固相萃取—高效液相色谱法测定人血浆中对乙酰氨基酚

目的 :建立一快速、灵敏的对乙酰氨基酚 (PAC)体内浓度的测定方法 ,并用于其生物利用度的研究。方法 :以茶碱为内标 ,采用固相萃取的 HPL C分析法 ,取样 0 .2 m l。YWG- C1 8色谱柱 ,流动相为甲醇 /乙腈 /水 (2 5 /15 /36 0 ,V/V) ,流速 1.0 ml/min,检测波长 2 5 4nm。结果 :PAC的最低检测浓度为 0 .0 5︼g/m l。线性范围 0 .2 0～ 15 .0︼g/ml。平均批内、批间 RSD均 <6 % ,方法回收率接近 10 0 % ,RSD<5 %。结论 :本方法快速灵敏、干扰少、重现性好 ,符合 PAC生物利用度研究的要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中硝苯地平浓度

目的　本文采用固相萃取-高效液相色谱法测定人体血浆中硝苯地平浓度。方法　选择固相萃取柱(Bond Elut,C2 )提取样品,在DiamonsilODS(4.6mm×2 5 0mm ,5 μm)分离柱上,以尼莫地平为内标,乙腈-水(5 2∶4 8,V/V)为流动相,紫外吸收波长2 38nm处检测样品。结果　硝苯地平血浆样品在2～6 0 μg·L-1范围内线性关系良好(r=0 .9998,n =6 ) ,方法回收率接近10 0 % ,日内、日间RSD均<5 %。结论　与以往的分析方法相比,本方法提高了检测硝苯地平血浆浓度的灵敏度     

固相萃取-高效液相色谱法测定血浆舒必利浓度

目的 建立舒必利血药浓度的测定方法。方法 采用固相萃取 高效液相色谱法。样品先经Cleanert ODS SPE固相萃取小柱处理。色谱柱：Hypersil CN（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：40 ℃；流动相为5 mmol·L-1磷酸二氢钾溶液 乙腈(55：45)；流速：1.2 mL·min^-1；荧光检测波长λex为244 nm，λem为345 nm。结果 线性范围6.76～1 689.60 ng·mL^-1，线性关系良好，最小可测定浓度为6.76 ng·mL-1。绝对回收率平均为80.2%～85.4%，相对回收率98.3%～104.3％，日内及日间RSD均＜5%。结论 采用固相萃取-高效液相色谱法能快速可靠地测定舒必利血药浓度。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中依那普利浓度

建立了用固相萃取高效液相色谱法测定依那普利血药浓度的方法。色谱柱为200mm×4.6mm不锈钢柱,内填 Spherisorb C₈(5μm),流动相为乙醇—水—10% H₃PO₄—三乙胺(30∶70∶1.5∶0.1);流速1.0ml·min^-1,紫外检测波长215nm。血样用固相小柱预处理。此法线性范围25～150ng·mL^-1。最小检测浓度1.5ng·mL^-1,日内及日间误差<8.8%,平均回收率>91.6%。用此法测定了8例健康志愿者po国产依那普利片后的血药浓度并计算了药代动力学参数。     

固相萃取荧光检测高效液相色谱法测定人血浆中罗格列酮浓度

目的:建立适用于人体动力学研究的高灵敏度和高选择性的人血浆中罗格列酮的HPIC测定法。方法:以罗格列酮的同系物SB-204882为内标,采用C2固相萃取荧光检测的HPIC分析法,C18分析柱(5μm,150mm×4.6 mm),流动相:乙酸铵(0.01 mol·L-1,用10％氨水调节pH 8.0)-乙腈(64:36),流速:1.0 mL·min-1,激发波长247 nm,发射波长367 nm;取血样0.2 mL,加入内标和0.05 mol·L-1盐酸0.5 mL,涡旋1 min后上固相萃取柱,真空抽干,并用正己烷-异丙醇(80:20)0.5 mL洗涤弃去,继续真空抽干,接收氯仿-异丙醇(80:20)1 mL的洗脱液,通氮挥干,残渣用流动相100μL充分溶解,进样20μL。结果:最低定量限为2.00 ng·mL-1,线性范围为2.00-500.0 ng·mL-1。血浆内源物质不干扰测定。结论:本法的准确度和精密度符合要求,方法可靠、灵敏、高选择性,可用于药物动力学研究。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中格列齐特浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定格列齐特血药浓度的方法。方法采用固相萃取方法对血浆样品进行前处理。色谱柱为Zirchrom,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(60∶40),紫外检测波长为229nm,柱温为40℃,流速为1.0ml/min,以格列吡嗪为内标测定格列齐特血药浓度。结果格列齐特检测浓度在0.1～10.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9966),平均回收率为99.96%,日内、日间精密度均在10%以下。结论本方法简单,测定结果准确,干扰小,适用于格列齐特的药动学及生物利用度研究。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中头孢泊肟浓度

目的 :建立人血浆中头孢泊肟的高效液相色谱测定法。方法 :采用固相萃取法预处理血浆样品 ,分析柱为M N Necleosil 10 0 5C18柱 (15 0mm× 4 .6mm ,5 μm) ,流动相为pH 3.8的 0 .0 5mol·L-1醋酸缓冲液 甲醇 (82∶18) ,流速为 1mL·min-1,检测波长为 2 34nm ,柱温为 39℃ ,按内标法定量。结果 :头孢泊肟与内标固定物的保留时间为 7.77min和 8.93min ;头孢泊肟血药浓度线性范围为 0 .0 5～ 5 .0mg·L-1(r =0 .9999) ,最低检测浓度为 0 .0 2 5mg·L-1(S/N≥ 3) ,萃取回收率在 84 %～ 95 % (n =5 ) ,分析方法回收率在 98%～ 10 6 % (n =5 ) ,日内和日间RSD分别为 2 .5 %～ 6 .6 %和 1.8%～ 4 .2 % (n =5 )。结论 :本法操作便捷 ,灵敏度和精密度高 ,重现性好 ,适于头孢泊肟的药动学研究     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的替硝唑浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中替硝唑浓度的方法。方法血浆样品经C18固相萃取小柱净化后进样。色谱柱:HyperS il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.2)-乙腈(89∶11),柱温:25℃,流速:1 m L/min,检测波长:236 nm,进样量:30μL。结果替硝唑血药浓度在0.5~50 mg/L之间呈良好线性关系(r=0.999 5),线形方程Y=1.012 C-0.053 1,相对标准偏差<5%,回收率>90%。结论该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,适用于替硝唑的血药浓度检测。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度

目的建立固相萃取高效液相色谱法测定人血清中万古霉素浓度。方法血清样品经C18固相萃取小柱净化处理,以去甲万古霉素为内标。色谱柱:Hypersil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈:0.05mol/LKH2PO4(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.5)(9:91),检测波长:236nm,流速:1.0mL/min,柱温:30℃,进样量:50μL。结果万古霉素在2.5～80.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992),最低检测浓度1.0μg/mL,方法回收率97.1%～104.2%,绝对回收率>70%,日内、日间RSD低于6.1%。结论本方法快速、灵敏、准确,可用于临床血清万古霉素的浓度监测。     

固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中硫酸茚地那韦浓度

目的:建立硫酸茚地那韦血药浓度的高效液相色谱分析方法。方法:以对硝基苯胺为内标,血浆样品用固相萃取,色谱柱:Kromasil C_(18)色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm),在线过滤器;流动相为0.1%三乙胺水溶液(用20%磷酸调节 pH 为4.3)-乙腈(69.5:30.5);检测波长为210 nm;流速1.0 mL·min~(-1),柱温为25℃。结果:硫酸茚地那韦在0.05～25.60μg·mL~(-1)的范围内有良好的线性关系(r=0.9995),最低检测浓度为0.01μg·mL~(-1)(S/N>3),该方法的相对回收率为97.4%～105.0%(n=5),绝对回收率为93.9%～105.6%(n=5);日内 RSD 为2.6%～3.7%,日间 RSD 为1.4%～4.0%。结论:本方法简便,准确,灵敏,特异性强,重现性好,可用于血浆中硫酸茚地那韦的测定及人体内药代动力学研究。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑的浓度

目的:建立以固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中兰索拉唑浓度的方法。方法:避光条件下采用固相萃取法处理血7.6样),,流反速相为高1效.0液mL相·色mi谱n-法1,柱测温定为兰室索温拉,唑检血测药波浓长度为,2色84谱nm柱,为进样Ve量nu为sil2X0BμPL-。C结18,果流:动兰相索为拉乙唑腈血-药水浓(3度2在:681,0用～21%50氨0n水g·调mLpH-1值范围至内线性关系良好(r=0.9999);平均相对回收率为100.93%,日内、日间RSD<10%。结论:本方法灵敏、简便、快速,可用于血浆中兰索拉唑的测定。     

固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度

目的:建立固相萃取反相高效液相色谱法测定人血浆中多奈哌齐浓度的方法。方法:血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中多奈哌齐,紫外检测器检测,检测波长316nm。色谱柱:Sh im-Pack C18柱(150mm×4.6mm,5μm),保护柱:Sh im-Pack C18柱,流动相:0.5%三乙胺溶液(磷酸调pH3.0)-乙腈(65∶35),流速为1.0mL.m in-1。结果:标准曲线线性范围为5~100mg.L-1(r=0.999 3),萃取回收率在81.9%~90.7%之间。日内、日间RSD在5.4%~10.2%之间,最低检测浓度为2mg.L-1。结论:本测定方法快速、灵敏、准确,适用于临床治疗药物浓度检测的要求。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中氯硝西泮浓度

目的采用反相高效液相色谱法测定人血浆中氯硝西泮的浓度。方法血浆经碱化后,用OASIS固相萃取小柱提取血浆中氯硝西泮,采用HPLC法紫外检测器检测。色谱柱为Shim-Pack C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),保护柱为Shim-Pack C18柱,流动相为水-乙腈(65∶35,V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长252 nm。结果测定方法在氯硝西泮浓度为5~100μg.L-1(r=0.999 3)范围内具良好线性关系,萃取回收率在91.9%~98.2%之间。日内、日间RSD在3.7%~11.3%之间,最低检测浓度为2μg.L-1。结论本测定方法适用于临床氯硝西泮浓度检测的要求。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人体血浆中阿替洛尔含量

目的 :建立固相萃取结合高效液相色谱法对人体血浆中阿替洛尔含量进行检测 ,为阿替洛尔的体内血药浓度监测和人体药代动力学研究提供测定方法。方法 :血样经固相萃取法处理 ,高效液相色谱荧光检测法测定 ,外标法定量。结果 :本方法血样处理简单、杂质少、干扰小。高、中、低浓度的绝对回收率平均为 81.4 % ,阿替洛尔体内治疗浓度范围内 ,检测线性关系良好 ,回归方程为A =3.4 0× 10 3 C +9.92× 10 3 ,r=0 .9993。日内误差与日间误差的RSD均低于 8% ,精密度和准确度都能满足药动学研究及血药浓度监测的要求。结论 :固相萃取结合高效液相色谱法测定血浆中阿替洛尔浓度重复性好、干扰小 ,是一种较为理想的测量方法。     

固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中多索茶碱浓度

目的:建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中的多索茶碱浓度,为多索茶碱的体内血药浓度监测和人体药物动力学研究提供测定方法.方法:血样经固相萃取法处理,276 nm紫外检测法测定,内标法定量.结果:平均回收率为82.5%,回归方程为Y=7.68×103X-2.00×103,r=0.999 3.日内与日间RSD均低于10%.结论:该法重复性好、干扰小,是一种较为理想的测量方法.     

固相萃取高效液相色谱-荧光法测定人血浆中沙丁胺醇的浓度

目的:建立以固相萃取高效液相色谱-荧光法测定人血浆中沙丁胺醇浓度的方法。方法:以吗啡为内标,血浆经固相萃取后,采用高效液相色谱-荧光法测定沙丁胺醇的血药浓度。结果:沙丁胺醇血药浓度在2·0~32·0ng/ml范围内与峰高比线性关系良好(r=0·9991),平均萃取回收率为92·2%~95·5%,方法平均回收率为103·0%~105·6%,日内及日间相对标准差均小于8%。结论:本方法简便、灵敏、可靠,干扰小,可用于沙丁胺醇的药动学及生物利用度研究。     

固相萃取结合高效液相色谱测定人血浆中万古霉素的浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素的浓度。方法以去甲万古霉素为内标,用Cleanert PEP固相萃取柱预处理样品,水洗涤杂质,60%甲醇溶液洗脱药物;采用SHIMADZUVP-ODS C18（150mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液（8.5∶91.5,pH=3.2）,流速1mL.min-1,柱温为35℃,二极管阵列检测器检测波长230 nm。结果人血浆中万古霉素在1.080.0 mg.L-1线性关系良好,平均萃取回收率〉78%,方法回收率为88%109%,日内RSD〈6.9%（n=5）,日间RSD〈7.5%（n=15）。结论本法简便、灵敏、准确,适用于人体内万古霉素的血药浓度监测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆罗红霉素浓度

目的 建立测定人血浆罗红霉素浓度的固相萃取-反相高效液相色谱法。方法 采用固相萃取方法对血浆样品进行前处理。色谱柱Agilent XDB C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为0.02 mol·L 1磷酸二氢铵（NH4H2PO4） 乙腈（64：36）,流速1.0 mL·min 1,克拉霉素作内标,检测波长为210 nm。结果 罗红霉素的线性范围为250.25～16 014.4 ng·mL-1,回归方程为Y＝0.000 216 3C+0.028 22（r＝0.999 1）;批内精密度为0.92%～6.31%,批间精密度为2.15%～2.24%。结论 该方法操作简便,测定结果准确,能检测到较低的浓度,重现性好,可用于罗红霉素人体药动学研究。     

固相萃取反相高效液相色谱法检测人血浆中辛伐他汀浓度

目的:建立反相高效液相色谱法测定人血浆中辛伐他订。方法:应用OASIS因相萃取小柱提取血浆中辛伐他汀,采用反相高效液相色谱法二极管阵列检测器检测,色谱柱为Symmetry C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),内标物为洛伐他汀,流动相为0.1％磷酸液(用氢氧化钠调pH4.0)-乙腈(40:60),检测波长238um,流速1.2mL·min~(-1)。结果:辛伐他汀在1.0～35.0ng·mL~(-1)范围内线性良好(r=0.9997)。低、中、高浓度加样回收率在97.3％～108.0％之间,日内、日间RSD在5.9％～8.8％之间,最低检测浓度为0.8ng·mL~(-1)。结论:本法快速、灵敏、高效,适于辛伐他汀的血药浓度检测。