加热浓缩富集—火焰原子吸收测定饮水铜锌铁锰镉

加热浓缩富集火焰原子吸收测定饮水铜锌铁锰镉呼和浩特铁路局中心卫生防疫站（０１００５０）肖枫检测饮水中金属离子常用原子吸收法，但其灵敏度较差，测定含量低的金属元素往往需要进行必要的预富集后方可测定。目前常用的富集方法有共沉淀、离子交换、溶剂萃取等，这...     

用硝酸铋共沉淀分离富集的火焰原子吸收法测定酱油中微量铅的方法研究

[目的]建立测定酱油中铅的火焰原子吸收法,为该类样品的准确定量提供可靠方法。[方法]对酱油样品经硝酸铋的共沉淀分离富集后用火焰原子吸收法进行测定。[结果]铅含量在0.045～1.60mg/kg呈线性关系,相关系数为0.9998,方法的检出限为0.013mg/kg,最低检出浓度为0.045mg/kg,相对标准偏差3.4%～5.4%,回收率为95.5%～103.0%。[结论]研究结果表明:该方法不仅具有操作简便、快速,同时又有良好的重复性、较高的回收率,能用于该类样品中铅的准确测定,对样品的测定结果与仲裁法一致。     

微波消解-预富集-火焰原子吸收法测定食品中微量铅

火焰原子吸收法 (ＡＡＳ)分析速度虽快 ,但食品中铅含量一般很低 ,样品在消化处理时还要有一定的稀释倍数 ,在应用中其灵敏度难以满足分析的要求 ,此外 ,ＡＡＳ法在测定含盐或高脂肪食品的铅时易产生正向干扰 ,使结果偏高 ,需对样品进行分离、萃取、浓集 ,操作十分烦锁。本文用的微波消解 预富集 火焰原子吸收法简单快速 ,样品测定结果及回收率都比较理想。现介绍如下。实验部分　 (1)仪器与试剂 :ＡＡ70 0 0型原子吸收光谱仪 ,ＰＨＳ 2型酸度计 ,家用微波炉 ,ＦＲ 1密封增压微波消化罐 ,微量元素富集柱 (黑龙江齐齐哈尔市民盟科技开发服务…     

应用原子浓缩管同时快速测定茶叶中的铜和铅

我国的茶叶国家卫生标准中限量规定了铜和铅两种元素的含量[1] ,在测定时铅一般采用石墨炉原子吸收光谱法进行分析 ,铜则采用火焰法测定[2 ] ,而要同时测定多元素一般采用ICP -AES法[3 ] 。前者分别分析时间较长 ,后者设备昂贵 ,成本较高。本实验采用微波消解处理样品 ,在空气 -乙炔燃烧头上架设原子浓缩管 ,用快速火焰原子吸收光谱仪 (FAAS)进行测定 ,从而建立了空气 -乙炔火焰原子吸收光谱法同时测定茶叶中的铜和铅的分析方法。这在文献中尚未见报导。本法分析速度快 ,2 0s内可同时测定一个样品中的两个元素 ;分析结果准确 ,测定茶叶…     

在线富集流动注射FAAS法测定纯净水中铅等元素

水是生命之源,严格监测水中有害金属是保障人们身体健康的有力措施之一。纯净水国家卫生标准规定铅≤001ｍｇ/Ｌ,锌、铜≤005ｍｇ/Ｌ[1]及生活饮用水输配水设备及防护材料的安全性评价标准铅≤0005ｍｇ/Ｌ,其含量很低,难以用火焰原子吸收法直接测定。我国国家卫生标准对此类痕量元素的分析采取螯合萃取法[2]、石墨炉原子吸收法[3]。鳌合萃取法铅适宜最低检测浓度≤0025ｍｇ/Ｌ,不能满足纯净水的要求,石墨炉原子吸收法仪器昂贵,不普及。虽还有共沉淀富集、巯基棉富集和活性碳富集等其它方法,但操作复杂、费时,难以达到简易快速之目的。流动注…     

火焰原子吸收光谱法测铅灵敏线的选择

[目的]扩大卫生检测中火焰原子吸收光谱法检测铅的范围。[方法]选择铅的灵敏线217．0mm和氖灯背景校正，用火焰原子吸收法测定样品中铅的含量。[结果]采用标准曲线法进行计算，该方法的回收率为97．5％～104％，RSD（n=11）为0．42％。[结论]方法简单、快速，结果准确、可靠，测定结果与国标法一致，并可以扩大火焰原子吸收光谱法的应用范围。     

尿中铝的塞曼效应无火焰原子吸收光谱法直接测定

铝是一种在自然界分布较广的无害元素 ,但体内铝过量可引起神经行为功能的损害 ,长期吸入金属铝尘或铝化物可导致肺部弥漫性纤维化[1 ] 。尿铝是诊断铝吸收或中毒的重要指标之一 ,原子吸收光谱法是测定尿铝的常用方法。用原子吸收光谱法测定尿铝时 ,样品要进行前处理或用标准加入法或加基体改进剂才能得到准确结果[1 3] 。我们利用塞曼效应无火焰原子吸收光谱法和普通石墨管 ,对不同的前处理和定量方法及不同的基体改进剂进行了比较 ,并通过最佳灰化和原子化条件的选择 ,建立了尿铝的直接测定法。一、材料与方法1 仪器 :日立 180 70型塞曼…     

二氧化锰吸附分离-火焰原子吸收光谱法测定高盐食品铅含量的方法探讨

[目的]建立一种以直接火焰原子吸收法测定高盐食品铅含量的方法。[方法]以二氧化锰吸附样品处理液中的铅离子，通过过滤解析，以火焰原子吸收法测定铅含量。[结果]方法平均回收率为94.2％，RSD为6.97%。[结论]方法简便易行，测定结果与萃取火焰原子吸收法相比差异无统计学意义（P〉0.05）。     

悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法测定怀地黄中的锌

[目的]用火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定怀地黄（rehmannia glutinosa）中的锌。[方法]以琼脂为悬浮剂，将粉碎、过筛的怀地黄样品均匀、稳定地悬浮于琼脂溶胶中，直接喷入空气。乙炔火焰中，采用标准加入法测定。[结果]用该法测定怀地黄样品中的锌，与湿法对照，准确度、精确度差异均无统计学意义。[结论]悬浮液进样一火焰原子吸收光谱法可便捷准确地测定怀地黄样品中的锌。     

快速石墨炉原子吸收法测定天然矿泉水中Pb、Cu和Cd

Pb、Cu和Cd是国家天然矿泉水卫生标准中的三个重要指标 ,国标分析方法中Pb和Cd均采用火焰和石墨炉原子吸收光谱法 ,Cu则只有火焰原子吸收光谱法[1] 。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度 ,已成为日常工作中测定天然矿泉中Pb、Cu和Cd的首选方法 ,但由于其常规程序升温时间较长 ,影响了分析速度。近年来快速程序升温原子化技术发展较快 ,巳被用于生物样品[2 ] 、悬浮样品 (煤和煤灰 ) [3 ] 、骨头及软骨[4] 、生活饮用水[5] 等多种样品的分析 ,大大缩短了分析周期 ,提高了分析效率。本文将快速程序升温原子化技术应用于天然矿泉水Pb、…     

基体改进剂原子吸收光谱法直接测定酱油中铅

酱油中含有多种痕量金属元素 ,其中铅等元素是潜在的有毒致癌物质 ,许多国家对此有严格的限量规定[1 - 2 ] 。铅的常用测定方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法和二硫腙比色法[3- 5] 等 ,GB 5 0 0 9-96[3] 中规定测定食品中铅的第一法是石墨炉原子吸收光谱法。应用石墨炉原子吸收法测定酱油中的铅时 ,由于大量食盐的存在 ,使得共存元素多 ,背景干扰较严重。本文采用在样品中加入硝酸铵、氯化钯、硝酸镁做基体改进剂 ,直接用石墨炉原子吸收光谱法测定了酱油样品中痕量的铅 ,简化了样品前处理 ,减少了基体干扰 ,缩短了测定周期 ,提高了检…     

火焰原子吸收法测定饮用水中的银

生活饮用水和饮用天然矿泉水中银的测定 ,国家标准方法ＧＢ5 75 0 -85 2 8 1和ＧＢ/Ｔ85 3 8-1995 2 3 1均为石墨炉原子吸收法 ,也有文献用络合萃取—火焰原子吸收法[1] 。这两种方法虽分别具有很高和较高的测定灵敏度 ,但它们的缺点是所用仪器设备复杂、费用较贵 ,对操作技术要求较高 ,且操作繁琐冗长。本文采用简便、快速的火焰原子吸收法测定 ,结果精密、准确 ,可满足饮用水中银的测定要求。1　实验部分1 1　仪器和试剂　北京瑞利分析仪器公司生产的ＷＦＸ -ＩＦ2 Ｂ2 型原子吸收分光光度计和ＫＹ -1型银空心阴极灯。银标准溶液 :1 0 0…     

空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进

铅广泛用于工业生产中[1 ] 。目前空气中铅的测定方法有双硫腙比色法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、催化极谱法等[2 ] 。所有这些方法中都需要将样品消化处理 ,操作繁琐 ,样品易损失。本文报道空气中铅的火焰原子吸收光谱法的改进测定空气中铅的实验研究 ,本法具有准确、快速、简便的特点。1　测定方法1 1　原理　将采集在微孔或测尘滤膜上的铅尘、铅烟样品 ,用1+ 99硝酸洗脱。在 2 83 3nm波长下 ,用乙炔 -空气火焰原子吸收光谱法测定铅含量。1 2　仪器1.2 .1　原子吸收分光光度计 ,配备乙炔 -空气火焰燃烧器。1.2 .2　铅空心阴极灯…     

湿式消解法测定茶叶中铜、铅、锌、铁含量

[目的]探索湿式消解法在测定茶叶中铜、铅、锌、铁等元素样品前处理上的应用.[方法]样品经加混合酸在电热板上加热消解彻底后,用火焰原子吸收光谱法同时测定铜、铅、锌、铁等元素的含量.[结果]各元素标准曲线线性好,r值为0.998 0～1.000 0.相对标准偏差为0.96%～4.09%,回收率为95.42%～101.83%,标准样品的实际测定值与标准参考值相吻合.[结论]通过湿式消解法一次性处理样品,能同时测定多种元素,其方法简单、便捷,准确度和精密度都符合实验要求.     

痕量铬的在线流动注射离子交换预浓集火焰原子吸收测定

食品及水中铬的测定常采用比色法,但灵敏度较低,而且操作步骤多。石墨炉原子吸收法(GFAAS)具有较高的灵敏度,但测铬时一些共存离子对测定存在较严重干扰,需加入基本改进剂 NH_4H_2PO_4,即使这样对差异较大的样品仍难以控制。而且由于铬的原子化温度较高(2300℃),石墨管损耗很大。火焰原子吸收法(FAAS)的抗干扰能力及精度均优于石墨炉法,只是由于食品及水中的铬含量较低,直接采用火焰法无法检出。离子交换预浓集是提高 FAAS 测定灵敏度和选择性的有效手段,但常规的方法操作步骤较多,影响分析精度,而且样品与试剂的消耗量较大。     

快速石墨炉原子吸收法测定食品容器中铅和镉

Pb和Cd是食品容器卫生标准中的两个重要指标[1] ,国标分析方法中Pb和Cd均采用火焰和石墨炉原子吸收光谱法[2 ] 。石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度 ,已成为日常工作中测定食品容器中Pb和Cd的首选方法 ,但由于其常规程序升温时间较长 ,影响了分析速度。近年来快速程序升温原子化技术发展较快 ,已被用于生物样品[3 ] 、悬浮样品[4] 、生活饮用水[5] 等多种样品的分析 ,但该技术应用食品容器中Pb和Cd的测定尚未有报道。本文是将快速程序升温原子化技术应用于食品容器中Pb和Cd的测定。结果表明 ,与常规升温程序相比 ,本程序只需2 6s ,…     

微量脉冲进样-导数火焰原子吸收法测定乳品中微量铜

测定食品中铜,常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低,因而难以完成样品中微量元素的测定任务.自Sebastiani等首先报道微量脉冲进样技术以来[1],该技术以其需样量少、线性范围宽以及重现性好等优点已用于多种元素的测定.籍雪平[2]等报道了脉冲喷雾火焰原子吸收法直接测定牛乳中锌含量.导数火焰原子吸收技术是近年来提出的一种新的测定方法[3],灵敏度较常规法提高数十倍.笔者[4]将微量脉冲进样技术和导数火焰原子吸收技术有机地结合,解决了常规火焰原子吸收分光光度法所需进样量大、灵敏度低的问题,成功地测定了兔血清中微量锌.本文利用该技术进一步研究了市售乳品中铜含量的测定.结果令人满意.     

问题解答

[问]我国测定尿汞的方法有哪几种?其正常值是多少?以那几种较为实用? [答]目前我国已经报告的尿汞测定方法有:双硫腙法、蛋白沉淀法、离子交换层析法、无火焰原子吸收法和仪器快速测定法(用590型或732型汞蒸气测定仪)等方法。其中双硫腙法又分为蒸馏法、冷消化法、热消化法和酸碱中和等4种消化方法。     

生物材料中铊的溶出伏安法检测

重金属铊 (Ｔｌ)是一种对人体有着明显毒害作用的元素 ,国内曾有过严重后果的病案报道[1] 。检测生物材料中铊 ,国内主要使用化学比色法、经典极谱法[2 ] 和原子吸收法 ,大都存在灵敏度低、操作繁冗、干扰因素多或难以普及等不尽人意之处。我们利用溶出伏安法富集并连续扫描分析同一样品多种元素的特点 ,将一罕见的急性混合型铅、铊中毒患者尿液、血液、粪便、头发等材料通过ＡＤ 2Ｂ型半微分极谱仪 ,在固体电极上实现了对铊的定性、定量溶出伏安法检测。一、材料与方法(一 )原理样品经酸加热无机化后 ,其中的阳离子Ｔｌ 在玻碳汞膜电极上富…     

火焰原子吸收测定固体样品中铅的测量不确定度分析

[目的]探讨火焰原子吸收光谱法测定固体样品中铅的测量不确定度的方法。[方法]用原子吸收仪测定茶叶样品中的铅含量,根据数学模型从样品取样、样品定容、标准储备液配制标准曲线、标准曲线线性回归方程和重复测量5个方面进行测量不确定度的计算。[结果]当样品中铅的含量为1.08 mg/kg时,其测量不确定度为0.06 mg/kg。[结论]通过建立数学模型,分析多方面的影响因素,可对火焰原子吸收测定固体样品中铅的测量不确定度进行合理的评定。