HPLC法测定尼莫地平片的含量及有关物质

尼莫地平是临床治疗一系列脑血管疾病的有效药物。含量测定方法文献[1] 用紫外分光光度法 ,有关物质为薄层色谱法。本文参考文献[2 ] 的色谱条件采用ＨＰＬＣ法测定尼莫地平片的含量及有关物质 ,分离效果好 ,结果准确。1　仪器与试药ＪＡＳＣＯ - 90 0高效液相色谱仪 (日本 ) ,色谱处理程序 :ＣｈｒｏｍＫｉｎｄ (ＵＳＡ)。尼莫地平对照品 (厂方提供 ,含量 99 4 5% ) ,尼莫地平片 (市售 ) ,甲醇为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ18( 4 6ｍｍ× 150ｍｍ ,5μ) ;流动相 :甲醇 -水 ( 60∶4 0 ) ;流速 :1 0ｍｌ/ｍｉｎ ;检…     

伊贝沙坦治疗高血压病的疗效及对血管内皮功能的影响

目的　观察伊贝沙坦对高血压病 (EH)病人的疗效及内皮血管活性物质内皮素 1(ET 1)、一氧化氮 (NO)、降钙素基因相关肽 (CGRP)和血管紧张素Ⅱ(AngⅡ)的影响。方法　 6 0例EH病人用伊贝沙坦治疗 8周 ,观察用药前后血ET、NO、CGRP和AngⅡ的变化。 结果　伊贝沙坦治疗EH总有效率为 91 7%。伊贝沙坦治疗后血NO、CGRP浓度均较治疗前显著升高 (P <0 0 1) ,血ET浓度显著下降 (P <0 0 1) ,AngⅡ水平也升高 (P <0 0 1)。结论　伊贝沙坦有较好的降压作用 ,可明显改善EH病人血管内皮功能。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定舒肝和胃丸中5种成分含量

目的 建立同时测定舒肝和胃丸中芍药苷、橙皮苷、柚皮苷、欧前胡素与佛手柑内酯5种成分含量的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)法.方法 采用索氏提取法提取样品,用固相萃取(SPE)柱分离后进样测定,色谱柱为Poroshell 120 SB-C 18柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相为甲醇(A)-...     

高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量

乳酸环丙沙星是第三代喹诺酮类抗菌药物 ,其剂型有注射液。文献报道用比色法、紫外分光光度法、高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量[1] ,用吸收系数法测定乳酸环丙沙星注射液的含量[2 ] ,用高效液相色谱法测定环丙沙星在人血清中的药物浓度[3 ] 。本文建立了高效液相色谱法测定乳酸环丙沙星注射液的含量 ,方法简单 ,重现性好。1　仪器和试剂Ｗａｔｅｒｓ高效液相色谱仪 (5 15泵 ,717自动进样器 ,2 4 87可变波长紫外检测仪 ,ＨＰ色谱工作站 )日本岛津ＵＶ - 2 6 5紫外分光光度计 ,Ａ12 0型电子分析天平。乳酸环丙沙星对照品 (纯度为 99 6…     

血、尿中安眠酮及其代谢物的测定

通过一例安眠酮中毒病人血、尿中安眠酮及其代谢物的测定,描述了用紫外光谱(uv)、气相色谱(GC)和气相色谱质谱(GC/MS)法测定安眠酮及其代谢物的系统分析方法。样品的提取净化采用液一液萃取和固相萃取两种方法,都得到了很好的结果。紫外光谱用于测定血、尿中安眠酮和其代谢物的总量;气相色谱用于测定血、尿中安眠酮原药的含量;气相色谱质谱则用于鉴定血、尿中的安眠酮及其代谢物。除安眠酮外,血、尿中共检出10种安眠酮代谢物,其中包括两种乙酰化代谢物。此法还为临床救治提供指导。     

固相萃取-高效液相色谱法测定银线莲中的核苷酸

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱联合检测银线莲中核苷酸的分析方法.方法 采用固相萃取柱对银线莲中的核苷酸成分进行净化、富集,用高效液相色谱法测定含量.色谱柱为:Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:A-0.008％甲酸/10 mmol·L-1甲酸铵,B-甲醇,梯度洗脱;流速:0...     

固相萃取-高效液相法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量

目的建立固相萃取-高效液相法测定羚羊感冒片中牛蒡苷的含量。方法采用固相萃取-高效液相法,固相萃取小柱:1mLOASISR○HLBCartridge(Waters公司);色谱柱:岛津CLC-ODS(6.0mmID×15cm);流动相:甲醇-水(1∶1.1);流速:1.0mL·min-1;检测波长:280nm;柱温:30℃。结果加样回收率考察中平均回收率为93.3%,RSD=1.75%(n=5)。结论本方法可有效减少杂质干扰,准确可靠,并且有利于色谱柱的保护。     

固相萃取高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量

目的:研究用固相萃取预分离,高效液相色谱内标法测定冬虫夏草中甘露醇的含量。方法:冬虫夏草样品中的甘露醇用水超声振荡浸取,浸取液用 Waters Sep-Pak-C_(18)固相萃取小柱预分离,以海藻糖为内标物,Waters Sugar-Pak-1(6.5 mm×300 mm)钙型阳离子交换柱为固定相,0.05 g·L~(-1)EDTA 钙钠水溶液为流动相,流速0.5 mL·min~(-1),示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。结果:最低检测限为2.0μg·mL~(-1);回收率在97%～102%之间,RSD 在0.86%～1.2%之间。结论:方法简便、灵敏、准确、适用于冬虫夏草样品的甘露醇测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

伊贝沙坦单用和联用依那普利对高血压左心室肥厚的疗效

目的　观察伊贝沙坦和伊贝沙坦联用依那普利对原发性高血压患者左心室肥厚的影响。方法　选择 63例原发性高血压伴左心室肥厚患者 ,随机分成两组分别给予伊贝沙坦 15 0～ 3 0 0mg/d或伊贝沙坦 15 0～ 3 0 0mg/d加用依那普利 10～20mg/d降压治疗半年 ,治疗前后分别测定左心室重量 (LVM)、左心室重量指数 (LVMI)。结果　左心室心肌重量伊贝沙坦组由治疗前 2 3 0 .4± 40 .9g降至 2 0 3 .8± 3 9.2g(P <0 .0 1) ,伊贝沙坦加依那普利组由 2 2 9.8± 3 8.7g降至 196.3± 3 8.5g(P <0 .0 1)。伊贝沙坦加依那普利降低的程度更大。结论　伊贝沙坦联用依那普利后逆转左心室肥厚的效果更好     

伊贝沙坦对人肾系膜细胞β1-整合素表达及Ⅳ型胶原分泌的影响

目的 探讨伊贝沙坦对糖基化终产物(AGEs)干预下人肾系膜细胞(HRMC)β1-整合素表达以及胞外基质(ECM)成分Ⅳ型胶原(Ⅳ-C)分泌的影响.方法 用糖基化终产物-牛血清白蛋白(AGE-BSA)干预HRMC(AGE-BSA组),用不同浓度的伊贝沙坦与AGE-BSA共同干预HRMC48 h(伊贝沙坦干预组).RT-PCR法测定细胞β1-整合素mRNA水平;Western b1ot法检测β1-整合素蛋白表达;放射免疫分析法测定细胞培养上清Ⅳ-C含量.结果 与AGE-BSA组相比,伊贝沙坦干预组能下调由AGE-BSA诱导的HRMCβ1-整合素mRNA和蛋白表达的升高,并抑制培养上清Ⅳ-C的分泌(P<0.05).结论 伊贝沙坦可能通过抑制AGEs引起的上述改变而发挥其肾脏保护作用.     

固相萃取-高效液相色谱法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量

目的探讨用固相萃取-高效液相色谱（SPE—HPLC）法测定甘草中甘草苷和甘草酸含量。方法采用正交试验法考察真空度、上样量、洗脱剂用量和洗脱流速对固相萃取工艺的影响，用高效液相色谱梯度洗脱法测定各萃取液中甘草苷和甘草酸含量。结果甘草最佳固相萃取备件为真空度0．01MPa，上样量1．5mL，洗脱剂用量25mL，洗脱速率3mL／min；甘草苷和甘草酸的方法回收率分别为100．85％和99．67％。结论SPE—HPLC法操作简单，准确可靠，可用于甘草及含甘草的复方制剂中甘草苷和甘草酸含量测定．     

饱和流出式固相萃取法测定黄连上清丸中小檗碱的含量

目的:建立一种简便快速、准确可靠的除去黄连上清丸大量基质而测定其指标成分小檗碱的样品前处理方法。方法:样品溶解过滤后的滤液在重力的作用下持续流经氧化铝固相萃取小柱,固相萃取小柱吸附溶液中大量的基质而小檗碱在柱子上快速达到吸附平衡后以恒定的浓度流出小柱;在一定的时间段收集该流出液作为含量测定的供试品溶液,该供试品溶液注入高效液相色谱仪中进行含量测定,采用 C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:0.033 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液-乙腈(65:35);流速:1.0 mL·min~(-1);检测波长:424 nm。结果:收集液中小檗碱的浓度与流经固相萃取小柱前溶液的浓度相等而基质信号大大降低。结论:该法简单快速,可用于以小檗碱为指标成分的中药含量测定。     

SPE-HPLC法测定护肾胶囊中马钱苷的含量

目的采用饱和流出式固相萃取(SPE)法制备护肾胶囊供试品溶液,用高效液相色谱法测定其中马钱苷的含量。方法ZorbaxSB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5g·L-1磷酸溶液(1∶8∶4∶87)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为236nm。结果马钱苷在0.08～0.80μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.4%,RSD为2.2%。结论该方法简便快速、灵敏度高、有效除去药物基质保护色谱柱,可用于护肾胶囊中马钱苷的含量测定。     

影响头孢氨苄胶囊质量因素的考查

采用高效液相色谱法[1,2 ] 对我厂生产的头孢氨苄胶囊进行质量稳定性的考查 ,结果较满意。1　头孢氨苄胶囊的含量测定1 1　仪器与试药仪器 :ＳＰ8810高效液相色谱仪 ;ＳＰ10 0紫外检测器 ,ＳＰ4 2 70积分仪 (日本 )。药品、试剂 :头孢氨苄对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;头孢氨苄原料 (意大利ＡＣＳＤＯＢＦＡＲＳ Ｐ Ａ) ;甲醇 (上海化学试剂厂 ) ;醋酸、醋酸钠为市售分析纯 (ＡＲ)。1 2　色谱条件　色谱柱 :Ｃ18( 4 6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,10 μｍ) (大连化物所Ｓｈｅｒｉｓｏｒｂ) ;流动相 :0 7ｍｏｌ/Ｌ醋酸 :0 5ｍｏｌ/Ｌ醋酸钠 :…     

伊贝沙坦不影响辛伐他汀的药代动力学

伊贝沙坦 (ｉｒｂｅｓａｒｔａｎ)是一种强力、长效、对ＡＴ1受体具有高度选择性的血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂 ,在 1 50～ 30 0ｍｇ治疗剂量范围内 ,其降血压作用与剂量相关 ,而其耐受性则与安慰剂相似。此外 ,伊贝沙坦还适用于左心室肥大、糖尿病性肾病和心力衰竭患者的治疗。在人体内 ,伊贝沙坦主要经Ｐ450(ＣＹＰ) 2Ｃ9氧化代谢 ,另外ＣＹＰ 3Ａ4对其代谢也有影响。降血脂药辛伐他汀是一种非常灵敏的ＣＹＰ3Ａ4底物 ,在体外它有部分经ＣＹＰ 2Ｃ9代谢。作者研究了伊贝沙坦对辛伐他汀药代动力学的影响。试验采用公开、单剂量、交叉方案。 1 2…     

大鼠血浆中芦荟大黄素浓度的固相萃取-高效液相色谱法测定及其药代动力学研究

目的:建立芦荟大黄素在大鼠血浆中的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法,研究大鼠体内的药代动力学过程。方法:SD大鼠,按50和20 mg.kg-1剂量灌胃给药,不同时间点尾静脉取血,以SPE处理血浆样品,用HPLC内标法测定血药浓度,甲醇-0.1%磷酸水(70∶30)为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,以DAS2.0软件计算药代动力学参数。结果:血浆中芦荟大黄素在0.016～19.53μg.mL-1(r=0.998 1)范围内线性关系良好,提取回收率为88.7%～94.6%,最低检测限为0.008μg.mL-1,定量限为0.016μg.mL-1,日内和日间精密度RSD均<6%。结论:芦荟大黄素在大鼠体内呈二室模型,分布广泛。建立的测定大鼠体内芦荟大黄素含量的方法具有良好的准确度、精密度以及专属性,适用于芦荟大黄素在大鼠体内的药代动力学研究。     

固相萃取-高效液相色谱法测定葛根中葛根素含量

目的 研究固相萃取富集除杂,高效液相色谱法测定葛根样品中的葛根素.方法 葛根样品提取液用Sep- Park-C18固相萃取小柱富集除杂,以Agilent Eclipse C18柱(150 mm×4.6mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-水(25:75)为流动相,流速为0.5mL/min等梯度洗脱,用紫外检测器检测,根据该色谱图的峰面积定量.结果 平均加样回收率为96.08％,RSD为1.51％(n=6).结论 该方法用于测定葛根中的葛根素,结果令人满意.     

藤黄总酸注射液中藤黄酸的高效液相色谱法测定

目的 :首次建立一种高效液相法用于藤黄总酸注射液 (以下简称THZS)中藤黄酸的含量测定。方法 :样品经酸化后 ,用乙醚萃取 ,挥干乙醚 ,流动相溶解进样分析。色谱条件为 :C1 8(4 6mm× 1 50mm ,5μ)色谱柱 ,甲醇 0 1 %H3PO4 (9∶1 )为流动相 ,检测波长 360nm。结果 :该法的专属性强 ,平均回收率 1 0 0 3 %。结论 :可用于THZS质量研究     

固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量

摘 要 目的：建立一种固相微萃取 高效液相色谱联用测定马钱子中士的宁、马钱子碱含量的新方法。 方法: 自制毛细管整体柱,用于固相微萃取-高效液相色谱联用在线测定马钱子中士的宁和马钱子碱含量。色谱柱为Hypersil ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH至2.8）（21∶79）为流动相;检测波长为260 nm,进样量为20 μl,柱温为25℃。结果: 士的宁在1.2～90.0 μg·mL^-1 (r=0.999 8)范围内,马钱子碱在1.0～75.0 μg·mL^-1 (r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.05%(RSD=0.58%)、99.98% (RSD=0.27%)(n=6)。结论:该方法准确、高效,适用于马钱子中士的宁、马钱子碱含量的分析。