HPLC法测定卫矛醇及检测复方中药制剂通痹灵中的卫矛醇

用HPLC测定复方中药制剂通痹灵中的卫矛醇。以衍生物制备法将卫矛醇和内标制成具有紫外吸收的异氰酸苯酯衍生物,用TSK-gelODS-80TM柱,乙腈-乙醇-水（5：2：3）为流动相,检测波长240mm,内标法定量。     

HPLC法测定复方中药制剂中有效成分阿魏酸的含量

采用ＨＰＬＣ法，利用Ｗａｔｅｒｓ─Ｃ１８柱，甲醇─水─冰乙酸（３８：６２：１）为流动相；检测波长３２０ｎｍ；对复方中药制剂中有效成分阿魏酸进行分离测定。测得阿魏酸线性范围为０．２～１．０μｇ，ｒ＝０．９９９７，回收率为９９．８％，ＲＳＤ＝１．５％。     

HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

目的建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方法雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(3∶7),检测波长为220 nm。结果雷公藤内酯醇在5~120μg/mL,线性关系良好(r=0.9981)。平均回收率96.5%(n=9)。RSD3%。结论本方法重现性好,灵敏度高。     

HPLC 指纹图谱在中药制剂质量研究中的应用

高效液相色谱指纹图谱技术是中药制剂质量控制的重要手段,可较全面地反映原料药材、制剂工艺全过程及成品的质量,已成为现代中药制剂质控的重要方法。本文主要对近几年HPLC指纹图谱及其联用技术在中药制剂质量控制过程中的研究进展进行综述,为中药制剂后期质量控制研究提供依据。     

HPLC法测定健脾润肺片中五味子醇甲含量

目的:建立高效液相色谱法测定健脾润肺片中五味子醇甲含量的方法。方法:Waters Hypersil ODS填料色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),柱温35℃,流速1 mL/min,检测波长250 nm。结果:五味子醇甲在0.208~1.040μg范围内呈良好的线性关系,γ=0.99998。平均回收率为99.44%,RSD为2.81%(n=6)。结论:所建立的方法灵敏简便,准确可靠,重现性好,专属性强,可用于该药品的质量控制。     

中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法研究

目的考察抗癫痫类中药制剂中添加化学药品苯巴比妥的检测方法。方法建立化学官能团专属性鉴别方法和高效液相色谱法进行初步确认,用高效液相色谱—质谱联用技术以对照品比对做最终确认。结果与结论该法操作简便、快速,结果准确、可靠。     

复方滴鼻剂中大蒜素的HPLC法测定

采用高效液相色谱法测定复方滴鼻剂中大素的含量，该方法简便灵敏度高，结果，重现性好，回收率为１０１．４１％，ＲＳＤ值为２．０％。     

3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱研究

 目的 建立3种市售中药复方制剂消炎利胆片的HPLC指纹图谱,并对多批次产品的质量进行初步评价。方法 采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水（分别含体积分数0.1%的甲酸）为流动相进行梯度洗脱,流速1.00 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃;建立消炎利胆片的HPLC指纹图谱,通过比对各组方中药提取物的HPLC图谱,确定消炎利胆片HPLC指纹图谱中主要色谱峰的组方中药来源;通过比对化学分离制得的对照品的保留时间,对部分主要色谱峰进行明确化学指认;利用中药指纹图谱相似度评价系统对3个厂家的24批市售产品进行相似度评价。结果 所建立的消炎利胆片指纹图谱具有较好的精密度、重现性和稳定性,在可检出的40个色谱峰中,31个色谱峰的组方中药来源得到明确,7个色谱峰得到化学指认。相同厂家不同批次市售消炎利胆片指纹图谱的相似度不低于0.954;3个厂家的24批市售消炎利胆片指纹图谱的相似度为0.845~0.987,然而,剪切图谱（脱水穿心莲内酯出峰前的指纹图谱,即0~69 min）的相似度仅为0.478~0.896。结论 所建立的HPLC指纹图谱表达了上述3种市售消炎利胆片中多组分的整体特征,为评价市售消炎利胆片的质量提供了可靠的实验数据。     

中药复方制剂仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱研究

目的 建立中药复方仙灵骨葆胶囊的HPLC指纹图谱,对市售制剂进行质量控制。方法 采用C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以乙腈-水(各含体积分数为0.1%的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速0.80 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃;建立仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱,运用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”对28批市售制剂进行相似度评价,通过比对化学分离对照品的保留时间对主要特征峰进行明确化学指认并初步确定组方中药来源。结果 建立的仙灵骨葆胶囊HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;28批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.952~0.995之间;覆盖该复方六味组方中药的27个主要特征峰得到明确的化学指认、指认峰面积约占总峰面积的70%。结论 上述建立的主要特征峰化学成分明确的HPLC指纹图谱基本全面反映该中药复方制剂中各味组方中药、多成分的整体特征,可以用于市售产品的质量评价。以上工作可为提高仙灵骨葆整体质量控制方法提供实验依据。     

用高效液相色谱法同时测定九分散中麻黄碱和士的宁的含量

用高效液相色谱在同一测定条件下，经一次测定同时对九分散中麻黄碱和士的宁进行定量；并对样品提取方法进行了考察。为九分散的质量控制提供了一个简便、可靠的方法。     

高效液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量

 目的建立了测定中药材人参中多菌灵农药残留量方法。方法采用RP-HPLC法,Diamonsil C₁₈色谱柱。流动相为甲醇-四氢呋喃-水(43∶2∶55),检测波长为277 nm。结果平均回收率人参茎叶83.94%,RSD为2.42%(n=6);平均回收率人参根87.38%,RSD为2.68%(n=6)。多菌灵在1.926～192.6 ng时,r=1.000 0,呈良好的线性关系。结论本方法简便、快速、适合同类中药材中多菌灵农药残留量测定与安全监控。     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

HPLC测定众生丸中三种苷类成分的含量

目的用HPLC法测定众生丸中三种苷类成份的含量。方法采用高效液相色谱法对众生丸中三种苷类进行含量测定,检测波长为230nm,色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1.0min/mL,柱温为35℃。结果芍药苷进样量在0.1542μg～2.8384μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.82%,RSD为0.99%(n=6);虎杖苷进样量在0.0976μg～1.5920μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.44%,RSD为1.31%(n=6);黄芩苷进样量在0.7692μg～11.5380μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.79%,RSD为1.75%(n=6)。结论该法简便准确,重现性好,专属性强,可作为该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定扶芳藤中卫矛醇的含量

目的:建立扶芳藤药材中卫矛醇的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Lichrospher5-NH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(90:10);流速为1.0ml/min;柱温为28℃;检测器为PL-ELS2100型蒸发光散射检测器(漂移管温度65℃,雾化室温度50℃,气体流量为:0.9L/min)。结果:卫矛醇在2.91～29.1μg范围内,其峰面积的自然对数(Y)与进样量的自然对数(X)呈良好的线性关系,r=0.9998;平均加样回收率100.78%,RSD为2.36%(n=6)。结论:该方法简便,重复性好,结果准确,可作为扶芳藤药材中卫矛醇的含量测定方法。     

HPLC法同时测定抗风湿类中成药中的5种糖皮质激素

目的:建立了建立抗风湿类中成药中添加的5种糖皮质激素含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈、水混合体系为流动相,流速为1.0 m L·min-1,柱温25℃,检测波长为240 nm。结果:氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸泼尼松5种化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为98.2%~105.1%,RSD为1.02%~4.28%。结论:方法简单,准确,可作为抗风湿类中成药非法添加糖皮质激素含量测定方法之一。     

HPLC测定中药中农药灭幼脲残留量的方法研究

建立测定中药材、中成药中农药灭幼脲残留的含量。采用ＲＰ－ＨＰＬＣ法,ＯＤＳ色谱柱。流动相为甲醇－水（７５：２５）,检测波长２５０ｎｍ。结果：加样回收率９２．６７％～１００．２１％,０．０３１５～０．６３μｇ／ｍＬ、０．３１５～６．０μｇ／ｍＬ时,ｒ＝０．９９９,线性关系良好。简便、快速,适合中药材、中药制剂中农药灭幼脲残留的监控。     

HPLC测定中草药对羟基自由基的清除率

 目的建立用HPLC测定中草药对羟基自由基清除率的方法。方法苯甲酸与Co²⁺催化过氧化氢产生的羟基自由基反应,生成多种羟基化产物。利用HPLC测定加入中草药提取液前后苯甲酸改变量,从而间接测定了中草药提取液对羟基自由基的清除率。结果通过对测定条件的研究,得到最佳实验条件,并对苯甲酸和羟基自由基反应体系进行了分析。结论本体系的建立对筛选清除羟基自由基的天然抗氧化剂和研究清除自由基的机制有一定的应用价值。     

高效液相色谱-串联质谱法测定中药制剂中西地那非的含量

 目的建立一种简单、快速、灵敏、准确地鉴定中药制剂中是否添加西地那非的高效液相色谱串联质谱(LC/MS/MS)的分析方法。方法样品经C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流速200μL·min^-1,乙腈-0.05mol·L^-1乙酸铵(1:1)流动相进行分离。在ESI正离子采集模式下,采用LC/MS/MS的多反应监测(MRM)对西地那非进行定量监测,采用外标法定量。结果本方法满足分析要求,并对12种市场上中药中西地那非进行定量测定。结论目前市场中药制剂中存在添加西地那非的现象。