不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量

目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40～500 ng和20～250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD＝0.12%(n=3)和99.80%,RSD＝0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究.     

HPLC法测定黄连,黄柏及其中成药中小檗碱型生物碱的含量

用HPLC法分离测定黄连、黄柏及其中成药三妙丸、左金丸、香连丸、木香槟榔丸、金黄散中小檗碱型生物碱—小檗碱、药根碱、巴马亭、黄连碱的含量,考察了提取时间对提取效果的影响。色谱柱:PERKIN-ELMER分析型硅胶柱(250mm×3.9mm,10μm),流动相乙酸乙酯-甲酸-无水乙醇(15:3:2),检测波长UV346nm,流速1ml/min,四种成分的回收率均在98～105%之间,变异系数CV<5%。     

复方黄柏胶囊定性定量方法的研究

目的建立复方黄柏胶囊定性定量方法。方法采用薄层色谱法对复方黄柏胶囊中所含黄柏、栀子、姜黄、蒺藜进行了定性鉴别研究。采用高效液相色谱法(HPLC)测定复方黄柏胶囊中盐酸小檗碱的含量,色谱柱kromatosil C18,流动相为乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钠-磷酸(35:65:0.08),紫外检测波长为265nm,流速为1.0mL/min。结果薄层色谱鉴别方法专属性强,斑点分离良好。复方黄柏胶囊中盐酸小檗碱HPLC测定样品平均回收率为96.5%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建立的方法可作为复方黄柏胶囊的质量控制方法。     

黄柏不同提取液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀的含量比较

[目的]分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量并进行比较,为课题后续黄柏提取物对抗特定微生物的实验研究提供参考依据。[方法]采用高效液相色谱法,Hypersil BDS C18色谱柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（45：55,含0.1%的十二烷基硫酸钠）,检测波长为265nm,流速为1mL·min-1,柱温为25℃,分别测定黄柏盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀在醇提液和水提液中的含量。[结果]在一定浓度范围内盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀峰面积与浓度均呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为101.70%,99.38%,99.06%。相对标准偏差(relative standard devidard,RSD)分别为2.83%,2.21%,1.99%。在醇提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是18.5241 mg·mL-1,0.0894mg·mL-1,0.0552 mg·mL-1。在水提取样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量分别是5.7648mg·mL-1,0.0221mg·mL-1,0.0197mg·mL-1。[结论]该方法操作简便、准确、重现性好。黄柏3种生物碱含量在乙醇提取液中均高于水提取液,乙醇提取优于水提取。     

HPLC法测定复方岗松洗液中盐酸小檗碱含量

目的:对复方岗松洗液的主药黄柏的主要有效成分盐酸小檗碱进行含量测定,以便更好地控制产品质量.方法:用高效液相色谱法对盐酸小檗碱进行含量测定,色谱条件为KromasilC18柱(4.6 mm×200mm,5μm);乙腈-磷酸盐缓冲液(0.7%三乙胺溶液,用磷酸调pH值至3.0)(27:73)为流动相;流速1ml·min-1;检测波长为349nm.结果:样品中盐酸小檗碱含量在0.076μg～0.76μg内,进样量与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9998,平均回收率99.6%,RSD=1.35%.结论:所建立的方法简便、快速,结果准确、重复性好,可用于产品的质量控制.     

横柏的炮制研究

以黄柏中小檗碱的含量为检测指标,考察了不同炮制方法对黄柏中小檗碱含量的影响。     

HPLC法测定贵州苗药胡氏前列康中盐酸小檗碱的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定胡氏前列康中盐酸小檗碱含量的方法。方法:色谱柱:Shim-packVP-ODS(150mm×4.6mm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g);检测波长为265nm;流速:1ml/min;柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.7784～8.5624μg范围内线性关系良好,r=1.0000,平均加样回收率为101.9%。结论:该方法操作简便、快速、准确。     

不同炮制工艺对黄连中盐酸小檗碱含量的影响

目的对黄连的生品、酒制品、姜制品和吴茱萸制品中的盐酸小檗碱含量进行测定,为以后黄连炮制工艺提供依据。方法采用高效液相色谱法。流动相：乙腈∶水（磷酸盐溶液,磷酸调pH值,（28∶72v/v）;测定波长：346nm;柱温：25℃;流速：1ml/min。结果炮制之后黄连中小檗碱的含量均有不同程度的提高,其增加程度分别为姜黄连〉酒黄连〉吴萸连〉生黄连。结论这三种炮制方法所炮制出来的黄连,其盐酸小檗碱的含量没有显著性差异。     

采用正交试验法优选黄柏的提取工艺探析

目的：探析通过正交试验优选黄柏的提取工艺条件。方法：运用L9(34)正交试验对黄柏的提取工艺条件进行优化,并以盐酸小檗碱含量和相对密度为检测指标,采用紫外分光光度法测定黄柏中小檗碱的含量。结果与结论：采用正交试验法优选黄柏的最佳提取工艺条件为：乙醇浓度85%,每次加入药材6倍量的乙醇,提取次数为3次,每次提取1.5h。用正交试验法优选黄柏的提取工艺稳定,安全可靠,无污染,可用于相关的工业生产。     

十一味抗异散鉴别和含量测定方法研究

目的建立中成药十一味抗异散的鉴别和含量测定的方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别红花、金银花、牡丹皮．用高效液相色谱（HPLC）法测定盐酸小檗碱的含量。结果薄层色谱鉴别分离较好、斑点清晰、阴性对照无干扰;盐酸小檗碱在12～180μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0．9997,平均回收率（n=6）为98．57％,RSD=1．28％。结论所采用方法准确、可靠,重复性良好,能有效控制该制剂的质量。     

黄柏中盐酸小檗碱的药代动力学研究

【目的】测定黄柏中有效成分盐酸小檗碱在大鼠体内的药代动力学参数。【方法】使用高效液相色谱（HPLC）检测黄柏中盐酸小檗碱在大鼠血浆中的血药浓度；并运用3p97程序对黄柏中盐酸小檗碱的药代动力学参数进行拟合。【结果】黄柏中盐酸小檗碱在大鼠体内药代动力学参数是：血药浓度曲线下面积（AUC）=7743（mg·L）／min肾排泄速度常数（Ke）=7．285×10^-3L/min，吸收速度常数（Ka）=4．166×10^-2 L／min，吸收半衰期[T1/2（Ka）]=16．64min，肾排泄半衰期[T1/2（Ke）]=95．15min，出风时间[T（peak）]=50．73min，最大血药浓度[C（max）]=3．898mg／L。【结论】黄柏中盐酸小檗碱在大鼠体内呈一室模型分布。     

关黄柏不同炮制品中盐酸小檗碱与盐酸巴马汀含量测定

目的:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量为指标,考察不同炮制方法对关黄柏季铵碱类成分含量的影响。方法 :采用HPLC测定不同炮制品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量,色谱柱为Diamonsil TM(钻石)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水(0.02 mol.L-1磷酸二氢钠)(25∶75),流速1.0 mL.min-1,柱温25℃;检测波长345 nm,参比波长500 nm。结果:不同炮制品中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量高低顺序依次为:酒炙品>生品>盐炙品>炒炭品,其中生品与盐炙品差异不明显,炒炭品中仅检出少量。结论:在关黄柏不同炮制品中,随着炮制程度的加大,炒炭品中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的含量大幅下降,而酒炙品中两者含量明显增加。     

HPLC法测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,色谱条件：Diamonsil-C18色谱柱（4.6mm＆#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-0.6%磷酸二氢钠溶液（30：70）,流速为1.0ml/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱在2.5-50μg范围内线性关系良好,r=0.9995;盐酸小檗碱加样回收率（n=6）为100.85%,RSD为3.7%;栀子金花分散片中盐酸小檗碱平均含量为0.633%。结论：本研究建立的HPLC测定栀子金花分散片中盐酸小檗碱含量的方法简便、重复性好,可用于栀子金花分散片中盐酸小檗碱的含量测定。     

桑白皮蜜炙前后东莨菪内酯含量变化研究

目的 考察桑白皮蜜炙前后东莨菪内酯的含量变化.方法 按2010年版《中华人民共和国药典》(一部)桑白皮项下炮制方法炮制桑白皮,采用HPLC法测定东莨菪内酯含量.色谱柱:Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.5％(体积分数)冰乙酸(体积比30:70);流速:1.0 mL/m...     

HPLC法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相法测定湿热痹颗粒（减糖型）中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-1%磷酸溶液（48∶52）（每100ml中加入十二烷基磺酸钠0.1g）;检测波长：265nm;流速：1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱在0.01028～0.41120μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998）,平均回收率为98.30%,RSD=0.44%。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于湿热痹颗粒中盐酸小檗碱的质量控制。     

Berberine ameliorates renal injury in streptozotocin-induced diabetic rats by suppression of both oxidative stress and aldose reductase

Background Berberine is one of the main constituents of Coptidis rhizoma （CR） and Cortex phellodendri. In this study, we investigated the beneficial effects of berberine on renal function and its possible mechanisms in rats with diabetic nephropathy （DN）.
Methods Male Wistar rats were divided into three groups： normal, diabetic model, and berberine treatment groups. Rats in the diabetic model and berberine treatment groups were induced to diabetes by intraperitonal injection with streptozotocin （STZ）. Glomerular area, glomerular volume, fasting blood glucose （FBG）, blood urea nitrogen （BUN）, serum creatinine （Cr） and urine protein for 24 hours （UP24h） were measured using commercially available kits. Meanwhile, the activity of superoxide dismutase （SOD）, content of malondialdehyde （MDA） in serum, activity of aldose reductase （AR） and the expression of AR mRNA and protein in kidney were detected by different methods.
Results The results showed that oral administration of berberine （200 mg·kg^-1·d^-1） significantly ameliorated the ratio of kidney weight to body weight. Glomerular area, glomerular volume, FBG, BUN, Cr and UP24h were significantly decreased in the berberine treatment group compared with the diabetic model group （P〈0.05）. Berberine treatment significantly increased serum SOD activity and decreased the content of MDA compared with diabetic model group （P 〈0.05）. AR activity as well as the expression of AR mRNA and protein in the kidney was markedly decreased in the berberine treatment group compared with diabetic model group （P 〈0.05）.
Conclusion These results suggested that berberine could ameliorate renal dysfunction in DN rats through controlling blood glucose, reduction of oxidative stress and inhibition of the activation of the polyol pathway.     

高效液相色谱法测定复方丹皮汤中丹皮酚含量

目的：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量。方法：选用岛津VP—ODS柱（4．6mm×150mm,5μm）;流动相：甲醇-水（50：50）;流速：1．00ml／min;检测波长：274nm;柱温：30℃.结果：丹皮酚浓度为5．36～26．8μg／ml时与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为99．12％（n=5）,RSD1．25％。结论：运用高效液相色谱法检测复方丹皮汤中丹皮酚的含量简便、准确、重复性好,可作为复方丹皮汤的一种质量控制方法。