ICP-MS分析生活饮用水中稀土元素

目的建立基于电感耦合等离子体质谱技术开展生活饮用水中稀土元素的定量分析方法,采用本方法分析北京市城区部分末梢水稀土元素的含量。方法采集饮用水样品,用2%HNO3在线稀释处理,对仪器条件进行优化,选择合适的气体流量克服基体杂质对测试稳定性的影响,选取Rh作为在线内标校正仪器漂移、基体效应等对测定结果的影响。在优化的条件下,对实际饮水样品进行加标试验,计算加标回收率。结果测定稀土元素标准曲线的线性相关系数均优于0.9996,各元素测定的方法检出限在0.002~0.12μg/L间,加标回收率在85.6%~114.4%间,精密度小于10%。结论该分析方法的准确性、稳定性良好,直接进样测定,操作简便、快速,适用于生活饮用水中稀土元素定量分析。     

ICP-MS同时测定植物性食物中15种稀土元素

目的建立一种电感耦合等离子体质谱法测定植物性食品中稀土元素的方法。方法样品经HNO3 H2O2微波消解后,采用ICP-MS上机测定,每个稀土元素选择一个不受同量异位素干扰的同位素89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb,175Lu,共15种元素。结果15种稀土元素的检出限分别在0.010～0.080μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.999 5。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07603)、茶叶(GBW07605)和小麦粉标准物质(GBW 08503A)中的稀土元素,结果与标准值一致,精密度良好,RSD<13.9%。用该方法测定147份粮食、蔬菜、水果等多种类植物性食品中的稀土元素,结果令人满意。结论该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于植物性食品中稀土元素的测定。     

微波消解/ICP-MS同时测定人参中15种稀土元素

目的:建立一种电感耦合等离子体质谱法测定人参中稀土元素的方法。方法:样品经HNO3+H2O2微波消解后,用ICP—MS测定89Y,139La,140Ce,141Pr,146Nd,147Sm,151Eu,157Gd,159Tb,163Dy,165Ho,166Er,169Tm,172Yb和175Lu共15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限分别在0.24~2.46μg/kg之间,线性良好,相关系数≥0.9996。利用该方法分析了国家一级灌木枝叶标准物质(GBW 07604)、小麦粉标准物质(GBW 10011)和鸡肉标准物质(GBW 10018)中的稀土元素,结果与标准值一致,用该方法测定人参中的稀土元素,结果令人满意。结论:该方法质谱图简单,选择性和灵敏度好,定量准确,适用于人参中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5～100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%～114.6%;样品精密度为1.45%～7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。     

福建省11种中药材中稀土元素的含量调查研究

目的了解福建省11种中药材中稀土元素的分布特征及含量水平。方法样品经高速粉碎后,采用微波消解进行样品前处理,用电感耦合等离子体质谱法同时测定15种稀土元素的含量。结果 11种中药材中轻稀土元素与重稀土元素的比值范围均为1.18~11.21,所测中药材的稀土分布特征总体上都表现为轻稀土元素的富集,其中镧、铈的含量最高。11种中药材中稀土元素总量均值为0.03~29.83 mg/kg,不同种类药材间稀土元素总含量差异有统计学意义,其中绞股蓝、麦冬和枇杷叶等3种稀土元素总量较高。结论福建省中药材中稀土元素的含量调查研究问题,应引起足够重视。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的多种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍、砷、硒10种元素的方法。方法直接分析生活饮用水,优化电感耦合等离子体质谱仪的工作参数,以6Li、45Sc、72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果通过对仪器各项参数进行优化,有效克服了各种干扰的影响,方法的精密度、线性范围及回归系数等各项指标均符合标准要求,方法的检出限为0.008μg/L~0.6μg/L,其加标回收率为98.1%~102.3%,重复测定的RSD≤4.2%。结论该方法可用于多种元素的同时测定,快速、准确,灵敏度高,有良好的重现性及稳定性,可用于生活饮用水中多种元素的测定。     

生活饮用水水质处理器卫生安全性浸泡样品中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法

目的建立生活饮用水水质处理器卫生安全性试验中15种金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)快速测定法。方法按照样品说明书要求安装水质处理器,用自来水和纯水冲洗滤芯后注入纯水,于室温浸泡24 h。采集浸泡水样,以115In作为在线内标消除基体效应,以雾化器流速为0.92 L/min,辅助气流速为1.20 L/min,射频发生器功率为1 200 W,等离子气体流速为15.0 L/min,用碰撞反应池ICP-MS法快速测定样品中铝、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、钡、汞和铅15种元素。结果 15种金属元素在0.04~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.05~10.5μg/L,各元素在低和高两个浓度水平加标回收率在90.2%~112.3%之间,RSD为1.6%~7.9%。在检测的实际样品中,锰、镍、锌、砷、银、镉、锑和汞8种元素检出,其余7种元素测定结果均低于检出限。结论本方法操作简单快速、灵敏度高,可用于生活饮用水水质处理器卫生安全性浸泡试验中多种金属元素同时测定。     

微波消解ICP-MS法测定豆类中16种稀土元素

目的 建立豆类中稀土元素的电感耦合等离子体质谱分析法。方法 豆类样品经微波消解后采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定16种稀土元素的含量。结果 所测定的16种稀土元素标准曲线线性回归方程相关系数均大于0.998,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%(测定次数n=6),平均加标回收率为80.4%～110%,方法检出限为1.6×10-6μg/g～5.5×10-4μg/g。测定了标准参考物质圆白菜(GBW l0014)中的待测元素,结果与推荐参考值相符。结论 该方法简便,灵敏,准确,适用于豆类中稀土元素的测定。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

水源水中16种稀土元素ICP-MS测定

目的 建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）检测方法。方法 观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果 在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0 μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数（r）>0.999 7;方法检出限为0.004~0.048 μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪（Sc）,含量为1.48~4.33 μg/L,5份水样中检出钇（Y）,含量为0.026~0.071 μg/L,6份水样中检出铕（Eu）,含量为0.012~0.042 μg/L。结论 ICP-MS方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中痕量钒、铀

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定生活饮用水中痕量钒、铀。方法 样品经硝酸酸化处理,在优化的ICP-MS条件下,对生活饮用水中钒、铀进行检测,同时经加标回收实验,对方法准确度进行验证。结果 钒、铀两种金属元素检测的线性相关系数r均在0.999 9以上,检出限为钒0.02 ng/ml,铀0.01 ng/ml。在0.50、1.00、10.0、30.0 ng/ml 4个加标水平下,钒、铀的回收率为94.5%～107.0%,相对标准偏差为0.80%～1.80%。结论 该方法线性范围宽,检出限低,检测快速、准确,适用于生活饮用水中痕量钒、铀的测定。     

酶消化-ICP/MS法测定血中稀土元素的方法研究

目的：建立蛋白酶消化-ICP／MS法同时测定血中13种稀土元素的方法。方法：对蛋白酶K的使用浓度、消化时间、消化温度等条件及ICP／MS仪器测定条件优化，并对血样实测分析。结果：在优化的条件下，蛋白酶K可将血样消化完全，方法操作简单、省时，一次进样可同时测定13种稀土元素，各元素最低检出浓度为0．5～2ng／L，相对标准偏差均〈4．87％，加标回收率96．0％～104％；方法的线性动态范围高达9个数量级，根据血样中各稀土元素含量情况，选用0．005～0．100μg／L为工作曲线范围，相关系数均〉0．999。结论：该方法适合于大批量血液样本中13种微量稀土元素的同时检测。     

深圳近岸海域海洋动物稀土元素组成特征及配分模式研究

目的建立定量测定深圳近岸海域海洋动物稀土元素(REE)的方法,并对REE组成特征以及配分模式进行分析研究。方法在深圳近岸海域采集60份海洋动物样本,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、钬、铥、镱、镥等15种稀土元素,并选择国家一级标准物质茶叶(GBW10016)进行定量分析的质量控制。结果软体动物、藤壶、鱼类及虾类的REE平均测定值分别为(2.66±2.28)、(4.69±1.32)、(0.03±0.03)和(0.07±0.02)μg/g;所测海洋动物的稀土配分特征总体上都表现为轻稀土元素的富集。结论(1)球粒陨石标准化处理表明,藤壶、软体动物和虾类与南海北部陆坡海洋沉积物、香港土壤以及中国大陆土壤稀土平均值配分模式较接近,而鱼类的则有所差异;(2)双壳类软体动物由于体内REE总量较高而存在食用安全风险;(3)由REE富集能力、与海洋沉积物相似的REE配分模式以及附着生长特性等方面的特征显示,藤壶及牡蛎是较好的海洋环境REE指示动物。     

酶消化-ICP/MS法测定广东省部分地区居民血中稀土元素含量

目的研究广东省部分地区居民血中稀土元素(REE)的本底值特征。方法对广东省广州市越秀区和韶关市北江区两个地区城市居民进行分层整群随机抽样,以问卷调查方式进行流行病学调查,并采用蛋白酶消化-ICP/MS法检测全血中La、Ce、Pr、Nb、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu共13种稀土元素。结果分别调查广州越秀区和韶关北江区515、735名居民,两地区居民全血中13种稀土元素在本方法检出限范围内(10-10)均可检出;其中越秀区13种REE总量均值为1.826μg/L,轻稀土含量为1.679μg/L,配分为91.9%;重稀土含量为0.147μg/L,配分为8.1%;La、Ce占稀土总量的88.8%。北江区13种REE总量均值为2.917μg/L,轻稀土含量为2.720μg/L,配分为93.2%;重稀土含量为0.197μg/L,配分为6.8%,La、Ce占稀土总量的87.6%;两地区居民血中稀土元素总量均值差异有统计学意义(P<0.05),各分量值除Ho、Er外,其他11种元素分量值差异有统计学意义(均P<0.05)。结论两个地区居民血中稀土特点以轻稀土为主,高Ce、高La,不同地区居民血中稀土元素本底值存在差异。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素

目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。     

微波消解ICP-MS法测定全血中多种金属元素

目的建立全血样品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法在HNO3+H2O2介质中微波消解全血样品,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,用ICP-MS法测定镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果方法线性相关系数>0.999,各元素的加标回收率在87.3%～109.3%,相对标准偏差小于4.2%。结论ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中多种金属元素的测定。     

福州市售食品中稀土元素的含量研究

目的了解福州市售食品中稀土元素的含量,分析研究不同类别食品中稀土元素含量分布。方法在福州市采集7类食品共92份样本,采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定钇、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、铒、钬、铥、镱、镥等15种稀土元素,并选择国家一级标准物质茶叶和灌木枝叶作为定量分析的质量控制。结果茶叶中稀土含量超标率为70%,食用菌中稀土含量较高,蛋类最低,其余4类食品粮食、蔬菜、水产品和肉类中稀土含量无显著差异。结论茶叶和食用菌中稀土含量较高,应加强对茶叶和食用菌的定期监测。     

ICP-MS测定饮用水输配设备安全性试验水样中的15种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定生活饮用水输配水设备卫生安全性试验水样中的15种元素方法,以应用于大量实际样品检测。方法采用ICP-MS。用1%HNO3配制铁浓度为0、0.05、0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL;铝、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、钡、铅为0、0.5、1.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0ng/mL的标准系列。以6Li,45Sc,72Ge,115In,209Bi作在线内标,调节仪器测定参数,水样酸化后直接进样上机测定。测定样品的加标回收率,国家级有证标准物质和实际水样。结果该方法测定元素的线性相关系数均〉0.9992;7次测定模拟水样的相对标准偏差,除硒为13.3%外,其他14种元素均〈8.7%;测定高中低浓度加标水样,除铬外,其他元素加标回收率在80%～113%之间;测定国家标准参考物质GSBZ5009-88、GS-BZ5009-90、美国高纯标准参考物质CRM-IsdA,除Ag外,其余元素测定值均在标准值范围内,具有良好的准确度。结论该方法检出限低,线性范围宽,元素之间的干扰相对少,能适应含一定盐分的配置浸泡水,是高效可行的方法。