UPLC-MS/MS检测生活饮用水中部分非常规项目

目的建立生活饮用水中丙烯酰胺、微囊藻毒素(LR)、莠去津、乐果、灭草松、呋喃丹和2,4-滴的快速、准确检测方法。方法样品经0.20μm滤膜过滤,直接上机检测,优化最佳的色谱和质谱条件,运用超高效液相色谱—质谱联用(UPLC-MS)方法检测水质非常规项目中的7项指标。结果 7种组分保留时间均在4.0 min之内,检出限为0.0001~0.000 3 mg/L,加标回收率81.0%~102.3%。结论该方法快速、灵敏度好、成本低,能为水质非常规项目的检测提供有力的技术支持。     

2014年兰州市疾病预防控制中心水质检测能力调查及对策研究

目的了解兰州市各级疾病预防控制中心(CDC)水质检测能力及存在的问题。方法采用整群抽样的方法,选取兰州市及其区、县共9个CDC进行水质检测并对存在的问题进行专项调查。结果 9个CDC常规指标平均检测能力为26项,常规指标为中级水平,非常规指标和全项指标均为低级水平,兰州市的检测水平高于区、县(P0.01);常规指标和非常规指标的计量认证率分别为61.1%和13.5%,兰州市认证水平高于区、县(P0.01);导致兰州市部分非常规项目无法检测的原因为无标准品(58.3%)和无仪器(41.7%);导致区、县部分常规项目无法检测的原因包括缺乏技术人员(41.1%)、无仪器(34.3%)、无标准品(24.1%)和无试剂(0.5%),非常规项目不能检测的原因包括无仪器(39.6%)、缺乏技术人员(34.8%)和无标准品(24.6%)。结论兰州市各级CDC水质检测能力较薄弱,尤其是区、县的差距还比较大,实验室建设能力低下是主要原因。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测水中43种农药

目的建立高效液相色谱串联质谱联用(LC-MS-MS)快速测定水中43种农药的方法。方法选用InertsilODS-3色谱柱,5mmol/L醋酸铵和甲醇作为流动相,流速0.2ml/min,柱温为40℃,使用串联质谱检测器检测定量,外标法测定43种农药化合物含量。结果本法测定线性范围为5～100μg/L,线性系数为0.9991～0.9998,方法的最低检测限为1μg/L,回收率能达到94.8%～103.2%,相对标准偏差小于5%。结论本方法操作简单、准确、快速,满足日常大批量水质中农药快速分析要求。     

洞庭湖区田鼠肝脏组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的:建立动物组织中氯硝柳胺的液相色谱-质谱/质谱检测方法。方法:田鼠肝脏组织经匀浆后加入甲醇提取,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量。结果:方法检出限为50 ng/kg,相对标准偏差(RSD)为1.6%(n=7)。样品加标回收率为98.3%~100.3%,平均回收率为98.8%。结论:检测结果表明在投放氯硝柳胺灭螺的地区田鼠体内普遍存在氯硝柳胺残留,应用液相色谱-质谱/质谱方法检测氯硝柳胺含量简单易行,定性、定量准确。     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定纸质食品包装材料及容器中的7种双酚类化合物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法快速检测纸质食品包装材料和容器中的双酚A及其6种类似物。方法样品剪碎后经60%乙醇水溶液超声提取,提取液过滤后直接进超高效液相色谱-串联质谱分析。对7种双酚化合物的质谱断裂方式进行分析,优化了质谱参数、色谱分离条件及前处理条件(提取溶液、提取溶液体积、超声时间、超声温度)。结果 7种双酚类化合物浓度在2 ng/ml~150 ng/ml时,线性相关系数(r)≥0.997,方法检出限为0.003 mg/kg~0.03 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg~0.10 mg/kg。在低(0.25 mg/kg)、中(1.00 mg/kg)、高(4.00 mg/kg)3个水平加标浓度下,7种双酚类化合物的回收率分别为77.82%~132.90%、85.48%~103.82%、93.04%~114.75%,相对标准偏差(RSD)分别为1.88%~6.43%、1.03%~3.81%、1.07%~4.80%。结论该方法简单、快速、准确、低毒,适合于纸质食品包装材料和容器中7种双酚类化合物的日常大批量筛查与确证。     

减肥茶中多种真菌毒素的在线免疫亲和净化液相色谱-串联质谱测定研究

目的建立在线免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱快速测定减肥茶中的多种真菌毒素的方法。方法采用PBS/甲醇溶液提取样品中的真菌毒素,再利用可重复使用多功能免疫亲和柱在线净化样品,净化液在线进行液相色谱-串联质谱的测定。结果方法可同时测定减肥茶中伏马毒素、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等10种真菌毒素,其最小检出浓度(LOQ)为1～5μg/kg;三水平添加回收率(n=6)为65.3%～102.4%;相对标准偏差(RSD)为4.5%～13.2%。结论本方法在线免疫亲和净化技术与质谱定性定量同时完成,方法简便、快速,检测限满足了国内外减肥茶中真菌毒素限量要求,可用于减肥茶中真菌毒素的快速检测。     

我国常用三类化学农药的色谱检测方法研究进展

色谱检测方法是目前农药残留检测的重要方法。笔者介绍了目前我国农业生产中常用的化学农药的使用情况,综述了常用的新烟碱类杀虫剂、三唑类杀菌剂和磺酰脲类除草剂的色谱检测方法(气相色谱、液相色谱、气相色谱-质谱、液相色谱-质谱)的研究进展。色谱-质谱联用技术是多种农药残留同时检测的首选方法。新型前处理方法与色谱-质谱联用及自动化程度高的在线实时检测已经成为现代农药残留分析的发展趋势。     

突发化学性事故有机气体应急检测技术进展

化学性事故的突发,再加上挥发性和半挥发性有机成分的复杂性和扩散性,如何在短时间内对事故现场的未知物进行准确检测,目前已经有很多成熟的检测技术,归纳为两类,一类是现场检测确定检测目标,一般采用快检试剂盒、快检气体管、便携式直读仪器、便携式质谱仪等方法,优点是快速、简便、现场就可以知道检测结果和浓度,缺点是检测项目较单一,多组分的成分难判断,干扰多等。一类是现场检测和实验室检测相结合,在现场测不了的或者成分复杂的样本带回实验室进行分析,采用现场快速检测和实验室检测相结合的方式确定检测目标,常用的有吹扫捕集气相色谱质谱联用技术(PT-GC-MS)、静态顶空-气相色谱/质谱法(HS-GC/MS)、热脱附结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)、大气压化学电离-串联质谱法(APCI-MS/MS)、质子转移反应飞行时间质谱仪(PTR-TOF MS),选择性好、灵敏度高,线性关系好,检测限低,相对标准偏差小,并且结果不同仪器的验证不容易出错等。     

孕激素的UFLC/DAD/ESI/MS/MS定性确证体系研究

目的:建立牛奶中21а-羟基孕酮、17а-羟基孕酮、炔孕酮、甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮和孕酮等8种孕激素的快速液相色谱/二极管阵列/电喷雾电离串联质谱(UFLC/DAD/ESI/MS/MS)定性鉴别体系。方法:牛奶样品经甲醇提取、Oasis HLB固相萃取小柱净化和快速液相色谱分离后,利用DAD检测器在线检测,采用标准紫外光谱和三维光谱图对照方式进行初筛;按照三离子定性原则,利用电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行确证。结果:DAD在线扫描光谱信息丰富,超快速液相色谱分离良好,电喷雾电离准分子离子强而稳定,二级质谱裂解碎片离子稳定可靠,初筛和确证的定性依据充分。结论:本方法建立的超快速液相色谱、紫外光谱及串联质谱的联合定性方法适用于孕激素残留的筛选和确证检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定空气中痕量二硫化碳的研究

目的 建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定空气中痕量二硫化碳的方法 .方法色谱柱为DB-35 ms,采用多反应监测(MRM)扫描模式,研究其优化条件.结果 二硫化碳在检测范围内其响应值与浓度有较好的线性关系,相关系数达到0.9994以上.该方法的最低检测浓度为0.02 mg/m3,相对标准偏差为0.4%~2.1%,加标回收率为88.3%~104.5%.结论 所建立的方法解决国标火焰光度检测(FPD)或质谱(MS)方法干扰严重、响应低、线性范围窄的问题,可用于空气中痕量二硫化碳快速定性和定量分析.     

气相色谱/质谱联用仪检测白酒中甲醇的方法研究

目的建立白酒中甲醇的气相色谱/质谱联用仪检测方法。方法采用DB-624高弹石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),程序升温,质谱采用EI源SIM模式进行检测,样品经脱水处理,注入GC-MS。结果该方法相对标准偏差均10%,加标回收率96%~110%,方法最低检出质量为2 ng。结论使用气相色谱/质谱联用仪检测酒中甲醇,比对国家标准方法中的化学法、气相色谱FID检测甲醇的方法具有灵敏度高、检测快速的特点,完全满足实验要求。     

离子色谱–质谱法测定水质中六价铬的方法研究

目的:建立离子色谱分离、电喷雾质谱检测水质中六价铬的方法。方法:水样经0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样,以20 mmol/L KOH溶液为流动相,IonPac AS21 Analytical 2×250 mm色谱柱分离六价铬,使用单四级杆质谱,选择离子模式检测,监测离子为m/z118、117、101、85,其中117为定量离子。结果:Cr(Ⅵ)的线性范围为0μg/L～100.0μg/L,方法的检测限为0.57μg/L。在空白水样中分别添加4.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L的六价铬,测得平均回收率(n=6)依次为102%、101%、100%,相对标准偏差分别为1.27%、2.82%、1.63%。与分光光度法对照表明,其结果无显著性差异。结论:该方法操作简便,快速,准确度和灵敏度高。     

固相萃取超快速液相色谱-串联质谱同时测定熟肉制品中常用人工合成色素

目的建立一种同时测定熟肉制品中7种常用人工合成色素的固相萃取超快速液相色谱-串联质谱UFLC-MS/MS分析方法。方法熟肉制品用混合提取液提取后,用WAX固相萃取小柱净化,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODS II色谱柱(75 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上进行分离,以电喷雾负离子模式进行质谱分析。结果 7种人工合成色素在检测范围内均具有良好的线性关系(r>0.999),方法的定量限0.7~5.0μg/kg,熟肉制品的回收率88.2%~106.5%,RSDs 1.2%~5.0%。结论 UFLC-MS/MS法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于熟肉制品中人工合成色素的确证检测。     

高效液相色谱与超高效液相色谱—串联质谱测定熟食制品中酸性橙Ⅱ

目的:建立检测熟食样品中酸性橙Ⅱ的方法。方法:以高效液相色谱(HPLC)分离,二极管阵列(PDA)检测器半定性定量检测,阳性样品以超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行样品确认。通过对样品的预处理,色谱条件,质谱参数等的优化选择,采用70%乙腈水溶液快速提取,C18柱分离,PDA检测波长为484 nm,阳性样品采用WAX固相萃取柱对样品提纯,C18柱快速分离,采用多反应检测扫描(MRM)方式检测,将得到的目标化合物的保留时间和特征离子对所对应的LC-MS/MS色谱峰面积相对丰度进行定性确认。结果:经过方法回收率,精密度等的方法学验证,酸性橙Ⅱ的最低检出限为0.5μg/g,线性范围0.10~50μg/ml内线性方程Y=36000.14X-9152.934,相关系数r=0.9999,回收率在90.6%~102.3%之间。结论:方法简单快速,分离效果好,定性准确,能够很好的检测熟食中违法添加的酸性橙Ⅱ,满足日常检查。     

多参数水质分析仪关键技术指标的确认

目的通过确认多参数水质分析仪的关键技术指标,对分析仪的整体性能进行评价。方法通过线性分析和相关系数的计算、与国家标准方法的比对实验、加标回收实验、计算示值误差、相对标准偏差、分析最低检出限,确认仪器现有项目检测方法线性关系、灵敏度、检测量程、准确度和重复性。结果所检项目在测定的浓度范围内标准曲线线性关系良好(r0.99);最低检出限均符合国家饮用水卫生标准;氯化物、铜、锰、铅4个项目的加标回收率为88.20%~108.10%;高、中、低3种浓度水平下,水样检测平均值与国家标准法比对差异无统计学意义(P0.05);各项目与标准样品比对示值误差为-8.7%~9.7%;相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%。结论多参数水质分析仪所检项目线性符合水质监测规范,精密度及准确度均能满足现场快速定量检测的需要,具有操作简单、快速灵敏、准确度高、适应性广,适用于基层部队水质现场快速检测。     

液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR

目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min。结果呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L~400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L~2 000 ng/L。呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82%、86.42%、82.92%和98.43%,相对标准偏差为1.49%~7.78%。结论本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的最高限量,具有较好的检测灵敏度。     

生活饮用水中7种酚类化合物残留的快速确证分析

目的建立一种快速、灵敏、准确测定饮用水中7种痕量酚类化合物的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱分析方法。方法饮用水样经Waters Oasis WAX固相萃取小柱富集与净化,以乙腈和乙酸铵氨水混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,在Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(100 mm×2.0 mm,2.2μm)上进行分离,以电喷雾离子源(ESI)多反应监测(MRM)模式下检测,同位素内标法定量。结果 7种酚类化合物在0.1μg/L~100.0μg/L均呈现良好的线性关系(r≥0.999 7),方法的定量限为0.03μg/L~0.50μg/L。当加标水平为0.5μg/L、10.0μg/L和80.0μg/L时,7种酚类化合物的加标回收率为88.6%~103.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~7.1%。结论本方法可用于饮用水中酚类化合物残留的快速确证与分析。     

吹扫捕集-气质联用法测定生活饮用水中挥发性有机物

目的应用吹扫捕集-气相色谱/质谱联用技术(PT-GC/MS),检测深圳市南山区12个饮用水监测点的生活饮用水中25种挥发性有机物(VOCs)的含量。方法水中低水溶性的挥发性有机物经吹扫捕集仪吹脱、捕集、加热解吸附后经DB-624色谱柱分离,再用质谱仪进行检测。结果对12份水样中25种挥发性有机物进行了检测,该法检出限(S/N=3)为0.001μg/L~0.020μg/L,加标回收率为89.8%~110.0%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.0%。结论该方法快速、灵敏,可同时检出多种组分。南山区生活饮用水样中仅有含量较低的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯等挥发性有机物检出,测定结果表明南山区生活饮用水水质良好。