青蒿素在银电极和玻碳电极上的伏安法测定

目的:比较了青蒿素在银电极和玻碳电极上的电化学行为差异。方法:利用循环伏安法和二次微分扫描伏安法在20％乙醇+B-R缓冲溶液(pH7.2)中对青蒿素进行研究。结果:在玻碳电极和银电极上分别于-1.04 V和-0.64 V(vs.SCE)有一不可逆还原峰,在银电极上QHS具有更灵敏的还原峰信号。采用二次微分线性扫描伏安法建立了青蒿素的定量分析,在玻碳电极上,其线性范围是1.0×10～5-1.0×10～3mol·L～1,检出限为5.0×10～6mol·L～1;在银电极上,线性范围为6.0×10-6-1.0×10-3mol·L～1,检出限为2.0×10-6mol·L-1。结论:方法与中国药典的紫外-可见光谱法对照,具有更简便、快速、灵敏的优点。     

ICP-OES法同时测定健康人全血中11种元素的含量

目的测定健康人全血中Li、Zn、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni V、Ca、Cd和Mg共11种元素的含量。方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES),健康人血样经硝酸-高氯酸(体积比为4∶1)浸泡过夜,次日置电热板上140℃消解处理后测定。结果线性范围分别为:0.50×10-2~0.50 mg.L-1(Ni)、1.0×10-3~4.0 mg.L-1(Li、Mn、V)、0.10×10-2~0.10×102mg.L-1(Cr、Cd)、0.10×10-1~0.20×102mg.L-1(Cu)、0.10~0.50×102mg.L-1(Zn)、1.0~1.0×102mg.L-1(Fe、Ca、Mg),相关系数均大于0.999 5。回收率在83.0%~107.0%之间,精密度RSD均小于9.8%。结论本方法适合健康人全血中Li、Zn、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、V、Ca、Cd和Mg的含量测定,同时为进一步研究微量元素与各种疾病的关系奠定了基础。     

诺氟沙星的吸附行为及其测定

诺氟沙星在0.05mol·L^-1NH₄Cl (pH 5.8)溶液中,出现一灵敏的示波极谱还原峰。峰电位为-1.44 V (vs SCE)。峰高与诺氟沙星的浓度在1.0×10^-7～4.0×10^-6mol·L^-1范围内成正比,检出限为5.0×10^-8mol·L^-1,并用于样品的测定。用线性扫描与循环伏安法等手段研究体系的吸附性质。实验表明,该电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

方波极谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的 :应用示波极谱法测定诺氟沙星的含量。方法 :诺氟沙星在pH 6 .0～ 8.5的缓冲溶液及pH 7.0的电解质溶液中 ,于 - 1.0V(υsAg/AgCl)附近有一还原峰 ,测定线性范围为1.6 0× 10 -8～ 1.2 5× 10 -7mol·L-1,r =0 .9992 ,检测下限为 7.0×10 -9mol·L-1。结果 :平均回收率为 98.9% ,RSD为 0 .5 %。测得样品含量符合药典规定。结论 :本法灵敏度高 ,选择性好 ,结果准确     

离子选择性电极测定普鲁卡因注射液的含量

目的　测定盐酸普鲁卡因注射液的含量。方法　利用一种以普鲁卡因与单质碘形成的缔合物为电活性物的PVC膜普鲁卡因选择性电极对盐酸普鲁卡因的响应 ,测定盐酸普鲁卡因含量。结果　平均回收率为 97.5 % ,RSD≤ 3.2 4 % ,线性范围为 1.0× 10 -1～ 5 .2× 10 -5mol·L-1,检出限为 4 .0× 10 -5mol·L-1。结论　聚氯乙烯膜电极法可简便、快速、准确地检测盐酸普鲁卡因注射液的含量     

混合滥用药物的气相色谱质谱分析

目的 :建立混合滥用药物快速、灵敏检测方法。方法 :采用气相色谱 质谱法 (GC MS)对 11种毒品、药品进行定性定量分析。结果 :苯丙胺类及吗啡在 5 0× 10 - 4- 2 0× 10 - 2 g·ml- 1 范围内线性关系良好 ,检出限分别为 1 0×10 - 4g·ml- 1 和 2 0× 10 - 4g·ml- 1 ;氯胺酮、哌替啶、地西泮、咖啡因、可卡因、马来酸氯苯吡及乙酰替乙氧苯胺线性范围为 5 0× 10 - 6 - 5 0× 10 - 4g·ml- 1 ,检出限为 1 0× 10 - 6 g·ml- 1 和 2 0× 10 - 6 g·ml- 1 。结论 :本方法可用于混合滥用药物组分的快速、准确定性定量分析。     

大环内酯类抗生素麦迪霉素的电化学特性

在K₂HPO₄,NH₄Cl+NH₃和NaOH的10%(v/v)乙醇水溶液中,除0.01mol·L^-1以上NaOH液作为支持电解质外,麦迪霉素的伏安波皆为两个峰。峰A相当于它的甲醛基还原波,峰B为催化吸附氢波。溶液pH对两峰有强烈的影响。实验表明伏安波有吸附特性,且不可逆。两峰的ip与麦迪霉素的浓度成正比,线性范围分别为3×10^-6～3×10^-5mol·L^-1和1×10^-7～4×10^-5mol·L^-1,检测限为:1×10-6mol·L^-1和5×10^-8mol·L^-1。可应用于麦迪霉素的定量测定。研究了两峰的特性和电极机理,测定了有关的物理常数。     

甲硫氨酸脑啡肽对系统性红斑狼疮患者外周血淋巴细胞增殖反应的影响及阿片受体介导机制的研究

目的　研究甲硫氨酸脑啡肽 (Met Enk)对系统性红斑狼疮 (SLE)患者外周血淋巴细胞 (PBL)增殖反应的影响以及纳络酮 (Nal)对其影响的作用。方法　淋巴细胞增殖法。结果　Met Enk(1× 10 -8～ 1× 10 -6mol·L-1)能够促进正常人PBL增殖反应 ,Nal(1× 10 -6mol·L-1)对正常人PBL增殖反应无明显影响 ,但可拮抗Met Enk(1× 10 -6mol·L-1)对正常人PBL增殖反应的促进作用 ;Nal(1× 10 -6mol·L-1)不仅可拮抗Met Enk(1× 10 -6mol·L-1)对SLE患者PBL增殖反应的促进作用 ,而且可直接降低SLE患者PBL增殖反应。结论　内源性Met Enk通过阿片受体参与了SLE患者PBL功能的上调作用     

己烯雌酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其电化学测定己烯雌酚在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其电化学测定

目的制作碳纳米管修饰电极,并研究己烯雌酚在该电极上的电化学行为。方法循环伏安法及线性扫描伏安法。结果与裸玻碳电极(GCE)比较,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高己烯雌酚的氧化峰电流并降低其氧化电位。峰电流与己烯雌酚浓度在1×10^-8～2×10^-6 mol·L^-1有良好的线性关系,检测限为2.5×10^-9 mol·L^-1。1×10^-6 mol·L^-1己烯雌酚溶液的相对标准偏差为2.9%。结论多壁碳纳米管对己烯雌酚的电化学氧化有明显的催化作用。     

流动注射-化学发光法测定片剂、人血清及尿液中6-巯基嘌呤的含量

目的:研究6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸体系的化学发光行为与机理,建立流动注射-化学发光法测定片剂、人血清与尿液中6-巯基嘌呤的含量。方法:采用6-巯基嘌呤-高锰酸钾-甲醛-多聚磷酸化学发光体系,基于化学发光强度与浓度间的线性关系对6-巯基嘌呤加以定量测定。结果:校准曲线的线性范围为1.0×10~(-8)～1.0×10~(-5)g·mL~(-1),检出限为6×10~(-9)g·mL~(-1);对2.0×10~(-7)g·mL~(-1)6-巯基嘌呤进行11次平行测定,RSD 为1.7%;片剂、人血清和尿液加样回收率在95.0%～111.3%范围内,RSD 为1.8%～2.2%。结论:本方法简便、灵敏、可靠,可用于6-巯基嘌呤的常规检测及药代动力学研究。     

Allosteric interaction of zinc with recombinant alpha(1)beta(2)gamma(2) and alpha(1)beta(2) GABA(A) receptors

In a recent study we have provided evidence that inhibition of native GABA(A) receptors by zinc depends primarily on the allosteric modulation of receptor gating. Both the kinetics and the sensitivity of the GABA(A) receptor to zinc depend on subunit composition, especially on the presence of the gamma(2) subunit. To analyze the mechanism of action of zinc its effects have been tested on recombinant alpha(1)beta(2)gamma(2) and alpha(1)beta(2) receptors expressed in HEK 293 cells. The currents produced by ultrafast application of GABA have been measured to assess the impact of zinc ions on GABA(A) receptor gating with resolution corresponding to the time scale of synaptic currents. While, as expected, zinc markedly reduced the peak amplitude of alpha(1)beta(2)-mediated currents, its effect on kinetics was significantly different from that observed for alpha(1)beta(2)gamma(2). In particular, unlike alpha(1)beta(2)gamma(2), zinc did not affect the onset of alpha(1)beta(2)-mediated responses. Moreover, zinc increased the extent of desensitisation of alpha(1)beta(2)gamma(2) receptors and reduced desensitisation of alpha(1)beta(2) ones. Quantitative analysis suggests that zinc exerts an allosteric modulation on both alpha(1)beta(2)gamma(2) and alpha(1)beta(2) receptors. Zinc effects on alpha(1)beta(2)gamma(2) were qualitatively similar to those reported for native receptors.     

2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基)-3-氧代丙基)苯基丙醇的合成工艺

目的对2-(2-(3-(2-(7-氯-2-喹啉基)乙烯基)苯基-3-氧代丙基)苯基)丙醇的合成工艺进行研究。方法以间氰基苯甲醛和邻甲基苯乙酮分别作为起始原料,经过缩合、格氏反应、羟基保护、羟甲基反应、卤化反应,缩合得到最终目标产物。结果总收率为质量分数47.5%。结论该工艺原料易得,降低了制备成本、简化了反应操作条件、提高了产率,更适合工业化生产。     

(S)-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸的合成

以呋喃为原料，经乙酰化、肟重排、肟化合成(S)-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸。总收率达34％。     

Ca2+ permeability of the (alpha4)3(beta2)2 stoichiometry greatly exceeds that of (alpha4)2(beta2)3 human acetylcholine receptors

Human alpha4beta2 nicotinic acetylcholine receptors (AChRs) expressed in Xenopus laevis oocytes or transfected cell lines are present as a mixture of two stoichiometries, (alpha4)2(beta2)3 and (alpha4)3(beta2)2, which differ depending on whether a beta2 or alpha4 subunit occupies the accessory subunit position corresponding to beta1 subunits of muscle AChRs. Pure populations of each stoichiometry can be expressed in oocytes by combining a linked pair of alpha4 and beta2 with free beta2 to produce the (alpha4)2(beta2)3 stoichiometry or with free alpha4 to produce the (alpha4)3(beta2)2 stoichiometry. We show that the (alpha4)3(beta2)2 stoichiometry and the (alpha4)2(beta2)2beta3 and (alpha4)2(beta2)2alpha5 subtypes in which beta3 or alpha5occupy the accessory positions have much higher permeability to Ca2+ than does (alpha4)2(beta2)3 and suggest that this could be physiologically significant in triggering signaling cascades if this stoichiometry or these subtypes were found in vivo. We show that Ca2+ permeability is determined by charged amino acids at the extracellular end of the M2 transmembrane domain, which could form a ring of amino acids at the outer end of the cation channel. Alpha4, alpha5, and beta3 subunits all have a homologous glutamate in M2 that contributes to high Ca2+ permeability, whereas beta2 has a lysine at this position. Subunit combinations or single amino acids changes at this ring that have all negative charges or a mixture of positive and negative charged amino acids are permeable to Ca2+. All positive charges in the ring prevent Ca2+ permeability. Increasing the proportion of negative charges is associated with increasing permeability to Ca2+.     

(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇的合成

目的研究拟β-肾上腺素(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇(1)的合成方法.方法以β-萘乙烯(2)为原料,通过烯烃的Sharpless不对称双羟化、环化、选择性开环、催化氢化、甲酰化、还原等6步反应制备目标产物.结果与结论设计的合成路线以β-萘乙烯计,6步反应总收率为39.3%,ee值高达97%～99%,合成路线易行.目标产物的结构经质谱、红外光谱、1H-NMR和13C-NMR确证.     

2,2’-二氟-6,6’-双(二苯基膦)联苯的合成

２，２’－二氟－６，６’－双（二苯基膦）联苯是一种极具吸引力的、缺电子的过渡金属催化剂的配体。本文用三步反应合成了这个配体（总收率为５３％）。比原文献报道的四步反应及４９％总收率的方法有了改进。其结构为ＩＲ，ＭＳ及ＮＭＲＩ所证实。     

实例（2）

慢性宫颈炎是女性生殖系统最常见的炎症性疾病,在已婚妇女中均有一半以上患有慢性宫颈炎,积极防治宫颈糜烂对提高妇女健康水平具有重要意义。某作者采用中西医结合方法与单纯西医治疗方法比较,对275例宫颈糜烂患者进行临床效果观察。两组患者分型参见表1。从表1可以看出两组宫颈糜烂患者的各型分布大致相同,具有可比性。