施肥方法对栽培柴胡有效成分含量的影响

目的 通过采用高效液相色谱/蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定不同施肥柴胡中柴胡皂苷a、d的含量,为优选施肥方案提供一定的依据.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)柱,以水-乙腈(50∶50)为流动相,检测器为蒸发光散射检测器,飘移管温度92 ℃;空气流速2.6 μl·min-1;柱温25 ℃.结果 确定了柴胡的施肥方案.结论 此方法简单、准确、重现性好,为柴胡的质量控制标准提供了有效的方法.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的采用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法建立柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量测定方法,并测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a,d的含量。方法采用Phnom enex C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(43∶57)为流动相,流速0.8 m l/m in,A lltech ELSD2000ES蒸发光散射检测器,漂移管温度99℃,气速3.0 L/m in,外标法定量。结果柴胡皂苷a在0.296~2.96μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Ya=1.387 6X-2.920 2(r=0.999 8),平均回收率为97.4%,RSD为2.39%(n=6);柴胡皂苷d在0.299~2.99μg范围内呈良好线性关系,回归方程Yd=1.259 5X-1.290 6(r=0.999 6),平均回收率为98.1%,RSD为2.47%(n=6)。结论该方法简便易行,结果准确,重现性好,可作为柴胡药材质量控制的方法。     

HPLC-ELSD测定柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量

目的:应用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量。方法:柴胡以碱性乙醇进行提取,AB-8大孔吸附树脂分离纯化,得到柴胡总皂苷,用HPLC-ELSD法测定柴胡皂苷a、d的含量。结果:柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d的含量分别为4.31%,12.86%,柴胡皂苷a、d分别在0.09～0.72μg、0.16～1.08μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.39%、102.00%,RSD分别为1.95%、2.21%。结论:HPLC-ELSD测定柴胡总皂苷中柴胡皂苷a、d含量,方法简便,结果可靠,可作为柴胡提取物质量控制的检测方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定柴胡药材中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的制定柴胡药材中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD),A lltim a C18色谱柱,流动相甲醇-水(80∶20),速度0.8 m l.m in-1;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,气压3.5bar。结果柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在1.908~19.08μg(r=0.999 6)和1.804~18.04μg(r=0.999 2)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.35%(RSD=1.26%)和97.64%(RSD=1.58%)。结论该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现性好,可作为柴胡药材的质量控制方法。     

HPLC测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的含量

目的:建立同时测定柴胡中柴胡皂苷a及柴胡皂苷d的高效液相色谱法。方法:色谱柱:Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm 5μm),柱温:25℃。波长:210 nm,流速:1 mL.m in,流动相:乙腈∶水=50∶50。结果:柴胡皂苷a的线形范围12.5 ng/μL~500 ng/μL,回归方程为:A=6.328C 135.355,r=0.9983,回收率为103.97%;柴胡皂d的线形范围16.25 ng/μL~650 ng/μL,回归方程为:A=6.712C 117.175,r=0.9993,回收率为99.42%。结论:该方法简便、快捷、准确,重复性好,适合于普通实验室。     

多指标正交试验优选鳖血柴胡的炮制工艺

目的: 优选鳖血柴胡的炮制工艺。 方法: 以柴胡皂苷a,c,d及醇溶性浸出物含量的综合评分为指标,通过正交试验考察炮制时间、鳖血用量、炮制温度对鳖血柴胡炮制工艺的影响。采用HPLC测定柴胡皂苷a,c,d的含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~50 min,25%~90%A;50~55 min,90%A),检测波长210 nm。 结果: 炒制时间对炮制工艺具有显著性影响。最佳炮制工艺为150 ℃炮制10 min,加鳖血量0.05 mL ·g^-1。醇溶性浸出物及柴胡皂苷a,c,d质量分数分别为12.42%,0.85%,0.23%,0.90%。 结论: 优选的炮制工艺合理可靠、重复性好,为规范鳖血柴胡饮片的炮制加工提供参考。     

UPLC-ELSD同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d的含量

目的:建立用超高效液相色谱(UPLC)仪与蒸发光散射检测器联用同时测定北柴胡中柴胡皂苷a,c,d含量的方法.方法:采用UPLC仪,BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,进样量3 μL,柱温30℃,样品管理器温度4 ℃,漂移管温度40℃,氮气流速2.5 L·min-1.结果:可在6 min内完成1次色谱分析,柴胡皂苷a,c,d色谱峰之间有良好的分离度,柴胡皂苷a,c,d分别在0.0436 ～0.3488,0.0468 ～0.3744,0.0492 ～0.3936μg线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均＜3.0％.结论:方法快捷、准确,重复性好,能同时测定柴胡皂苷a,c,d的含量.     

HPLC-CAD法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷

目的建立HPLC-CAD法测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷b2、柴胡皂苷d的含有量。方法柴胡甲醇提取液的分析采用Waters C18柱(4.6 mm×15 0 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温20℃;CAD检测器。结果 3种柴胡皂苷分别在0.088~8.8μg(r=0.999 1)、0.044~4.4μg(r=0.999 0)、0.088~8.8μg(r=0.998 5)范围内线性关系良好,平均加样回收率99.04%~100.42%。结论该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于柴胡药材的质量评价。     

HPLC法测定青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立青川柴胡中柴胡皂苷a、d的含量测定方法。方法:采用HPLC,色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相∶甲醇-水(72∶28);流速:0.8 mL/min;检测波长:210nm;柱温:40℃。结果:柴胡皂苷a、d的线性回归方程分别为:柴胡皂苷a:y=316.57x-85.656,r=0.9992,柴胡皂苷a在2.8725～22.98μg之间具有良好的线性关系;柴胡皂苷d:y=309.83 x-8.7877,r=0.9999,柴胡皂苷d在2.21～17.68μg间具有良好的线性关系。柴胡皂苷a的平均加样回收率为97.95%,柴胡皂苷d的平均加样回收率为98.48%。结论:此方法简便、快捷、准确,可用于柴胡药材的质量控制。     

HPLC法测定不同产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d

目的建立HPLC法同时测定竹叶柴胡中柴胡皂苷a和d并对不同产地的品种进行比较。方法 Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水;检测波长204 nm;柱温40℃;体积流量1.0 mL/min;进样量10μL。结果竹叶柴胡中柴胡皂苷a、d的进样量分别在0.147～4.41μg(r=0.999 9)、0.091～2.73μg(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率分别为101.6%(RSD为2.9%)、100.4%(RSD为2.3%)。结论对10个产地竹叶柴胡中柴胡皂苷a的平均含有量为0.12%,柴胡皂苷d为0.07%,其中以云南禄丰产的含有量最高。     

HPLC-ELSD同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸及橙皮苷的含量

目的:建立采用高效液相-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法同时测定柴胡消瘿颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、芍药苷、阿魏酸、橙皮苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Agilent TC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为60℃,雾化气体为高纯氮气,氮气压力为3.0 MPa,Gain 6。结果:5种活性成分实现良好分离,柴胡皂苷a在0.21~1.64μg线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为102.2%,RSD为1.5%;柴胡皂苷d在0.355~2.840μg线性关系良好,r=0.999 0,平均回收率为101.9%,RSD为1.5%;芍药苷在1.20~9.60μg线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为97.93%,RSD为2.2%;阿魏酸在0.140~1.120μg线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为98.79%,RSD为2.7%;橙皮苷在1.00~8.00μg线性关系良好,r=0.999 2,平均回收率为99.9%,RSD为2.6%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可为控制柴胡消瘿颗粒的质量提供参考。     

HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a和d的条件优化研究

目的优选HPLC柱前酸化法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的酸化条件,通过对相关分析方法的评价,筛选优化的测定方法。方法采用单因素及正交试验优选柴胡皂苷a、d前处理的酸化条件和最佳提取条件,并对相关分析方法进行比较。结果优选柴胡皂苷a、d的前处理酸化条件为:8%盐酸,30℃反应18 h,反应结束用8%KOH溶液调pH至中性;样品最佳提取条件为:取药材粉末0.5 g,加8%氨甲醇溶液25 mL,超声提取3次,每次45 min;与相关文献方法比较表明本方法灵敏度高、分离度好、色谱图杂质峰较小、目标峰面积较大。结论本实验建立的定量测定方法优于相关文献报道的其他方法,可作为柴胡质量控制的方法。     

不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷含量的影响

目的测定北柴胡不同炮制品(蜜炙北柴胡和麸炒北柴胡)中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。方法采用高效液相色谱法;Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,0.45μm);流动相:乙腈-水;流速:1.0ml/min;检测波长:210nm;柱温:30℃;采用梯度洗脱法测定北柴胡不同炮制品中柴胡皂苷a和皂苷d的含量。结果生柴胡和麸炒北柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量均高于蜜制北柴胡中的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量。结论不同炮制方法对北柴胡中柴胡皂苷a、d含量影响不同。     

炮制对柴胡药材中 4 种柴胡皂苷的影响

 目的 建立生柴胡、醋柴胡和酒柴胡中柴胡皂苷 a 、 b₂ 、 b₁ 、 d 的 HPLC 含量测定方法,并比较炮制前后 4 种柴胡皂苷的含量的变化。 方法 采用 Hypersil C₁₈ 色谱柱（ 4.6 mm×250 mm , 5 μm ）;流动相：乙腈 - 水,梯度洗脱（ 0 ～ 50 min ： 30∶70 → 50∶50 ）;流速： 1.0 mL·min^-1 ;柱温： 30 ℃ ;检测波长： 210 和 254 nm 。 结果 柴胡经不同的方法炮制后, 4 种柴胡皂苷的含量有不同程度的变化。 结论 本方法简便、可靠、重现性好,可用于柴胡及其炮制品中柴胡皂苷 a 、 b₂ 、 b₁ 、 d 的含量测定,并为全面控制其质量提供参考,为深入探讨柴胡炮制的意义,提供一定的实验依据。     

HPLC测定三峡库区紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a含量

目的:建立紫花大叶柴胡柴胡皂苷a的含量测定方法。方法:色谱条件Phenomenex luna C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(74∶26)为流动相,流速0.9 mL.min-1,柱温35℃,检测波长200 nm。结果:柴胡皂苷a进样量在0.11～4.4μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。柴胡皂苷a平均回收率为97.42%,RSD 1.42%。结论:紫花大叶柴胡中柴胡皂苷a的HPLC梯度洗脱法灵敏、准确,专属性强,重复性好。     

HPLC法测定不同产地柴胡药材中柴胡皂苷D的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定中药材柴胡中柴胡皂苷d含量的方法,为柴胡的质量评价提供依据。考察六个不同产地柴胡中柴胡皂苷D的含量。方法:采用YMC pack ODS-A C18 150×4．6mm5μm色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),流速1．0ml／min,检测波长为 210nm,HPll00色谱仪,Agilent ChemStation工作站,外标法定量,以柴胡皂苷d含量为指标进行比较。结果:不同产地柴胡中的柴胡皂苷d含量差异悬殊,其中山西万荣所产柴胡中含量最高。结论:研究所建立的方法适合不同产地的柴胡中柴胡皂苷d的定量分析,并且简便可行,重现性好,结果准确可靠。     

河北涉县不同采收期柴胡药材的质量研究

目的:考察河北涉县21个柴胡药材不同采收期有效成分的含量动态变化,为确定河北涉县柴胡的最佳采收期提供依据。方法:用HPLC法测定柴胡药材中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d,统计柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及其总和的动态变化。结果:河北涉县三个地区不同采收时间的柴胡中柴胡皂苷a和d的含量随着采收时间的不同而呈现明显差异。其中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d及其总和的含量6、8月份最高。结论:河北涉县柴胡药材的以6、8月份有效成分含量最高,质量较好,可以为柴胡确定最佳采收期提供科学依据。     

HPLC法测定不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量

目的:不同产地北柴胡中柴胡皂苷a、c、d的含量测定方法。方法:采用HPLC法,LUNA C1(82)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相;检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min。结果:柴胡皂苷a线性回归方程Y=2.0266×105+1.1444×106X,r=0.9997,柴胡皂苷a含量在1.01-21.5μg之间为良好线性关系。柴胡皂苷c线性回归方程Y=2.0266×105+1.1444×106X,r=0.9994,柴胡皂苷c含量在1.04-21.7μg之间为良好线性关系。柴胡皂苷d线性回归方程Y=3.2025×105+1.2414×106X,r=0.9994,柴胡皂苷d含量在1.03-21.3μg之间为良好线性关系。结论:该法可以用于柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量测定,可以为柴胡的质量控制提供参考。     

不同采收期北柴胡指标性成分的动态积累研究

目的:以河南嵩县地区北柴胡为样本,研究柴胡皂苷a、d,挥发油及醇溶性浸出物的动态变化规律,探讨北柴胡的最适采收期。方法:以柴胡皂苷a、d的含量,柴胡挥发油的吸光度以及柴胡醇溶性浸出物为指标,采用高效液相-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)及紫外分光光度法为分析方法。结果:不同采收期北柴胡中的柴胡皂苷a、d,挥发油及醇溶性浸出物均存在明显的差异。其中柴胡挥发油的含量10月份最高;柴胡皂苷a的含量9月份最高;柴胡皂苷d的含量12月份最高;而醇溶性浸出物10月份最高。结论:确定了河南地区北柴胡的最适采收期,为柴胡药材的采收及生产提供了一定的科学依据。     

樟帮特色酒润麸炒柴胡的炮制工艺优化

目的:优选樟帮酒润麸炒柴胡的炮制工艺,为这一地方特色炮制品的规范化生产及推广应用提供参考。方法:以柴胡皂苷a,d质量分数及血清胃泌素质量浓度的综合评分为指标,通过正交试验考察麦麸用量、黄酒用量、炒制温度、炒制时间对柴胡酒润麸炒工艺的影响。采用HPLC测定柴胡皂苷a,d含量,流动相乙腈-水(35∶65),检测波长210 nm。采用三因素复合法复制脾气虚大鼠模型,给药14 d后利用放射免疫法测定血清胃泌素含量。结果:酒麸柴胡的最佳炮制工艺为麦麸用量15%,黄酒用量15%,炒制温度100℃,炒制时间7 min,其中黄酒用量、炒制温度、炒制时间对其炮制工艺有显著性影响。柴胡皂苷a,d质量分数及血清胃泌素质量浓度分别为0.077%,0.683%,73.56 ng·L-1。结论:优选的炮制工艺合理可行、重复性好,可为酒麸柴胡的工业化制备提供参考。