ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

优化石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中微量钡

目的对石墨炉原子吸收法的仪器条件及基本改进剂进行优化,以测定生活饮用水中的钡。方法将样品混合均匀过滤后,加入硝酸钙作为基体改进剂,用经优化了仪器条件的石墨炉原子吸收法进行测定生活饮用水中钡含量。结果检出限为3.1×10-12g,样品的加标回收率在94.0%~98.0%之间,RSD均<7.6%,在0~50μg/L的范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.999 6。结论此方法可以灵敏、准确的测定生活饮用水中微量钡。     

饮用水中三氯乙醛液液萃取气相色谱测定方法研究及应用

目的 建立生活饮用水中三氯乙醛液液萃取气相色谱检测方法。方法 对萃取溶剂、萃取体积等实验条件及色谱条件进行优化,通过加标实验验证方法。测定不同消毒方式的饮用水样品并与国标方法进行比较。结果 在优化后的条件下,三氯乙醛浓度在1～50μg/L范围,线性相关系数r>0.999 0;对末梢水加标回收率为92.6%～102%。结论 液液萃取方法灵敏度高,准确性好,建立的方法可用于修正某些因素影响国标法的偏差,适用于饮用水中三氯乙醛的检测。     

饮用水中挥发酚、氰化物的流动注射分析

目的建立流动注射仪测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的方法。方法利用流动注射分析技术在线蒸馏、在线萃取,分别通过4-氨基安替比林分光光度法和吡啶-巴比妥酸分光光度法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量、精密度及加标回收率,进行方法学论证。结果挥发酚、氰化物的质量浓度为2μg/L~100μg/L时线性关系良好,线性相关系数(r)可达到0.999 9,检出限分别为1.2μg/L、0.6μg/L,相对标准偏差分别为1.6%~3.7%、1.2%~3.1%,加标回收率分别为98.2%~104.5%、99.1%~102.5%。测定结果与国标方法差异无统计学意义。结论流动注射分析法测定生活饮用水中挥发酚和氰化物的含量,该方法能实现在线蒸馏、在线萃取,操作简单、快捷省时、检出限低、线性范围好、精密度和准确度高,尤其适合大批量饮用水样品的分析测定。     

流动注射分析法测定生活饮用水中氰化物

目的建立测定饮用水中氰化物的流动注射方法。方法采用FIA-6000+全自动流动注射分析仪、AS-90F自动进样器,将仪器工作条件调整至测定氰化物的最佳状态,生活饮用水样品无需预处理,在线蒸馏,直接检测。结果该法检出限为0.30μg/L,高、中、低3种浓度混合水样平行测定6次,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%、0.35%、0.24%;3个浓度氰化物标准溶液加标回收试验的回收率97.5%~104%;与国标异烟酸-巴比妥酸分光光度法分别测试,结果差异无统计学意义。结论流动注射法的检出限低,灵敏度和精密度高,在线蒸馏,操作简便,可用于生活饮用水中氰化物的测定。     

智能样品处理器消解—原子荧光光谱法测定生活饮用水中微量硒

目的建立智能样品处理器消解、氢化物发生—原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对智能处理器消解参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=71.88c+1.575,方法的检出限为0.033μg/L,在0.033μg/L~50μg/L线性关系良好,相关系数r=0.9999。方法加标回收率为94.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.2%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

智能样品处理器消解—原子荧光光谱法测定生活饮用水中微量硒

目的建立智能样品处理器消解、氢化物发生—原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对智能处理器消解参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=71.88c+1.575,方法的检出限为0.033μg/L,在0.033μg/L~50μg/L线性关系良好,相关系数r=0.9999。方法加标回收率为94.0%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~2.2%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

生活饮用水中微量硒的微波消解——原子荧光光谱测定法

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光法测定生活饮用水中硒的分析方法。方法以智能样品处理器对水样进行前处理,对加热参数、仪器条件、还原剂浓度、载流浓度和铁氰化钾掩蔽效果等试验条件进行研究和优化;在最佳条件下,采用原子荧光法进行测定。结果硒标准曲线的回归方程为If=78.72ρ+9.244,方法的检出限为0.033μg/L,在0~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 6。方法加标回收率为95.0%~99.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~1.5%。结论该方法操作简便,安全,快速,精密度、准确度较高,适用于生活饮用水中微量硒的测定。     

优化纳氏试剂法测定生活饮用水中低质量浓度氨

目的 提高纳氏试剂法测定生活饮用水中低质量浓度氨测定的可靠性。方法 考察样品pH值、纳氏试剂、显色时间以及校准曲线的制作方法对测定生活饮用水中低质量浓度氨的影响。结果 澄清无色的酸化水样无须调节pH值可以直接测定，市售纳氏试剂应用时需进行适用性验收，在室温20℃～25℃条件下，低质量浓度氨的显色时间需由10 min增加至25 min,校准曲线可选择平行双份测定。在优化的实验条件下，测定生活饮用水中低质量浓度氨的校准曲线相关系数r>0.997,日间精密度<5%,加标回收率为90.1%～98.6%。结论 优化后的纳氏试剂检测方法满足GB/T 5750.3—2023《生活饮用水卫生标准检验方法》第3部分的水质分析低质量浓度氨质量控制。     

生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

目的应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物,用二氯甲烷代替氯仿进行萃取,用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。结果阴离子合成洗涤剂在0.00 mg/L～0.50mg/L范围内线性良好(r0.9990),相对标准偏差为1.08%～4.63%,加标回收率为93.76%～106.64%,检出限为0.004mg/L。结论此方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂,取得了满意结果。同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致,节约劳动力,进一步提高操作人员安全性。