气相色谱内标法同时测定土木香中土木香内酯、异土木香内酯的含量

[目的]建立内标法测定土木香药材中土木香内酯、异土木香内酯的含量.[方法]SE-30毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）;FID检测器温度为260℃;进样口温度240℃程序升温：初始温度50℃,以20℃/min的速率升温至170℃,保持28min,再以25℃/min的速率升温至250℃,保持1 min;以尼泊金丁酯为内标物定量.[结果]土木香内酯与异土木香内酯分离良好,在0.6～4.2mg/ml范围内,呈良好的线性关系（r=0.9999,n=5）.[结论]本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可用于土木香药材的含量测定,控制其质量.     

蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定?

目的建立蒙药复方肉豆蔻五味中santamarine、木香烃内酯、去氢木香内酯、异土木香内酯、土木香内酯、11,13-二氢异土木香内酯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Elite C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相:乙腈(A)-水(B);流速:0.8 m L/min;检测波长:204 nm。结果蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。Santamarine平均回收率为102.54%,RSD为1.02%(n=6);木香烃内酯平均回收率为103.35%,RSD为0.82%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为100.38%,RSD为1.75%(n=6);异土木香内酯平均回收率为97.81%,RSD为1.59%(n=6);土木香内酯平均回收率为96.65%,RSD为1.98%(n=6);11,13-二氢异土木香内酯平均回收率为99.64%,RSD为1.68%(n=6)。结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、快速、准确、专属性高,可用于蒙药复方肉豆蔻五味中6个内酯的含量测定。     

土木香药材HPLC指纹图谱研究及土木香内酯和异土木香内酯测定

目的 建立土木香药材的指纹图谱,测定主成分土木香内酯和异土木香内酯的量,为土木香药材的鉴别及质量控制提供依据。方法 采用HPLCDAD法。色谱条件：Hichrom C18(250 mm×4.6 mm, 5.0 μm);流动相为乙腈0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长为254 nm(指纹图谱),220 nm。结果 建立了土木香药材的指纹图谱,同时测定了15批药材中土木香内酯及异土木香内酯的量。结论 方法稳定可靠,重现性和精密度良好,可作为土木香药材的指纹图谱及主成分测定的方法, 为该药材的标准化种植及质量控制提供科学依据。     

HPLC测定蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量

目的:建立蒙药清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,使用色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液(60∶40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为194 nm,柱温为30℃。结果:异土木香内酯进样量在0.05~0.25μg、土木香内酯进样量在0.03~0.15μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为异土木香内酯98.9%,RSD 1.65%;土木香内酯99%,RSD 0.62%。结论:该方法简便、快捷、准确、重复性好,可用于作为清血八味散中异土木香内酯和土木香内酯的含量测定。     

气相色谱法测定蒙药肉豆蔻五味中4种药效物质的含量

目的 建立同时测定肉豆蔻五味中4种药效物质甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯含量的方法。方法 采用气相色谱法;色谱柱为HP-5石英毛细管柱;采用程序升温法,氢火焰离子化检测器温度280℃,进样口温度230℃,分流比9∶1,进样量为1μL。结果 甲基丁香酚、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯的质量与峰面积分别在0.210～0.735μg(r=0.9992)、1.256～4.396μg(r=0.9998)、1.440～3.340μg(r=0.9997)、0.435～1.522μg(r=0.9992)呈良好的线性关系。结论 该方法精密度、稳定性、重复性良好,可用于肉豆蔻五味中4种药效物质的含量测定。     

HPLC法测定不同采收期栽培藏木香中内酯类成分

目的 测定不同采收期栽培藏木香中土木香内酯和异土木香内酯的量,确定最佳采收期,为提高药材质量提供依据。方法 采用HPLC法,色谱柱为XDB-C18 (150 mm×4.5 mm,5.0 μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液(55∶45),检测波长202 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果 栽培藏木香在不同采收期土木香内酯和异土木香内酯的总量不同,9月份的量最高。结论 藏木香的最佳采收期为9月份。     

薄层扫描法测定蒙药六味安消散中土木香内酯的含量

六味安消散又称阿木日-6或西吉德-6,是由土木香、寒水石、诃子、山奈、大黄、碱面等六味药材组成的散剂,蒙医临床较常用,主要用于治疗食积不化,胃腹胀满,大便秘结,胎衣滞留,胃痉挛.其中土木香中的土木香内酯,本文采用薄层扫描法测定其含量,方法简便,结果准确.     

高效液相色谱法测定祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯

目的 建立祁木香药材中有效成分异土木香内酯和土木香内酯的测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Kromacil C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,检测波长为194 nm,以乙腈-0.05%磷酸水溶液（60∶40）为流动相,体积流量1.0 mL/min。结果 异土木香内酯和土木香内酯的线性范围分别为0.475～4.75 μg（r＝0.999 2）和0.38～3.8 μg（r＝0.999 3）;平均回收率分别为98.3%和98.0%。所收集的5个来源的祁木香药材中异土木香内酯和土木香内酯的量无明显差异,且异土木香内酯的量均高于土木香内酯的量。结论 该法简便、可靠、准确,可用于祁木香药材的质量控制。     

蒙药六味安消散与乳果糖治疗老年功能性便秘的效果观察

目的对比蒙药六味安消散与乳果糖口服液治疗老年功能性便秘的效果。方法选择本院老年功能性便秘患者50例,随机分为两组,各25例,其中蒙药六味安消散组给予口服六味安消散治疗,3~5g/次,3次/d;乳果糖组给予乳果糖口服液治疗,10 ml/次,3次/d。疗程为4周。结果蒙药六味安消散组总有效率为91.3%,乳果糖组总有效率为86.9%,两组总有效率差异无统计学意义(P0.05);两组均未出现明显不良反应。结论蒙药六味安消散与乳果糖口服液治疗老年患者功能性便秘疗效明显且安全,均值得推荐[1]。     

气相色谱法(GC)测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇的含量

目的 建立气相色谱法测定瓜蒌子中3,29-二苯甲酰基栝楼仁三醇含量的方法.方法 Agilent DB-1701毛细管柱(30mm×0.32mm(内径)×0.25μm),流量2.0mL/min;进样口温度280℃;检测器温度320℃;升温程序为70℃保持1.5min,以20℃/min-1升温至230℃保持2min,10℃/min升温至280℃保持8min.结果 在0.009625～0.09625mg/mL范围内,呈现良好线性关系(r＝0.9998),平均回收率为99.97%,RSD为1.09%.结论 本法简便可行、重复性好、灵敏度高,适用于瓜蒌子的质量控制.     

气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物的含量

目的：建立用气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油β-CD包合物中桉叶素的方法。方法：色谱条件：HP-5弹性石英毛细管柱30m×0.32mm;柱温：程序升温,初始温度60℃,以5℃/min的速率升至230℃;FID检测器：进样口温度250℃,检测器温度280℃;分流比为5：1。结果：气相色谱法测定山蜡梅叶挥发油线性范围0.0366-0.1830mg/ml,r=0.9995;加样回收率为100.23%,RSD=2.01（n=6）。结论：本方法简单、快速、精密度、重现性好,可以作为山蜡梅叶挥发油β-CD包合物质量控制方法。     

气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳中主要脂肪酸的含量

目的：建立气相色谱法测定肠外营养用海豹油脂肪乳（20％）中各主要脂肪酸（fattyacid,FA）,包括肉豆蔻酸、棕榈酸、棕榈油酸、油酸、花生酸、二十碳五烯酸（eicosapentaenoicacid,EPA）、二十二碳五烯酸（docosapentaenoicacid。DPA）、二十二碳六烯酸（docosahexaenoicacid,DHA）含量的方法。方法：比较三种甲酯衍生化方法的优劣,包括三氟化硼酯化法、甲醇－氢氧化钾室温酯化法和甲醇－氢氧化钠加热回流酯化法。气相色谱柱为HP—InnoWax柱（30m×0．320mm,0．25μm）,采用FID检测器,标准曲线法定量。进样量1μl,分流比1：10。进样口温度220℃,检测器温度280℃,采用程序升温,起始温度155℃,保持1min,以25℃／min升到205℃,再以1℃／min升到235℃,最后以3℃／min升至250℃,保持5min。流速2．0ml／min。结果：从酯化操作过程和酯化效果来看,室温酯化法的效果较优。八种主要脂肪酸中,油酸含量最高（7．2％）、EPA含量最低（0．9％）,其他6种脂肪酸含量介乎1．3％～5．8％之间。线性范围在0．009973-10．322mg／ml之间,平均回收率为98．4％～101．2％,RSD均小于2．0％（n=3）。结论：本法方便、准确、重现性好,可作为本制剂的质量控制方法。     

UPLC法测定五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量

目的:建立五味温通除痹胶囊中黄芩苷的含量测定方法。方法:采用超高液相色谱法,以Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%磷酸(25∶75)为流动相;流速:0.25 mL/min;柱温:30℃;检测波长280 nm。结果:黄芩苷在0.095 5 mg~0.955 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.21%,RSD=1.16%。结论:该法准确可靠、重复性好,可用于该制剂中黄芩苷的含量测定。     

顶空气相色谱法测定双氯西林钠中残留溶剂

目的：建立双氧西林钠中残留溶剂的测定方法。方法：采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用HP-5毛细管柱（30m×0．32μm×0．5μm）,我气为氮气,柱温采用程序升温,初始温度30℃,保持5min,然后10℃／min的速率升温至135℃。测定了双氯西林钠中的乙酸乙酯和丙酮的残留量。结果：乙酸乙酯和丙酮能有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r均为0．9998。结论：本方法灵敏、准确、可靠,可作为双氯西林钠中的残留溶剂的检测。     

HPLC法测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量

目的：采用HPLC测定活血安痛酒中芍药苷、丹酚酸B的含量。方法：色谱柱为Kromasil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）。流动相：测定芍药苷为甲醇-1%冰醋酸水溶液（30∶70）,检测波长为230 nm;测定丹酚酸B为甲醇-乙腈-1%冰醋酸水溶液（27∶13∶60）,检测波长为286 nm。柱温：25℃;流速：1 ml/min。结果：芍药苷、丹酚酸B的进样量分别在0.24～2.40μg（r=0.999 7,n=6）、0.32～3.20μg（r=0.999 4,n=6）的范围内与峰面积呈良好的线性关系。芍药苷的平均回收率为99.26%,RSD为1.58%;丹酚酸B的平均回收率为98.22%,RSD为2.16%。结论：该方法简捷、稳定、可靠,拟作为有效控制活血安痛酒质量的参考指标。     

气相色谱法测定新疆昆仑雪菊挥发油中柠檬烯的含量

目的建立新疆昆仑雪菊中柠檬烯含量的测定方法。方法采用气相色谱法,Rtx-5石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）;程序升温：50℃保持5min,以10℃／min升至230℃,保持10min;载气流量：18．30mL／min;柱压：100kPa;进样口温度：250℃;分流比：10：1;进样量：1μL。结果柠檬烯在41.90～251．40μg／mL范围内线性关系良好（r=0．9996,n=6）,平均回收率为102．72％,RSD为1．35％（n=9）。结论本实验方法可靠,重复性好,专属性强．可用于雪菊挥发油中柠檬烯的含量测定,以控制雪菊挥发油的质量。     

HPLC法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度

目的建立用高效液相色谱法测定盐酸左旋咪唑片的含量及溶出度的方法。方法采用反相高效液相色谱法,以Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,粒直径5μm)为固定相;0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈(80:20)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长为214nm;柱温:25℃。结果盐酸左旋咪唑在1～50μg/m(lr=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.6%(n=6),溶出量30min内大于标示量的80%。结论所建立的方法准确、可靠、重现性好,适用于盐酸左旋咪唑片的质量控制。     

HPLC—MS／MS测定益智合剂中芍药苷的含量

目的：建立HPLC—MS／MS法测定益智合剂中芍药苷含量的方法。方法：采用高效液相串联质谱法对益智合剂中痕量的芍药苷进行分析，选用ZORBAXC。8反相柱（2．1min×30mm，3．5um）为色谱柱，流动相为甲醇-5mmol/L甲酸铵（75：25），流速0．4ml／min，柱温25℃。质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测方式为多离子反应监测（MRM），负离子模式，用于定量分析的离子为m／z525→449。结果：用外标法定量分析，线性范围为20～5000ug/L，r=0．9999；益智合剂中芍药苷的最低检测限为2ug/L；精密度RSD为0．84％；平均加样回收率为96．34％，RSD为2．45％（n=5）；测得益智合剂中芍药苷的含量为31．45ug／L。结论：本法操作简单、快捷，结果准确可靠，可作为目前有效检测益智合剂中的痕量成分芍药苷的含量。     

HPLC法同时测定鞘蕊苏中三种劳丹烷型二萜类成分

目的：建立HPLC法测定鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量。方法：采用luna C8柱（250mm×4．6mm）,以乙腈-水梯度洗脱,流速为1．0mL／min,紫外检测波长为210nm,进样量20μL,采集时间40min。结果：异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的线性范围分别为1．0～16．0μg（r=0．9998）,0．9～7．2μg（r=0．9999）,7．5～60μg（r=0．9998）．平均回收率（n=9）分别为97．8％,95．1％,97．6％．结论：本方法简便、准确,可为评价不同产地的鞘蕊苏药材中异佛司可林、1-乙酰基佛司可林、1,6-二乙酰基佛司可林的含量提供依据。