山茱萸不同采收期齐墩果酸和熊果酸的动态变化研究

目的探索山茱萸中齐墩果酸和熊果酸在不同采收期的动态变化规律。方法采用HPLC法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．3％H3PO4水溶液（90：10）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：210nm;柱温：20℃,的含量。结果山茱萸果实成熟过程中熊果酸、齐墩果酸的量逐渐降低后至稳定状态。结论为山茱萸规范化种植以及药材的采收加工提供科学依据。     

RP-HPLC-ELSD测定山茱萸中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Phenomenex C18(250 mm ×4.6 mm i.d.,5 μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.5%(体积分数)冰醋酸水溶液(体积比为87:13),流速0.8 mL·min-1,柱温为室温;蒸发光散射检测器漂移管温度65℃,载气(N2)流速2.0 L·min-1,撞击器关闭.结果:在选定的条件下,齐墩果酸和熊果酸获得较好的分离.在齐墩果酸和熊果酸进样量分别为1.28～3.84μg(r=0.998 5)和1.16～3.48μg(r=0.997 8)时线性关系良好,其检出限分别为0.64μg和0.58μg(按S/N=3计),平均回收率分别为96.8%和97.5%,相对标准偏差RSD分别为1.36%和1.70%.结论:该方法简便可行、灵敏、准确、重现性好,可作为山茱萸药材质量的检测方法.     

乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定

目的应用高效液相色谱（HPLC）法测定乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量，并以齐墩果酸和熊果酸为指标成分建立乌梅肉的质量标准。方法采用Hypersil ODS C18（150mm×4．6mm，5μm）；甲醇-0．2％乙酸铵水溶液（83：17）为流动相；检测波长210nm，流速0．8ml／min，柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为0．168～1．512μg，r=0．9996，回收率为98．00％（RSD=0．53％）；熊果酸的线性范围为0．452～4．068μg，r=0．9999，回收率为97．13％（RSD=1．17％）。结论该方法简便、可靠、准确，可用于乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的含量比较和乌梅肉的质量控制。     

HPLC测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定蓝萼香茶菜中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:采用HypersilODS C18(150 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20)为流动相;检测波长210 nm,流速1.0 mL/min,柱温35℃。结果:在上述色谱条件下蓝萼香茶菜中的齐墩果酸、熊果酸可完全分离,线性范围分别为齐墩果酸2.6～39.0μg(r=0.999 8),熊果酸1.6～23.4μg(r=0.999 5);平均回收率分别为齐墩果酸97.21%,RSD=0.75%(n=5),熊果酸98.76%,RSD=0.92%(n=5)。结论:该方法对齐墩果酸和熊果酸的分离效果好,重复性好,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定山茱萸中齐墩果酸的含量

目的:建立山茱萸中齐墩果酸含量测定的方法.方法:高效液相色谱法,SHIM-PACK VP-ODS(250mm×4.6mm)色谱柱,甲醇-0.05mol/L乙酸铵溶液(84:16)为流动相,检测波长:210nm,柱温:30℃,流速:1mL/min.结果:在0.010～0.320mg/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=1.3052×107×C 2745.1552,r=0.9999,n=7,平均回收率为101.6%,RSD为1.45%.结论:HPLC法可使熊果酸和齐墩果酸达到基线分离,简便准确,可用于药材质量监控.     

反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定不同产地虎刺中齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:虎刺样品以95%乙醇溶液超声提取,分析柱选用Kromasil C18色谱柱,以甲醇-2.0%磷酸水溶液(90∶10,v/v)进行洗脱,柱温:25℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:210 nm。结果:齐墩果酸在0.124～1.24μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为97.6%(RSD=2.2%);熊果酸在0.192～1.92μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为102.4%(RSD=1.9%)。结论:该二种成分均以湖北产虎刺中含量最高,方法操作简便,精密度高,可为虎刺的质量控制和开发利用提供实验依据。     

HPLC测定柿子中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定不同产地的柿子中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法:以大连依利特HypersilODS2 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸(85∶15)为流动相;流速1.0 mL.min-1;柱温25℃;检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在0.095～0.95μg和0.095～0.95μg呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.91%和98.38%,RSD分别为2.5%和2.2%。结论:在相同测定条件下,平乐柿子中的齐墩果酸及熊果酸的含量最高,恭城柿子次之,南宁柿子最低。该方法简便、快速、准确,有助于柿子质量控制方法的研究。     

HPLC同时测定藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立同时测定藏药花锚中齐墩果酸和熊果酸含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,流动相甲醇-0.5%磷酸水(85:15),柱温20℃,流速0.8 mL.min-1,检测波长210 nm。结果:齐墩果酸和熊果酸在0.01～0.05,0.02～0.1 g.L-1呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.17%,101.79%,RSD分别为1.90%,1.65%。结论:该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于花锚药材中齐墩果酸和熊果酸的质量控制。     

HPLC测定不同产地泽兰药材中齐墩果酸和熊果酸含量

目的:建立泽兰药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法,并对收集自不同产地(海拔15~2 750 m)的泽兰药材进行含量测定,寻找海拔高度与药材质量的关系。方法:采用Agilent TC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-0.2%冰乙酸(78∶10∶12),流速0.8 m L·min-1,在210 nm处检测,柱温40℃。结果:齐墩果酸和熊果酸的的线性范围分别为0.164~2.46,0.325 6~4.884μg,回归方程分别为Y=5.025×105X+2.106×103(r=0.999 8)和Y=4.655×105X+1.013×104(r=0.999 8),平均加样回收率分别为99.03%(RSD 1.7%)和98.83%(RSD 1.4%)。海拔高度与药材质量呈现一定的正相关性,即海拔越高,泽兰药材中齐墩果酸和熊果酸含量也越高。结论:所建立的含量测定方法简便快速、准确可靠,可用于评价泽兰药材的质量。海拔高度与药材质量的关系可指导泽兰药材种植区域的优选。     

不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量测定

目的：建立采用反相高效液相色谱法（HPLC）测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸含量,为控制败酱草的质量提供一定参考。方法：采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-甲醇-0.5%醋酸铵溶液（67∶12∶21）为流动相,检测波长为215nm,流速为1mL/min,柱温为室温。结果：败酱草中齐墩果酸在0.052～10.4μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率为99.4%,RSD为2.41%;熊果酸在0.048～9.6μg/L范围内呈现良好的线性关系（r=0.9994）,平均回收率为99.2%,RSD为2.16%。结论：使用反相高效液相色谱法测定不同产地败酱草中齐墩果酸、熊果酸的含量,具有简便、快捷、重复性好等优点,可用于不同产地败酱草药材中齐墩果酸、熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定山茱萸制剂中熊果酸的含量

目的：采用HPLC法测定知柏地黄丸中熊果酸的含量。方法：流动相：甲醇-水-磷酸(90：10：0．1)，检测波长：215nm。结果：熊果酸进样量在2．40～12．00pg范围内线性关系良好，C=68673A一787．9，r=0．9993．回收率为99．3％，尺SD=1．16％。结论：该方法准确、快捷、灵敏、重现性好。     

泽兰中齐墩果酸和熊果酸的提取、分离

【目的】：从泽兰中提取、分离齐墩果酸和熊果酸。【方法】用溶剂提取和柱层析法。【结果】分离出齐墩果酸和熊果酸。【结论】本方法快速、简便。     

山茱萸及其制剂中熊果酸的含量测定方法研究

应用３种方法：薄层扫描法、薄层比色法、薄层限量法，分别测定了杞菊地黄丸中熊果酸的含量。其中薄层扫描法为中国药典（１９９０年版一部）法，即药典中山茱萸和六味地黄刃中熊果酸的含量测定法。实验结果表明，该方法同样适用于杞菊地黄丸中熊果酸的含量测定，但受仪器、展开剂、显色剂等多种因素影响，特别是仪器不普及，基层单位难以实施。薄层比色法操作繁琐、精密度差、结果不稳定；而薄层限量法可准确定量、不用仪器，操作简     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定冬凌草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定冬凌草中乌索酸和齐墩果酸的含量。方法色谱柱为NUCLEO-DUR C18RP柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(87∶13);流速0.8 ml.min-1,光电二极管阵列检测器,检测波长210 nm,柱温25℃。结果在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为96.2%和98.7%,RSD为1.9%和0.9%。结论该方法快速简便,结果准确可靠。     

山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量测定

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同方法炮制的山茱萸中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸和熊果酸的含量,阐述不同炮制方法对山茱萸中8个成分含量的影响。方法:采用HPLC,色谱柱为Stamsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(–1),检测波长分别为218、284、240、360 nm,柱温为30℃。结果:没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、獐牙菜苷、马钱苷、山茱萸新苷Ⅰ、齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为0.80～32.07 (r=0.999 4)、0.02～0.73 (r=0.999 5)、26.91～1 076.27 (r=0.999 4)、0.51～20.47 (r=0.999 1)、12.47～498.80 (r=0.999 7)、4.29～171.60 (r=0.999 6)、6.59～263.67 (r=0.999 5)、2.87～114.87μg·mL~(–1)(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于3.0%;平均加样回收率为99.48%～104.32%(n=9),RSD均小于3.0%。与生品相比,山茱萸经炮制后熊果酸、没食子酸、齐墩果酸、5-羟甲基糠醛含量增加,马钱苷、莫诺苷、獐牙菜苷、山茱萸新苷Ⅰ含量减少。结论:该方法操作重复性好、准确、简便,可同时测定山茱萸不同炮制品中8个化学成分的含量。     

石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱测定

目的建立反相高效液相色谱法同时测定石榴皮中乌索酸和齐墩果酸的含量,并进行方法学考察。方法色谱柱为Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(88∶12∶0.1),流速0.8 ml.min-1,光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,柱温28℃。结果在选定色谱条件下线性范围良好,乌索酸和齐墩果酸的样品加样回收率分别为99.3%和98.5%,RSD为2.20%和1.78%。结论方法测定快速,结果准确、可靠,可用于石榴皮中乌索酸和齐墩果酸含量的定量分析。     

地榆中乌索酸和齐墩果酸含量的高效液相色谱测定

目的建立地榆药材中乌索酸和齐墩果酸含量的测定方法。方法用高效液相色谱法。色谱柱为Nova-Pak C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相甲醇-水(88∶12),检测波长210 nm。流速0.8 m l/m in,柱温25℃。结果乌索酸进样量在0.106 2~1.593μg,齐墩果酸进样量在0.040 6~0.609μg时呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.73%和97.59%,RSD分别为1.5%和1.7%。结论方法灵敏、快速、准确,可用于地榆中乌索酸和齐墩果酸含量的测定。     

HPLC-ELSD同时测定柿叶中齐墩果酸及熊果酸含量

目的：建立测定柿叶中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）.方法：以甲醇为提取溶剂,色谱柱为Waters SunFire^TM C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-1.0％醋酸铵溶液（55∶25∶20）,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃.蒸发光散射检测器漂移管温度为90℃,气体压力为0.17 MPa.结果：齐墩果酸的量在0.132 5～1.656 μg呈良好线性关系（r=0.999 8）,回收率为98.86％;熊果酸的量在0.370 4 ～4.630 μg呈良好线性关系（r=0.998 6）,回收率为98.88％.结论：所建立的方法简单准确、重现性好,可用于柿叶的质量控制.     

山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量测定

了解不同炮制方法的山茱萸炮制品质量,方法：采用双波长薄层扫描法对山茱萸几种不同炮制品的熊果酸含量进行测定。结果：酒制品、醋制品、盐制品经炮制变化不大,蒸制品的含量有所下降。结论为今后制定合理的炮制工艺提供科学依据。