栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法研究

目的：建立栀子药材中栀子苷和绿原酸含量测定方法。方法：色谱柱为DiamonsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1．0％的冰乙酸水溶液-1．0％冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为238nm;流速1．0mL／min;柱温30℃;进样量10μL。结果：栀子苷在3171-12685μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．98％,IKSD为0．33％;绿原酸在1．952-78．08μg／mL质量浓度范围内线性关系良好,r=0．9999（n=6）,平均回收率为100．6％,1KSD为0．81％。结论：方法操作简便,结果准确,可用于栀子药材中的栀子苷、绿原酸含量测定。     

气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量

目的：建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳（20％）中各主要脂肪酸（fattyacid,FA）,包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸（eicosapentaenoicacid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentaenoicacid。DPA）、二十二碳六烯酸（docosahexaenoicacid,DHA）含量的方法。方法：比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇－氢氧化钾室温酯化法和甲醇－氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP—InnoWax柱（30m×0．320mm,0．25μm）,采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1：10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1min,以25℃／min升到205℃,再以1℃／min升到235℃,最后以3℃／min升至250℃,保持5min。流速2．0ml／min。结果：从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高（7．2％）、EPA含量最低（0．9％）,其他6种脂肪酸含量介乎1．3％～5．8％之间。线性范围在0．009973-10．322mg／ml之间,平均回收率为98．4％～101．2％,RSD均小于2．0％（n=3）。结论：本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷含量的比较

目的考察不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量。方法采用高效液相色谱法。色柱：Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：乙腈-1％冰醋酸（20：80,V／V）;流速：1．0mL／min;捡测波长：320mm柱温：30℃,进样量为10μL。结果甘草苷在148～2960ng范围内线性关系良好（r=0．9996）,平均回收率为98．12％（RSD=1．21,n=5）。不同厂家甘草配方颗粒中甘草苷的含量为0．47～3．93mg／g。结论不同厂家产品中甘草苷的含量差异显著。     

HPLC法测定小儿解感片中黄芩苷的含量

目的建立小儿解感片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱条件：C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-水-磷酸（25：75：0：2）为流动相;流速1．0mL／min;检测波长280nm;柱温25℃。结果黄芩苷进样量在0．084～0．84μg范围内,其峰面积值与进样量（μg）有良好的线性关系,r=0．9999,回收率为98．4％,RSD为1．42％（n=6）。结论该测定方法快速简便,可用于小儿解感片的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量

目的建立高效液相色谱法（HPLC）测定不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量。方法色谱柱为Kromasil100AC18（5μm,150mm×4．6mm）;流动相：乙腈-0．4％冰醋酸（13：87）;流速1．0mL／min;检测波长330nm;柱温30℃;进样量10μL。结果连翘酯苷A进样量在0．228×1．824μg范围内呈良好的线性关系（r=0．99999）,平均回收率（n=6）为98．16％,RSD为0．76％;不同厂家银翘解毒片中连翘酯苷A的含量从0．038％到0．286％不等。结论本文方法操作简便、灵敏,具有良好的重复性和稳定性,可用于银翘解毒片中连翘酯苷A的质量控制。     

野菊花注射液中桉油精、龙脑和樟脑含量测定研究

目的建立野菊花注射液中桉油精、龙脑和樟脑含量测定方法。方法使用DB-17毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。柱温：初温80℃,保持5min,以5℃/min升至100℃,保持10min;气化室温度：280℃;检测室温度：280℃;检测器：FID;分流比：10∶1;载气：N2;流速：1.0mL/min;进样量：1μL。结果桉油精、龙脑和樟脑的线性范围分别为0.025～0.250mg/mL（r=0.9991）、0.05～0.50mg/mL（r=0.9995）和0.10～1.00mg/mL（r=0.99...     

反相高效液相色谱法测定昆仑雪菊中木犀草素的含量

目的：建立昆仑雪菊中木犀草素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters XBridge C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）,流动相 A：乙腈;B：2％冰醋酸;C：水;梯度洗脱程序：0 min,A∶B （15∶85）;10 min,A∶B （20∶80）;15 min,A∶B（35∶65）;30 min,A∶B（15∶85）,柱温35℃,检测波长350 nm,流速1．0 mL/min。结果木犀草素在0．1～1．0μg/mL浓度范围内线性关系良好（r ＝0．9999）,平均回收率为94．90％,RSD为0．69％。结论该方法简便,结果准确,可以用于昆仑雪菊中木犀草素的含量测定。     

高效液相色谱法测定甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量

目的建立甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量的测定方法。方法采用KromasilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0．3％冰醋酸（25：75）;流速为1．0ml／min;柱温25℃;检测波长320nm;进样量20μl。结果阿魏酸浓度为2．26-36．16μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）,平均加样回收率为97．50％,RSD为1．73％（n=6）。结论本方法准确、简便、重现性好,可作为该品种中阿魏酸的定量检测方法。     

HPLC法测定三叶海棠叶中白杨素苷含量

目的建立三叶海棠叶中白杨素苷含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Gemini C18 110Aa（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（30：70）,流速：1．0mL/min,柱温：40℃,检测波长：270nm,进样量：20μL。结果白杨素苷在2．0—20．0μg／mL范围内具有良好的线性关系（r=0．9995）,三叶海棠叶中白杨素苷的平均含量为5．05％,平均回收率为97.4％,RSD为1.2％（n=5）。结论三叶海棠叶中白杨素苷含量较高,该测定方法灵敏、结果准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸的含量和包封率

目的：建立新藤黄酸纳米粒中新藤黄酸含量和包封率的测定方法。方法：采用C18-ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇：1．0mol／L磷酸（9：1）,流速为1．0ml／min,检测波长为360nm,进样容积为20μl,柱温为25℃。结果：新藤黄酸在10～120μg范围内线性关系良好,r=0．9999（n=7）;新藤黄酸平均回收率为99．32％,RSD为1．03%（n=3）。平均含量为99．52％,包封率为83．81%.结论：高效液相色谱法准确、可靠、重复性好,可用于新藤黄酸纳米粒含量及其包封率的测定。     

牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定

目的：建立牛黄降压片中冰片含量及樟脑残留量的测定方法。方法：气相色谱法,采用色谱柱19091N-213和INNOWAX石英毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.5μm）,柱温130℃,FID为检测器,无水乙醇为提取溶剂。结果：冰片质量浓度在0.0975～3.8984 mg/mL 范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率（n=6）为101.0%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.71%;樟脑浓度在1.041～20.82μg/μL范围内与峰面积呈现良好的线性关系（r=0.9995）,平均加样回收率（n=6）为100.4%, RSD为1.4%。结论：气相色谱法简便、灵敏、专属性强,适用于牛黄降压片的质量控制。     

气相色谱法测定蒙药六味安消散中异土木香内酯的含量

目的：建立蒙药六味安消散（阿木日-6）中君药-土木香所含主要成分-异土木香内酯的含量测定方法,为蒙药六味安消散的质量控制提供科学依据。方法：采用美国Trace DSQⅡ型气相色谱仪,柱子：TR-WAX;柱箱温度：起始50℃,停留0 min,升温速率20℃/min,最终温度250℃,停留6 min,升温速率5℃/min,最终温度280℃,停留5 min;载气为氮气,流速为1 mL/min;进样口温度280℃;FID检测器,温度为300℃。结果：异土木香内酯在0.01-0.20 mg/mL范围内呈良好的线性关系,R2=0.9993,平均回收率为99.52%,RSD为2.00%。结论：该方法简便、快速、准确,重现性好,可为六味安消散的质量控制提供方法。     

GC法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量

目的：建立气相色谱法测定盐酸特比萘芬乳膏中防腐剂苯甲醇的含量分析方法。方法：样品经无水乙醇提取后,采用SE-54毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,程序升温,FID检测器;载气为高纯N2,流速1.0 mL/min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;苯甲酸甲酯为内标物;进样方式为分流进样,分流比30∶1;进样量为1μL。结果：苯甲醇在0.10013-1.0013 mg/mL（r=1）浓度范围内线性良好;在高、中、低平均加样回收率分别为99.45%、99.52%、99.67%,RSD分别为0.59%、0.36%、0.43%（n=3）。测定了三批不同批号的样品,结果苯甲醇的含量比较稳定,分别为2.00%、2.02%、1.99%,与处方投样量（2%）保持一致。结论：本方法简便,结果准确,稳定性好,精密度高,适用于检测盐酸特比萘芬乳膏中苯甲醇的含量。     

气相色谱法测定速效心痛滴丸主要成分的研究

目的：建立以气相色谱（GC）法鉴别速效心痛滴丸中冰片与牡丹皮的主要成分并测定牡丹皮中主要成分含量的方法。方法：以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为Supelcowax毛细管（30 m×0.25 mm,0.25μm）,固定液为聚乙二醇,采用程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为220℃,进样温度为220℃,分流比为5∶1。结果：在该色谱条件下,冰片（龙脑和异龙脑）及牡丹皮中的丹皮酚能得到良好的分离;丹皮酚浓度在28.72～67.02μg/ml范围内,呈现良好的线性关系（r=0.999 2）。平均回收率为98.05%,RSD为1.70%（n=6）。结论：本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,可以用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法同时测定痔速宁片中鹅去氧胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的 采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测法测定痔速宁片中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量。方法 采用Thermo U-3000液相色谱系统;ChromeleonTM 7工作站;ELSD 2000ES检测器,检测器条件：漂移管温度：105℃,撞击管关闭,增益为1,气体流速：2.0 L/min。采用Thermo（4.6×150 mm,C185μm 120 A）色谱柱;流动相：乙腈-0.1%冰醋酸（50∶50）;流速：0.9 mL/min;柱温：20℃。结果 表明猪去氧胆酸在（21.530～262.884）μg/mL（r=0.9997）,鹅去氧胆酸在（11.148～133.776）μg/mL（r=0.9995）的范围内呈良好的线性关系;猪去氧胆酸平均加样回收率为101.8%（n=9）,RSD=2.8%;鹅去氧胆酸平均加样回收率为98.0%（n=9）,RSD=2.3%。结论 本方法操作简便、准确、灵敏度高,可用于痔速宁片的质量控制。     

羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定

目的：制订羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定方法。方法采用《中国药典》2010年版一部附录ⅥE规定的气相色谱测定方法：色谱柱：HP20M（30 m×0.32 mm×1.0μm）（PEG20M）;柱温：140℃;气化温度：280℃;检测器温度：300℃;载气：氮气（色谱纯）;流速：35.5 mL/min;分流比：40：1;进样量：1μL。结果羚羊清肺颗粒中冰片称样量在1.85~11.13 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率在97.71%~101.24%之间,RSD为1.35%（n越6）,符合《中国药典》2010年版一部规定,其他方法学考查均符合《中国药典》2010年版一部规定。结论本研究所采用的气相色谱法操作快速、简便、易行,精密度、重复性、稳定性好,可用于羚羊清肺颗粒中冰片的含量测定。     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

GC法测定维吾尔药阿育魏果中麝香草酚的含量

目的：建立气相色谱法测定阿育魏果中麝香草酚的方法。方法采用气相色谱法对样品中麝香草酚进行定量分析,采用Agilent HP-5（30 m ＆#215;03．2 mm ,02．5μm）为色谱柱;以50℃作为初始柱温,恒温2 min ,再以10℃/min升温至230℃保持10 min。采用FID检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,柱流速为1 mL/min。结果麝香草酚进样量在浓度为02．0∽20．0 mg/mL（r ＝09．999）范围内与其峰面积呈良好线性关系。平均回收率为1004．7％（n ＝6）,RSD为16．0％。10批不同产地样品中麝香草酚的含量为18．84％∽33．11％,平均含量为24．44％。结论首次用GC色谱法对阿育魏果药材挥发性成分麝香草酚进行测定。GC法简便、精确,为有效制订质量标准提供科学依据。     

HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量

目的：建立 HPLC 法测定维药恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量。方法采用 HPLC 法测定新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁地区维药恰麻古槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷含量,色谱条件：KromasilC18柱（200 mm＆#215;4．6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0．5％冰醋酸水溶液（25∶75,v/v）;检测波长：257 nm;流速：1．0 mL/min;柱温：30℃。结果恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0．0105～0．2100 mg/mL 浓度范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997）,平均加样回收率为99．1％,RSD 为2．4％（n ＝9）,新疆阿克苏、吐鲁番、伊犁产地恰麻古中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的含量分别为0．702、0．334、0．524 mg/g。结论 HPLC 法简单可行,重复性好,可作为恰麻古质量评价的方法之一。