9% )。结论　该方法简便、准确,适用于复方氯麻滴鼻液的质量控制。     

顶空气相色谱法测定几丁糖酯中溶剂残留

目的 :建立顶空气相色谱法分析几丁糖酯中溶剂残留。方法 :采用水溶液顶空和固体顶空 2种气相色谱法 ,用AC -2 0石英毛细管色谱柱 ,以正丙醇为内标进行定量。结果 :水溶液顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 8～ 192 μg·mL-1,丙酮的线性范围为 2～ 6 4μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 10 3 3% ,丙酮 95 71% ,RSD均为 4 2 % ;最低检测限溶液中乙醇为 4μg·mL-1,丙酮为 1μg·mL-1。固体顶空气相色谱法乙醇的线性范围为 0 16～ 2 4μg·mL-1,丙酮的线性范围为 0 16～ 1 6 μg·mL-1;方法的回收率为乙醇 96 32 % ,丙酮 10 2 1% ,RSD分别为 3 5 %和 2 6 % ;最低检测限乙醇为 0 12 μg·g-1,丙酮为 0 0 6 μg·g-1。结论 :此 2种方法简单 ,准确 ,灵敏度高 ,经显著性检验二者无显著性差异。     

用HPLC法测定复方对乙酰氨基酚胶囊4组分的含量

目的 :采用HPLC法同时测定复方对乙酰氨基酚胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱、咖啡因、和马来酸氯苯那敏的含量。方法 :色谱柱为ODSC18,15 0mm× 4 .6mm ;流动相 :甲醇 - 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾 三乙胺 (15∶85∶0 .0 2 ) ,用磷酸调pH至 3.4 ,检测波长 2 15nm。结果 :线性范围分别为 :对乙酰氨基酚 5 0～ 35 0 μg·mL-1(r =0 .9997)、盐酸伪麻黄碱 6 .0～ 4 2μg·mL-1(r=0 .9938)、咖啡因 6 .0～ 4 2 μg·mL-1(r =0 .9998)、马来酸氯苯那敏 0 .6～ 4 .2 μg·mL-1(r =0 .9999)。平均回收率分别为 :对乙酰氨基酚 10 2 .3%、盐酸伪麻黄碱 10 0 .9%、咖啡因 10 1.8%、马来酸氯苯那敏 10 1.5 %。结论 :本法分离度好 ,快速 ,简便 ,可同时测定该胶囊中的四组分。     

HPLC法测定厄贝沙坦片剂的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定厄贝沙坦中厄贝沙坦的含量。方法 :用CLC -ODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,以水 -乙腈 -三乙胺 (5 0∶5 0∶0 15 ,用冰醋酸调pH至 3)为流动相 ,流速 1mL·min-1,用紫外检测器于 2 45nm波长处检测。结果 :线性范围为 0 0 49～ 0 146mg·mL-1(r =0 9996 )。平均回收率分别为 99 42 % (RSD =0 4% ) ,99 0 8% (RSD =0 6 % )和 99 45 % (RSD =0 8% )。检测限为 0 8μg·mL-1。结论 :本法具有操作简便 ,分析快速准确、干扰小等优点。     

RP—HPLC法测定阿西美辛缓释片体内活性代谢物吲哚美辛的血药浓度

目的 :建立一种新的RP -HPLC法测定阿西美辛缓释片活性代谢物吲哚美辛的血药浓度。方法 :提取溶剂为 1,2 -二氯乙烷。色谱条件 :C18反相柱 ,流动相为 0 0 2mol·L-1磷酸二氢钾溶液 -甲醇 (71∶2 9,用磷酸调至pH为 4 2 ) ,流速 :1 0mL·min-1,检测波长 :2 5 4nm ,内标为 10 μg·mL-1的萘普生甲醇溶液。结果 :检测浓度在 0～ 1 2 μg·mL-1范围内阿西美辛体内的活性代谢物吲哚美辛的峰面积与浓度有良好的线性关系 ,回归方程 :A =0 0 12 95 0 5 0 2 2 3C ,r =0 9991(n =7) ,日内RSD为 1 8%～ 6 5 % (n =6 ) ,日间RSD为 2 4%～ 5 7% (n =5 ) ,平均方法回收率为 97 74%～ 98 88% ,RSD <13 % (n =5 ) ,平均提取回收率为 81 97%～ 84 33% ,RSD <9% (n =5 )。结论 :本法结果准确 ,灵敏度高 ,重现性好。     

反相高效液相色谱法测定大鼠血浆中的甘草酸铵

目的 :建立反相高效液相色谱法测定甘草甜素粉剂和四君子汤灌胃大鼠血浆中的甘草酸铵。方法 :以联苯为内标 ,甲醇 -水 -醋酸 (80∶19∶1)为流动相 ,采用ODS - 3色谱柱 (15 0mm× 4 6mm ,5 μm) ,检测波长 :2 5 0nm ,流速 :1 0mL·min-1。结果 :最低检测限为 2ng ,最低检测浓度为 0 2 2 8μg·mL-1,日间和日内RSD <10 % ,回收率为 92 46 %～10 3 2 % ,RSD为 3 8%～ 6 0 % ,在 1 2 2 4～ 38 6 μg·mL-1和 40 8～ 146 8 8μg·mL-1范围内均呈良好的线性关系。结论 :本法简便、快速、灵敏而准确 ,适用于大鼠灌胃不同甘草酸铵制剂后血浆中甘草酸铵的测定 ,为“复方效应成分动力学”研究奠定了方法学基础。     

放置时间对两种青霉素类抗菌药物微粒数的影响

目的 研究放置时间对我院静脉用药调配中心(简称PIVAS)配制的注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠和注射用美洛西林钠/舒巴坦钠稳定性及不溶性微粒数的影响。方法 跟踪并记录我院PIVAS 2018年6月18日-24日上午长期医嘱抗菌药物放置时间,通过整理和计算得到相关数据。取注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠和注射用美洛西林钠/舒巴坦钠按一定浓度配制后,分别检测于室温下放置0、1、2、3和4h的不溶性微粒数,探讨放置时间对我院PIVAS配制的两种抗菌药物不溶性微粒数的影响。结果 收集抗菌药物医嘱1917例,其中放置时间≤1h的医嘱占2.8%,放置时间1~2h的医嘱占71.1%,放置时间2~3h的医嘱占20.8%,放置时间3~4h的医嘱占3.7%,放置时间＞4h的占1.5%,最大放置时间5.3h。不溶性微粒数检测显示,两种复配后的抗菌药物配伍液中,粒径≥10μm的微粒数在放置时间达到1h时均有所降低,且具有统计学意义(P＜0.05)。随着放置时间增加,两种配伍液中粒径≥25μm和≥10μm微粒数仍呈减少趋势,但无统计学意义(P＞0.05)。≥25μm的微粒数在4h内无统计学差异(P＞0.05)。结论 注射用哌拉西林钠/三唑巴坦钠和注射用美洛西林钠/舒巴坦钠放置时间在4h内不会造成微粒数增加,反而放置1h后微粒数减少,该现象有利于降低静脉炎等不良反应发生的几率。     

RP-HPLC测定复方双花藤止痒搽剂中苦参碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方双花藤止痒搽剂中苦参碱的含量。方法采用色谱柱为Thermo ODS Hypersil（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙睛-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36 g,加1 mL三乙胺,加水至1 000 mL,用磷酸调pH至5.5）（4∶96）为流动相,检测波长220 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为35 ℃。结果苦参碱在0.43～21.44 μg内有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为100.40%,RSD为1.93%（n=6）。结论该方法结果准确可靠,重复性好,可用于复方双花藤止痒搽剂中苦参碱的含量测定。     

3种抗菌药物治疗HAP决策树分析

目的：分析3种抗菌药物治疗医院获得性肺炎的经济性,为临床合理用药提供参考。方法回顾性查阅某医院2013年1月～2014年6月HAP病例150例,分成3组（ A组：头孢哌酮钠舒巴坦钠;B组：哌拉西林钠他唑巴坦钠;C组：美罗培南）,用决策树分析3组治疗方案的经济性。结果 A组、B组、C组期望成本分别为7054．73元、6248．95元、12179．94元,成本效果比分别为78．39、76．49、141．76。结论哌拉西林钠他唑巴钠为3种治疗HAP常规手段的最经济方案。     

哌拉西林/舒巴坦治疗细菌性感染的疗效与药物经济学评价

摘 要 目的： 观察哌拉西林/舒巴坦治疗细菌性感染的临床疗效与安全性,并进行药物经济学评价。方法: 126例手外伤细菌性感染患者随机分为对照组和观察组。对照组予哌拉西林/他唑巴坦2.5 g,ivd,bid;观察组予哌拉西林/舒巴坦1.25 g,ivd,bid。治疗14 d后,观察两组患者的临床疗效、药品不良反应,并进行最小成本比较。结果:观察组总有效率为93.65%,细菌清除率为96.83%;对照组则分别为92.06%,95.24%。两组比较,差异无统计学意义(P>0.05)。两组药品不良反应发生率比较,差异也无统计学意义(P>0.05)。但哌拉西林/舒巴坦成本 效果明显低于对照组(P＜0.05)。结论: 临床手外伤细菌性感染患者采用哌拉西林/舒巴坦治疗,疗效及安全性与哌拉西林/他唑巴坦相当,均有较好的抗菌效果,且不良反应少。但因哌拉西林/舒巴坦具有较好经济效益,值得推广应用。     

高效液相色谱法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量

目的建立HPLC法测定膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠含量的方法.方法采用阴离子交换柱(Waters IC Pak A柱,50 mm× 4.6 mm,5 μm);以0.05 mol·L-1邻苯二甲酸氢钾溶液(取邻苯二甲酸氢钾0.204 g,加水适量,振摇使溶解,加1mol·L-1硝酸溶液5 mL,加水稀释至2 000 mL,摇匀即得)为流动相;流速1.4 mL·min-1,检测波长290nm.结果本方法在0.98～4.90g·L-1浓度范围呈良好线性关系(r=0.999 4),进样重现性RSD为0.71%(n=5),平均回收率为98.93%.结论本法简便、快速、结果准确可靠,可用于膦甲酸钠氯化钠注射液中膦甲酸钠的含量测定.     

对两个制剂品种钠盐鉴别试验的建议

摘要 目的：对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液和碳酸氢钠滴耳液钠盐鉴别（2）试验结果进行分析,并对质量标准的修订提出建议。方法：分别对上述两个品种按照现行质量标准进行钠盐鉴别（2）试验,观察试验现象并分析原因。结果：丹参酮ⅡA磺酸钠注射液钠盐鉴别（2）试验最终生成棕红色沉淀,非焦锑酸钠白色致密沉淀。碳酸氢钠滴耳液处方中的甘油可溶解焦锑酸钠,因此钠盐鉴别（2）试验最终无法得到白色致密沉淀。上述两个品种的钠盐鉴别（2）均不呈正反应。结论：中国药典2015年版四部通则钠盐鉴别（2）不适用于上述两个品种,建议在质量标准中删去此鉴别项。     

对两个制剂品种钠盐鉴别试验的建议

目的:对丹参酮ⅡA磺酸钠注射液和碳酸氢钠滴耳液钠盐鉴别(2)试验结果进行分析,并对质量标准的修订提出建议。方法:分别对上述两个品种按照现行质量标准进行钠盐鉴别(2)试验,观察试验现象并分析原因。结果:丹参酮ⅡA磺酸钠注射液钠盐鉴别(2)试验最终生成棕红色沉淀,非焦锑酸钠白色致密沉淀。碳酸氢钠滴耳液处方中的甘油可溶解焦锑酸钠,因此钠盐鉴别(2)试验最终无法得到白色致密沉淀。上述两个品种的钠盐鉴别(2)均不呈正反应。结论:《中国药典》2015年版四部通则钠盐鉴别(2)不适用于上述两个品种,建议在质量标准中删去此鉴别项。     

头孢哌酮钠他唑巴坦钠的体内抗菌作用研究

目的与方法　用Bliss法检测头孢哌酮钠他唑巴坦钠(4:0 5 )的抗菌活性 ,为临床研究和治疗提供依据。结果　头孢哌酮钠他唑巴坦钠 (4:0 5 )对产酶的金黄色葡萄球菌和埃希氏大肠杆菌感染的小鼠体内抗菌活性ED50 分别为 92 0mg·kg-1和 3 4mg·kg-1,头孢哌酮钠舒巴坦钠 (1∶1)的ED50 值为 16 4 0mg·kg-1和 6 9mg·kg-1,单组分头孢哌酮钠的ED50 值分别为 2 5 6 5mg·kg-1和 38 9mg·kg-1。头孢哌酮钠他唑巴坦钠 (4∶0 5 )对绿脓杆菌感染小鼠的体内抗菌活性ED50 为 10 3 3mg·kg-1,头孢哌酮钠舒巴坦钠 (1∶1)的ED50 为 16 5 2mg·kg-1。结论　国产头孢哌酮钠他唑巴坦钠对产酶的金黄色葡萄球菌、埃希氏大肠杆菌和绿脓杆菌感染小鼠有明显抗菌作用 ,且抗菌作用明显优于头孢哌酮钠单组分和海舒必     

高效液相色谱法测定阿莫西林钠/舒巴坦钠含量

目的：建立了高效液相色谱法测定阿莫西林钠／舒巴坦钠的分析方法。方法：采用高效液相色谱法测定阿莫西林钠／舒巴坦钠含量。结果：阿莫西林钠／舒巴坦钠在12－120mg.L^-1范围内线性良好（r=0.9998)，平均回收率99.9%,RSD=0.54%。结论：用外标法确定了阿莫西林钠／舒巴坦钠含量，该方法简便，重现性好，专属性强。     

三类六种头孢类抗生素在三种注射液中的稳定性比较

目的:研究三类六种头孢类抗生素在生理盐水、5%葡萄糖和葡萄糖氯化钠大容量注射液中的稳定性.方法:在15℃、25℃下,于0、0.5、1、2、4小时依照紫外分光光度法考察配伍液的外观和pH值以及含量的变化.结果:三类六种头孢类抗生素在不同注射液中4小时内稳定性均较好,外观和pH值无明显变化.结论:临床使用可根据病情予以选择.