氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的研究

目的:对使用氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法进行系统的研究,建立一个灵敏、准确、高效、廉价的血铅测定的方法。方法:氢化物发生-原子荧光光谱法。结果:取1.0 ml血样消解,定容至10.0 ml上机测定,则方法的检出限为1.6μg/L,回收率95%~106%。结论:氢化物发生-原子荧光光谱法测定全血中铅的方法,灵敏度与检出限均能达到血铅测定的要求,适用于我国绝大部分医疗机构开展铅防治工作。     

氢化物发生ICP-AES与原子荧光光谱法测定化妆品砷汞含量比较

目的通过对比氢化物发生ICP-AES和原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量,从而为化妆品中砷汞的测定提供可靠的方法。方法分别采用氢化物发生ICP-AES和氢化物原子荧光光谱法测定化妆品中砷和汞的含量。结果氢化物发生ICP-AES测定As、Hg的检出限为0.25μg/L、0.80μg/L;RSD(n=7)为1.15%、1.26%,加标回收率为100.60%~100.90%、100.30%~99.84%;原子荧光光谱法测定As、Hg的检出限为0.041μg/L、0.041μg/L;RSD(n=7)为1.96%、2.10%,加标回收率为97.90%~101.60%、98.70%~104.80%。结论两者测量的准确度和精密度都能符合要求,若只需测定砷汞,且含量低时,推荐采用原子荧光光谱法;氢化物发生ICP-AES可同时测定多种可生成氢化物的金属元素,适合大批量样品分析。     

作业场所空气中锑的氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的探讨作业场所空气中锑的原子荧光光谱测定法。方法采用氢化物发生-原子荧光光谱法对作业场所空气中锑进行测定。结果线性关系、精密度较好(线性范围0.00~100μg/L、平均相关系数r为0.9995,相对标准偏差为0.58%~2.05%);准确度、灵敏度较高(加标回收率为92.14%~99.24%,最低检出限为0.085μg/L)。结论氢化物发生-原子荧光光谱法是测定作业场所空气中锑的理想方法。     

食品中痕量铅检测的氢化物发生-原子荧光法的改进

目的:建立一种简便准确的氢化物发生-原子荧光光谱法检测食品中的痕量铅的方法。方法:采用干法消解样品,在酸性介质中,以铁氰化钾为氧化剂,2%的盐酸为载流,样品中的铅与硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)反应生成铅的挥发性氢化物(PbH4),将氢化物导入原子化器中,检测其荧光强度。结果:铅在0.00μg/L~50.0μg/L范围内,荧光强度值与铅浓度相关系数r>0.9990,检出限为0.094μg/L,相对标准偏差0.80%~4.70%,加标回收率82.1%~104.0%。结论:应用改进后的氢化物发生-原子荧光法检测食品中痕量铅,具有操作简便、线性关系好、检出限低、重复性好、回收率高、结果准确的优点,且分析成本低廉,便于推广应用。     

氢化物发生-原子荧光法测定果汁铅含量

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定果汁中的铅含量。方法采用微波消解消化样品,以HCl-KBH4-K3Fe(CN)6为反应测定体系,在优化的实验条件下,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定果汁中的铅含量。结果铅的线性范围为0~20μg/L,r=0.999 8,回收率为94.64%~99.20%,相对标准偏差(RSD)为1.02%~4.23%。结论该法简便快速、灵敏度高、准确可靠,适用于果汁中痕量铅的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷

目的建立测定食品添加剂盐酸中砷的氢化物发生原子荧光光谱法。方法样品直接取样加酸定容后,用AFS-920双道原子荧光光度计进行测定。结果在本法条件下绘制标准曲线0.00μg/L～20.00μg/L浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为1.06%,检出限0.042μg/L,样品回收率为97.90%～101.20%,氢化物发生原子荧光光谱法测定结果与二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定结果差异无统计学意义。结论氢化物发生原子荧光光谱法测定食品添加剂盐酸中砷是一种准确、快速、简便的方法,适用于广泛推广。     

L-半胱氨酸-原子荧光法测定食品中的硒

目的:利用氢化物发生-原子荧光光谱法,在L-半胱氨酸存在下,测定食品中的硒。方法:样品经酸加热消化后,用2%盐酸溶液做载流,原子荧光分光光度计进行测定。结果:方法的测定范围为10.0μg/L~50.0μg/L,相对标准偏差为0.70%~1.90%,回收率为93.0%~101.0%,检出限为0.051μg/L。结论:由于L-半胱氨酸的存在,改善了氢化物发生条件,增敏光谱测定信号,降低了溶液的酸度,金属离子的干扰显著地得到了抑制,适用于食品中硒的测定。     

直接进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定尿铅水平

目的用直接进样-氢化物发生原子荧光光谱法测定尿铅水平。方法尿样加入到硝酸溶液中振摇混匀后,直接用氢化物发生原子荧光光谱法测定尿铅水平。结果本法在0.90～300.00μg/L线性关系良好,相对标准偏差为3.09%～6.84%,检出限0.90μg/L,加标回收率为93.9%～102.0%,平均回收率为97.4%。结论本法准确、可靠、灵敏、操作简单快捷,适合基层单位普遍应用。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定牙膏中的铅

目的:建立了一种测定牙膏中微量铅的方法——氢化物发生—原子荧光光谱法。方法:采用硝酸—高氯酸消解,氢化物发生—原子荧光光谱法测定。结果:线性范围为0~100μg/L,检出限为0.23μg/L,样品加标回收率为91.7%~102.1%,用标准物质茶叶(GBW10016)对该法验证,验证结果与推荐值一致,相对标准偏差为1.18%。结论:该法检出限低,线性范围宽,精密度好,准确性高,适合牙膏中微量铅的检测分析。     

干法灰化氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅

目的 寻找精密准确、简单方便、适合氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的前处理方法.方法 采用480 ℃干法灰化对样品进行前处理,用氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅的含量.结果 质控样品检测结果符合要求,校准曲线相关系数γ为0.9998,方法检出限为0.4μg/L,RSD为4.5％,回收率为90％～102％.结论 用480 ℃干法灰化对样品进行前处理,可用于氢化物原子荧光光谱法测定食品中的铅.     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑

目的建立干法消化和氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定螺旋藻粉中砷和锑的方法。方法将螺旋藻粉干法消化后,利用氢化物发生—原子荧光光谱法同时测定砷和锑。对仪器条件进行了优化,比较了不同还原剂的增敏效果,考察了常见干扰离子对测定的影响。结果采用本方法测定,砷的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9992,DL=0.16μg/L,回收率为96.0%～111.2%,精密度(RSD%)为2.37;锑的线性范围为0～10μg/L,γ=0.9998,DL=0.11μg/L,回收率为90.2%～109.0%,精密度(RSD%)为5.91。结论测定方法简单快捷,省时省力省试剂,结果准确,满足测定要求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法同时测定饮用水中58种挥发性有机物

目的 建立吹扫捕集/气相色谱-质谱联用(P&T-GC/MS)同时测定饮用水中58种挥发性有机物（VOCs）的方法。方法 应用吹扫捕集技术,水中58种VOCs 经DB - 624色谱柱分离,GC/MS选择离子扫描模式进行分析,以保留时间和特征离子定性,内标法定量。结果 58种VOCs标准曲线的线性关系均≥0.997（环氧氯丙烷为0.985除外),方法检出限0.00041～0.38000 μg/L,定量限0.0014～1.2500 μg/L,回收率75.5%～117.9%,精密度0.6%～12.1%。应用该方法测定20份不同水样,结果分别检出28种痕量VOCs。结论 本方法简单,快速,灵敏、准确,适用于饮用水中多种VOCs的同时检测。     

高效液相色谱法检测上海市两水厂原水和出厂水中神经类毒素-a污染水平

目的建立高效液相色谱法(HPLC)检测饮用水中神经类毒素-a的方法。方法采集以青草沙水库为水源的A、B两水厂的原水和出厂水各1L,经GF/C滤膜过滤,弱阳离子交换(WCX)填料分别富集胞内和溶解性神经类毒素-a,同时,确定最佳的三氟乙酸(TFA)甲醇配比洗脱条件。采用HPLC定性定量分析以青草沙为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a含量。结果 0.2%TFA甲醇洗脱效果最好。本研究建立的HPLC法检测水中神经类毒素-a,其标准曲线线性范围为0.01～5μg/ml,R2为0.9999,检出限2.9ng/L,加标回收率75.2%～100.6%,相对标准偏差(RSD%)6.38%～8.76%。连续6日加标检测均值与真实值一致,日内和日间RSD%在1.60%～8.90%之间。两水厂原水中均可检出神经类毒素-a,A、B水厂神经类毒素-a含量分别为0.028μg/L和0.137μg/L,出厂水中均未检出神经类毒素-a。结论本方法检出限低,回收率高,精密度高,稳定性好,可靠性强,可用于水中痕量神经类毒素-a检测,并可连续批量检测。为防止神经类毒素-a对人群健康的潜在危害,应加强监测青草沙库区及以此为水源的水厂原水和出厂水神经类毒素-a。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法同时测定茶叶中25种元素

目的 建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解 - 电感耦合等离子体质谱法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法 以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用ICP - MS同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果 实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为 0～50 000 μg/L; Hg的线性范围为0～2 μg/L;其余元素的线性范围为0～1 000 μg/L;,相关系数均大于0.9 995;检出限为0.001mg/kg～0.800 mg/kg;回收率为96.7%～106.6%;相对标准偏差为0.66%～5.68%。结论 本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。     

磁固相萃取-高效液相色谱检测牛肉样品中的游离雌激素

目的 建立磁固相萃取(magnetic solid phase extraction,MSPE)与高效液相色谱-二极管阵列检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)检测牛肉中游离雌激素的新方法。 方法 制备基于金属有机骨架化合物的磁性纳米粒子,作为MSPE吸附材料与HPLC-DAD建立检测17β-雌二醇、雌酮、炔雌醇、己烯雌酚、双烯雌酚和双酚A的新方法,并将该方法应用于实际牛肉样品中这6种雌激素的分析检测。 结果 方法中6种雌激素的检出限为0.1~0.8 μg/L,线性范围为2~5 000 μg/L 和5~5 000 μg/L,方法标准偏差为4.9%~10.5%(n=8),实际样品加标回收率为79.1%~118%。 结论 新方法具有检出限低,线性范围广、抗干扰能力强等优点,对于检测生肉类样品中雌激素具有良好的应用。     

水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定法

目的 建立水中13种有机磷农药的固相萃取-气相色谱-质谱测定方法.方法 采用石墨化碳.氨基复合型柱对水样进行固相萃取(SPE)后,使用DB-1701P型弹性石英毛细管柱分离,以气相色谱-质谱法测定水中13种有机磷农药(敌敌畏、速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、赛福丁已胺磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、稻丰散、杀扑磷、乙硫磷).以二氯甲烷为洗脱溶剂,进样口温度为280℃,柱流量为1.2ml/min.结果 在0.05～2.5mg/L线性范围内,敌敌畏的检出限为0.49μg/L;在0.10-2.5 mg/L线性范围内,速灭磷的检出限为1.4μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,甲拌磷的检出限为0.96μg/L;在0.05-2.5 mg/L线性范围内,二嗪磷的检出限为0.73μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,赛福丁已胺磷的检出限为0.60μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,乐果的检出限为1.8μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,甲基对硫磷的检出限为2.2μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,马拉硫磷的检出限为0.34μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,杀螟硫磷的检出限为1.1μg/L;在0.10～2.5mg/L线性范围内,对硫磷的检出限为0.58μg/L;在0.05～2.5mg/L线性范围内,稻丰散的检出限为1.2μg/L;在0.05～2.5 mg/L线性范围内,杀扑磷的检出限为0.77μg/L;在0.50～2.5 mg/L线性范围内,乙硫磷的检出限为0.26μg/L,相关系数均≥0.99.该方法所得的平均回收率为94.40%～100.80%,RSD为4.17%～14.73%.结论 该方法具有操作简便、快速,灵敏度高,结果准确的优点,适用于环境水样中13种有机磷农药的同时测定.

Abstract：

Objective To develop a method for the determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticides in the water by gas chromatography-mass spectrometry with solid phase extraction(SPE).Methods The 13 organic phosphorus pesticide residues,including dichlorvos,mevinphos,phorate,diazinon,propetamphos,ddimethoate,methyl parathion,malathion,fenitrothion,parathion,phenthion,methidathion,ethion,were separated on DB-1701P elastic silica capillary column followed by SPE with carbon-amino group complicated column and analyzed by gas chromatography mass spectrometry.Methylene dichloride wag ehtion solvent,injection inlet temperature wag 280℃ and column flow rate was 1.2 ml/min.Results The leaner range and limit of detection was 0.05-2.5 mg/L,0.49μg/L for diehlorvos;0.10-2.5 mg/L,1.4μg/L for mevinphos;0.05-2.5 mg/L,0.96μg/L for phorate;0.05-2.5 mg/L,0.73μg/L for diazinon;0.05-2.5 mg/L,0.60μg/L for propemmphos;0.05-2.5 ms/L,1.8μg/L for ddimethoate;0.10-2.5 mg/L,2.2μg/L for methyl parathion;0.05-2.5 mg/L,0.34μg/L for malathion;0.05-2.5 mg/L,1.1μg/L for fenitrothion;0.10-2.5 mg/L,0.58μg/L for parathion;0.05-2.5 mg/L,1.2μg/L for phenthion;0.05-2.5 mg/L,0.77μg/L for methidathion;0.50-2.5 mg/L,0.26μg/L for ethion.For all thirteen organic phosphorus pesticides,the correlation coefficient was above 0.99.The average recovery rates were 94.40%-100.80%and RSDs were found in tlle range of 4.17%-14.73%.Conclusion The method is simple,rapid,sensitive,accurate and applicable to the simultaneous determination of 13 kinds of organic phosphorus pesticide residues in water.     

尿中双酚S测定的涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法

目的:建立涡旋辅助液液微萃取-高效液相色谱法测定尿中双酚S的方法。方法:以乙腈为分散剂,正辛醇为萃取剂,萃取尿中双酚S。采用单因素轮换实验确定最佳萃取条件,并评估方法学性能指标。结果:尿中双酚S在0.0~160 μg/L范围线性相关系数大于0.999,检出限为0.76 μg/L,样品加标回收率为88.06%~103.8...     

酚试剂-示波极谱法测定公共场所空气中甲醛

目的建立一种新的测定公共场所空气中甲醛方法。方法以0.005%酚试剂作吸收液,在10 g/L NaCl和10 g/L盐酸苯肼体系中,示波极谱法测定公共场所空气中甲醛。结果该方法线性范围在0.00~2.50μg/10 ml,关系良好,灵敏度高。用0.005%酚试剂作吸收液稳定性较好,最低检出质量0.02μg。精密度为1.26%~3.11%,在-870 mv处产生一灵敏极谱峰,加标回收率为95.2%~101.2%。结论用酚试剂—示波极谱法测定公共场所空气中甲醛方法简单、稳定性好、容易操作,适用于公共场所空气中甲醛的测定。     

流动注射分析水中挥发酚、氰化物及阴离子合成洗涤剂

目的 建立流动注射测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法 利用流动注射分析技术,在线蒸馏、萃取,分析水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂。结果 流动注射分析方法测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检出限分别为1.5、0.6和4.5μg/L,样品加标回收率为96.0%~104.0%,相对标准偏差RSD2.11%~3.12%。结论 流动注射分析方法与国标比色法相比具有检出限低,精密度好,准确度高等优点。     

尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 建立尿中锡的湿法消解-氢化物发生-原子荧光光谱测定法。 方法 尿样经v (硝酸):v (硫酸)为40:1的混合酸消化后,加入50 g/L硫脲+50 g/L抗坏血酸为掩蔽剂,以体积分数为0.5%的硫酸为载流,以10.0 g/L硼氢化钾为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿锡浓度。 结果 在10.0~100.0μg/L的线性范围内,尿锡测定所得回归方程为y=22.847 x+26.395,相关系数为0.999 7。该方法的检出限为0.33μg/L,RSD为0.96%~2.64%,回收率在97.27%~101.30%之间。 结论 该方法具有简单快速、准确度和灵敏度高、基体干扰少的优点,所用原子荧光仪器相对便宜,适合基层单位对尿锡质量浓度的测定。