广枣四香滴丸中挥发性成分的GC指纹图谱研究

目的建立复方广枣四香滴丸的指纹图谱。方法采用气相色谱法：DB-WAX毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,进样口温度：200℃,检测器温度：240℃,分流比10：1,流速3mL／min,用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）”进行相似度评价,并对各峰进行化学成分归属。结果方法有良好的重复性、精密度和稳定性,建立的广枣四香滴丸GC指纹图谱确定19个共有峰,相似度在0．98以上。结论建立的指纹图谱可为广枣四香滴丸的质量控制提供依据。     

山楂的HPLC指纹图谱研究

目的：采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）建立山楂药材指纹图谱,以控制其质量。方法：以绿原酸为参照物,采用HPLC分析山楂内有效成分,并利用计算机相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析。色谱柱为Diamonsil～C18（250mm×4．6mm,5μm）,采用冰乙酸和乙腈组成的缓冲溶液梯度洗脱,流速0．8ml／min;检测波长325nm。结果：精密度和重复性试验中,相对峰面积大于10％的共有峰的RSD均小于5％,符合《中药注射剂色谱指纹图谱实验研究技术指南》相关要求。结论：本研究建立的方法简单,重复性良好,可作为控制山楂药材的内在质量的标准。     

宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱的研究

目的建立宁夏栽培柴胡高效液相色谱指纹图谱,为柴胡的鉴定及质量控制提供实验依据。方法采用HPLC—UV方法对宁夏不同产区、不同采收期的l0批柴胡药材建立指纹图谱。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长203 nm。结果建立具有13个共有峰的栽培柴胡指纹图谱,各共有峰之间分离度较好,精密度、重复性和稳定性实验中各共有峰相对保留时间的RSD均小于1.0%,相对峰面积的RSD均小于5.0%。计算出各批次药材间的相似度。结论各批柴胡药材指纹图谱相似度大小与其裁培地区、采收期等因素相关,所建立的指纹图谱为柴胡的鉴别及质量控制提供了依据。     

参附滴丸中皂苷类成分的HPLC指纹图谱研究

【目的】建立参附滴丸、中间体浸膏中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,为科学评价和有效控制参附滴丸的质量提供分析方法。[方法]采用HypersilBDSC18柱（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙睛、水,梯度洗脱,流速1．0mL·min^-1,检测波长203nm,对参附滴丸、中间体浸膏中皂苷类成分分别进行指纹图谱测定,并比较分析两者之间的相似度及相关性。[结果]初步建立了10批参附滴丸和中间体浸膏中皂苷类成分的HPLC指纹图谱,其中滴丸确定了11个共有峰,而中间体浸膏则16个共有峰,中间体浸膏比滴丸多出5个共有峰,精密度和重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％,指纹图谱相似度均在O．9以上。[结论]所建立的HPLC指纹图谱方法具有较好的重复性,为参附滴丸的质量评价提供了有效的分析方法。     

小檗属植物药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立小檗属植物药材的指纹图谱分析方法。方法采用反相高效液相色谱法，ZorbaxSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm，5pm），流动相：0．02mol／LKH2PO4-乙腈系统，线性梯度洗脱，柱温：30℃，检测波长：212nm（0-12min）、345nm（12×30min），进样量：10μL。结果建立了小檗属植物药材的HPLC指纹图谱，以小檗碱峰为参照峰，确立了小檗属植物药材指纹图谱中的8个共有峰，测定了10批小檗属植物药材HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重现性和稳定性，适用于小檗属植物药材的质量控制。     

葛根高效液相指纹图谱的研究

目的　采取高效液相色谱法建立野葛的指纹图谱 ,为野葛药材质量控制提供依据。方法　 Agilent高效液相色谱仪 ,Zorbax XDB- C1 8(4.6 mm× 2 5 0 mm ,5μm)色谱柱 ,甲醇和水梯度洗脱 ,流速 0 .5 m L /min,检测波长 2 5 0nm。结果　精密度和重复性试验中各共有峰相对峰面积的 RSD均小于 5 % ,符合有关规定。结论　此方法可作为控制野葛内在质量的标准     

护肝新药GSY-1胶囊的HPLC特征性指纹图谱研究

目的：对护肝新药GSY-1胶囊的高效液相色谱（HPLC）特征性指纹图谱进行研究,为建立该新药的质量评价体系提供依据。方法：色谱柱为Agela Technologies Venusil MP C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-1%冰醋酸溶液（梯度洗脱）,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为25℃,记录GSY-1胶囊的HPLC指纹图谱。结果：研究结果提示该药有13个共有峰,多数峰可以达到较好分离;通过＂中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）＂分析计算,得出10批GSY-1胶囊指纹图谱相似度均在0.978以上。结论：采用HPLC特征性指纹图谱作为发酵中药复方制剂的质量控制具有良好的精密度、稳定性和重复性,可克服复方制剂采用单一指标成分作为质量控制的局限性。     

HPLC研究甘肃黄芩水煎液指纹图谱

目的建立甘肃黄芩水煎液的HPLC指纹图谱。方法应用Sunfire C18色谱柱,甲醇-0．85％磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1mL／min,检测波长280nm。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于3％;不同产地甘肃黄芩相似度大于0．97。结论该方法简便、实用、可靠,可以作为评价甘肃黄芩药材质量及其制剂体外指纹图谱研究的基础。     

栀子药材HPLC指纹图谱的研究

目的 采用高效液相法建立某一特定产地栀子药材的指纹图谱。方法 Hypersil C18色谱柱,乙腈-0．05％酸水溶液洗脱,流速1．0mL／min,检测波长238nm。结果 对所采集的10批栀子药材进行了测定,色谱图上各峰均得到较好分离,各共有峰的相对保留时间及主要峰的相对峰面积,其精密度和重复性试验均符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中要求。结论 本方法可作为控制栀子药材内在质量的标准。      

知母药材苷元类成分RP-HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:采用RP-HPLC-ELSD法建立知母药材的指纹图谱。方法:以Krom asil C18(250.0 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,采用甲醇-水进行梯度洗脱,流速1.0 m l.m in-1,柱温30℃,检测器温度100℃,气体流速2.0 m l.m in-1。结果:共标出知母药材苷元类成分8个共有峰,重复性、精密度和溶液稳定性试验中,峰面积大于10%总蜂面积的共有峰,其相对峰面积的RSD值均小于3%,符合《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)》中的有关规定。结论:RP-HPLC-ELSD法稳定、可靠、重复性好,为知母药材质量控制提供参考。     

厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立厚朴四君子汤颗粒剂中有效成份提取物指纹图谱标准及指纹对照品,为厚朴四君子汤颗粒剂指纹图谱的检测提供依据.方法 采用HPLC法建立提取物、颗粒剂指纹图谱,SHISEIDO CAPCELL PAK C18MGⅡ色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.05％三氟乙酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm.结果 建立的各HPLC指纹图谱测定条件分离良好,以指纹对照品为参比,测得厚朴四君子汤颗粒与提取物的相似度一致性良好.结论 所建立的HPLC指纹图谱方法重复性好,可为厚朴四君子汤提取物、颗粒剂的质量控制提供依据.     

HPLC-UV法测定草决明中五种蒽醌类化合物含量及其指纹图谱的建立

目的：建立一种同时测定草决明中五种蒽醌类化合物含量的HPLC方法及草决明HPLC指纹图谱。方法：采用Hypersil C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈-0．05％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1．0mL/min,柱温：30℃,检测波长254nm。采用评价软件（2004A）进行数据分析,对来自加纳和中国13个地区,共22种生、炒草决明建立了HPLC 指纹图谱,并进行相似度计算。结果：方法的灵敏度、线性、精密度以及准确度均符合方法学验证的要求。分别在生品中检出16个共有峰,在炮制品检出8个共有峰;与对照样品（加纳的生品）相比,中国的两个样本相似系数分别为0．577（南京）和0．565（武汉）。结论：所建立的草决明指纹图谱的方法稳定可靠,适用于草决明质量评价,两个国家的草决明质量有明显差异。     

小驳骨HPLC指纹图谱的初步研究

目的 初步建立小驳骨高效液相色谱指纹图谱分析方法,为小驳骨药材质量评价奠定基础.方法 色谱柱：Waters Symmetry C18（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：甲醇-0.3％（体积分数）冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：245 nm;柱温：35℃;流速：1.0 mL/min.结果 建立了小驳骨指纹图谱共有模式,确定了11个指纹图谱共有峰.结论 本方法准确可靠、重复性好,可为小驳骨药材质量控制提供参考.     

金莲花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立金莲花药材高效液相色谱（HPLC）指纹特征图谱的方法.方法：采用Phenomenex GeminiC18柱（4.6 mm ×250 mm,5μm）、乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm,用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A版）进行相似度评价.结果：建立金莲花药材指纹图谱,确定31个共有峰,指认了5个色谱峰,金莲花各药材指纹图谱与共有模式相似度均在0.85以上.结论：HPLC指纹图谱为金莲花药材质量的更有效控制提供了依据.     

金港温莪术指纹图谱研究

目的进行金港榄香烯脂质体注射液的原药材温莪术指纹图谱的研究,实现注射液的安全、有效、稳定、可控。方法采用气相色谱法(GC)对其指纹图谱进行测定,通过中药指纹图谱相似度计算软件,对10批不同产地的原药材温莪术GC指纹图谱进行相似度计算。结果测定方法稳定可靠,标示出温莪术共有特征峰12个,各批次温莪术原药材相似度不低于0.95。结论测定方法准确可靠,重复性良好。建立的金港温莪术指纹图谱可以保证不同批次产品的质量稳定性和安全性。     

微波辐射聚合对树脂义齿基托孔隙的影响

目的：探讨不同条件微波辐射聚合对树脂义齿基托孔隙的影响。方法：用4种不同的聚合方法2种树脂基托材料制作3种规格的标准试样120件,分为MH1、MH2、MH3和CH四组,每组每种材料和厚度规格的试样各5件。每试样截取3个测试面,用计算机显微摄影方法采集孔隙图像,记录孔隙的密度数据,统计分析。4种聚合方法分别是：实验组为3种不同的微波辐射聚合方法（Microwave Heating treatment,MH）即①MH1：162W,12 min分次间歇辐射;②MH2：162W,12 min持续辐射;③MH3：900W,3 min持续辐射;对照组选用传统水浴聚合方法（Conventional Heating treatment,CH）即（74±1）℃,12 h水浴恒温。2种材料即传统树脂（Conventional Resin,CR）和微波专用树脂（Microwave special design Resin,MR）。3种规格的试样分别为40 mm×10 mm×2 mm,40 mm×10 mm×4 mm和40 mm×10 mm×6 mm。结果：不同聚合方法,不同材料和不同厚度因素所得树脂试样的孔隙密度差异均有统计学意义（F聚合=3826.40,P〈0.0001;F材料=27.13,P〈0.0001;F厚度=37.81,P〈0.0001）。MH1与CH组两者之间试样的孔隙密度差异无统计学意义（F=0.41,P=0.5209）。MH2,MH3与CH组以及MH1,MH2,MH3组两两之间试样的孔隙密度差异均有统计学意义（FMH2与CH=825.64,FMH3与CH=8661.88,FMH1与MH2=789.30,FMH2与MH3=4139.03,P值均小于0.0001）。2 mm,4 mm和6 mm试样的孔隙密度两两之间差异均有统计学意义[F2与4=27.37（P〈0.0001）,F2与6=74.50（P〈0.0001）,F4与6=11.56（P=0.0010）]。聚合方法与材料（F=9.47,P〈0.0001）,聚合方法与厚度（F=84.56,P〈0.0001）,聚合材料与厚度（F=4.00,P=0.0213）两两之间均有交互作用。结论：微波低功率、短时间、间歇辐射可使树脂基托孔隙密度降到最小。     

PET肿瘤显像剂S-11C-甲基-L-半胱氨酸的制备与质量控制

目的 S-11C-甲基-L-半胱氨酸是一种肿瘤显像剂,是11C-MET类似物,我们自行研制合成了11C-MCYS,并对其质量控制.方法由医用回旋加速器生产11CO2,11CO2通过11CH3I全自动合成系统转化为11C-碘代甲烷(11CH3I).11CH3I与前体L-半胱氨酸的碱性溶液在Sep-Pak Plus C18小柱上发生烷基化反应,经Sep-Pak Plus C18小柱分离,得到11C-MCYS.并对新制剂进行质量控制.结果回旋加速器生产的11CO2传输到11CH3I全自动合成模块,11CO2经氢化锂铝还原转化为11CH3OH,再经氢碘酸(HI)碘代法生产出11CH3I,11CO2转化为11CH3I的时间约为8-10min,未校正放化产率约60%-70%.11C-MCYS放化合成时间约为2min,放化纯度大于98%,总合成时间约12min.主要质量控制指标达到正电子放射性药物质量要求.结论11C-MCYS的合成操作简便,产品化学纯度、放化纯度、pH值都符合注射剂的要求,符合进一步的动物探索性研究要求.     

老年患者急性高容量血液稀释联合尼卡地平控制性降压的可行性研究

【目的】观察中老年患者术中急性高容量血液稀释（acute hypervolemic hemodilution,AHH）联合尼卡地平控制性降压（controlled hypotension,CH）时血液动力学变化,评价其应用于老年患者的可行性。【方法】选择肝脏及胰十二指肠ASAII级手术患者30例,中年组15例,老年组15例,在麻醉诱导后手术开始前以30ml/min的速率输入6%羟乙基淀粉15ml/㎏,在AHH同时以平均动脉压（MAP）的70%为目标用尼卡地平行CH。分别于AHH前即刻（T0）、AHH完成即刻（T1）、AHH完成后30min（T2）、60min（T3）记录血红蛋白（Hb）、红细胞比容（Hct）及血液动力学指标。【结果】（1）两组在T0各指标的差异无统计学意义（P〉0.05）。（2）Hb、Hct：与T0相比,两组患者在T1、T2、T3的Hb、Hct均下降（P〈0.05）,两组间Hb、Hct差异无统计学意义（P〉0.05）。（3）血液动力学：与T0相比：两组T2、T3的心率（HR）、心脏指数（CI）、心排血量（CO）、中心静脉压（CVP）上升（P〈0.05）,MAP、周围血管阻力（SVR）下降（P〈0.05）;与中年组相比,老年组在T2、T3时的CI、CO下降（P〈0.05）,CVP上升（P〈0.05）,MAP、HR、SVR差异无统计学意义（P〉0.05）。【结论】对于65岁以上、ASAII级,无明显心肺疾患的老年患者行腹部手术时,按照本研究所用急性高容量血液稀释的速率及水平,尼卡地平控制性降压的标准和时间,能维持机体血液动力学相对稳定,临床上具有可行性。     

贯叶金丝桃药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立贯叶金丝桃HPLC指纹图谱分析方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil^C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈(含10%甲醇和0.2%甲酸)、水(含20%甲醇和0.2%甲酸)梯度洗脱,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温。结果 建立了贯叶金丝桃的指纹图谱,确定了13个共有峰,14批样品中有13批样品的指纹图谱与对照指纹图谱相似度在0.9以上,可用于贯叶金丝桃药材的定性鉴别。结论 此方法简单、准确、重现性好,为贯叶金丝桃的质量标准研究奠定了基础。     

HPLC法测定肠舒灵胶囊中盐酸小檗碱含量

目的：建立肠舒灵胶囊中盐酸小檗碱含量测定方法。方法：色谱柱为Phenomenex C18（150mm×4.6mm,5μm）;乙腈-水（每100ml加磷酸二氢钾0.34g与十二烷基磺酸钠0.17g）（47.5∶52.5）为流动相;检测波长346nm;流速1.0ml/min。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.0605～0.5445μg,r=0.9999,平均回收率为99.88%,RSD=1.50%。结论：该法可用于肠舒灵胶囊的质量控制。