黄连汤颗粒成型工艺优化及其质量一致性评价

目的 优化黄连汤颗粒成型工艺,并对其质量一致性进行评价。方法 在单因素试验基础上,以药辅[糊精-糖粉(3∶1)]比、乙醇体积分数、润湿剂(乙醇)用量为影响因素,成型率、休止角、吸湿率、溶化率及其总评“归一值”(OD值)为评价指标,Box-Behnken响应面法优化成型工艺。采用HPLC指纹图谱与物理指纹图谱相结合的评价模式,对不同批次间颗粒质量的一致性进行评价。结果 最佳条件为药辅比1∶1.5,乙醇体积分数80%,润湿剂用量0.25,成型率、休止角、吸湿率、溶化率分别为90.58%、6.70°、31.22%、90.47%,OD值为0.694 9。10批样品HPLC指纹图谱中有17个共有峰,相似度均大于0.988,与对照图谱的相似度均大于0.980。结论 该工艺合理可行,不同批次黄连汤颗粒质量稳定,可用于进一步完善该制剂的质量一致性评价。     

鹿红方颗粒制备工艺优化及其质量评价

目的 优化鹿红方颗粒制备工艺，并对其进行质量评价。方法 基于质量源于设计(QbD)理念，以干浸膏粉与辅料(淀粉-甘露醇=1∶0.3)比例、润湿剂(乙醇)体积分数、润湿剂用量为影响因素，成型率、溶化率、吸湿率、休止角为评价指标，正交试验优化制备工艺。采用物理指纹图谱、化学特征图谱分别对物理属性指标、化学特征成分进行综合表征，评价质量一致性。结果 最佳条件为干浸膏粉与辅料比例1∶1.8,润湿剂体积分数90%,润湿剂用量16%,在60℃下干燥1 h。5批样品物理指纹图谱、化学特征图谱相似度均大于0.99,其物理、化学性质无明显差异。结论 该方法稳定可行，可为鹿红方颗粒相关新药开发奠定基础，也能为其他中药制剂相关研究提供思路。     

视力舒颗粒制备工艺优化及其物理指纹图谱建立

目的 优化视力舒颗粒制备工艺，并建立其物理指纹图谱。方法 在单因素试验基础上，以辅料用量、润湿剂浓度、干燥温度为影响因素，金丝桃苷、葛根素、橙皮苷转移率及成型率、吸湿率、休止角的综合评分为评价指标，Plackett-Burman试验结合Box-Behnken响应面法优化制备工艺。选择堆积性、均一性、流动性、稳定性作为一级指标，松密度、振实密度、相对均齐度指数、豪斯纳比、休止角、干燥失重、吸湿性作为二级指标，建立15批样品物理指纹图谱。结果 最佳条件为喷雾干燥方式制备干膏粉，辅料0.31倍量甘露醇，润湿剂(87%乙醇)用量45%,在60℃下干燥120 min,综合评分为98.76分。各批样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论 该方法合理可靠，重复性好，所制得的视力舒颗粒质量稳定可控，可用于工业化大生产。     

基于质量源于设计理念的红花颗粒制备工艺及物理指纹图谱研究

目的基于质量源于设计(quality by design,Qb D)理念对红花颗粒进行制备工艺研究,并对颗粒进行质量控制。方法以红花为模型,采用湿法制粒,以颗粒的羟基红花黄色素A保留率、总黄酮保留率、颗粒成型率、松密度、振实密度、相对均齐度指数、豪斯纳比、休止角、干燥失重及吸湿率作为评价指标,单因素结合Box-Behnken设计响应面法对颗粒制备工艺参数进行研究。采用物理指纹图谱法对红花颗粒各项物理属性指标进行综合表征,建立由7个指标(松密度、振实密度、相对均齐度指数、豪斯纳比、休止角、干燥失重及吸湿率)构成的颗粒物理指纹图谱,评价不同批次颗粒的质量一致性。结果优选出红花颗粒制备工艺:药辅用量比为1∶0.8,润湿剂(95%乙醇)用量为32%,于70℃干燥120min。10批红花颗粒物理指纹图谱相似度均高于0.99。结论建立的红花颗粒制备工艺稳定可行,物理质量标准科学合理,可以为中药制剂的研发提供新的思路。     

经典名方三石汤的提取工艺研究

目的 优选经典名方三石汤的提取工艺。方法 在参考古籍中三石汤制备工艺的基础上，以绿原酸、苦杏仁苷含量和出膏率作评价指标进行正交试验；采用HPLC法建立三石汤指纹图谱，确定共有峰并进行相似度评价；结合正交实验结果优化三石汤提取工艺参数并验证。结果 三石汤HPLC指纹图谱确认了7个共有峰，并确定其中2个化合物，10批三石汤样品相似度均大于0.95;根据综合评分与指纹图谱相似度结果得到三石汤最适宜提取工艺为10倍加水量，浸泡30 min,提取2次，每次20 min。结论 优选后的工艺提取率高、稳定可行，以期为经典名方三石汤复方制剂的开发研究奠定基础。     

基于质量源于设计（QbD）理念的祛寒逐风颗粒制备工艺及其物理指纹图谱研究

目的基于质量源于设计(Qb D)理念对祛寒逐风颗粒的制备工艺进行研究,并对颗粒剂进行物理指纹图谱评价。方法以干浸膏粉为主药,选取成型率、休止角、吸湿率、溶化率为评价指标,采用Box-Behnken设计-响应面法优选工艺参数,运用D-最优混料设计优选辅料种类。以二级物理指标相对均齐度指数、松密度、振实密度、水分、吸湿率、豪斯纳比、休止角为评价指标,建立物理指纹图谱,评价不同批次颗粒剂质量的一致性。结果祛寒逐风颗粒的制备工艺为以可溶性淀粉-糊精(3∶2)为辅料,药辅比1∶2,30 m L 80%乙醇为润湿剂。5批颗粒的物理指纹图谱相似度大于0.99。结论祛寒逐风颗粒制备工艺稳定可行,物理指纹图谱科学合理,为中药制剂制备工艺研究提供新的方向。     

指纹图谱技术在茵陈提取工艺优化中的应用

目的:研究茵陈蒿汤中茵陈药材的最佳提取工艺条件。方法:建立了茵陈的HPLC指纹图谱方法,采用均匀设计法,以溶剂浓度、溶剂用量、提取时间、提取次数4个因素,每个因素9个水平进行提取工艺试验,并采用HPLC指纹图谱技术对各工艺条件下得到的提取物进行分析;最后以指纹图谱相似度与茵陈的提取效率为评价指标确定了茵陈的最佳提取工艺条件。结果:25倍量11.14的乙醇,每次提取90min,提取3次。结论:指纹图谱技术对茵陈提取工艺的优化具有指导意义。     

三仁颗粒制备及质量控制研究

目的 优化三仁颗粒制备工艺,并进行质量控制研究。方法 采用HPLC法建立苦杏仁苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法,并以出膏量、苦杏仁苷含量、厚朴酚含量、和厚朴酚含量、50%乙醇浸出物为评价指标,以熵权法分配各指标权重,采用正交试验优选三仁汤最佳提取工艺;以成型率、休止角、堆密度和吸湿率为评价指标,采用星点设计-响应面法优化三仁颗粒最佳成型工艺;建立10批三仁颗粒的指纹图谱并进行相似度分析和共有色谱峰归属鉴定,结合薄层鉴别和含量测定对三仁颗粒进行质量控制。结果 以苦杏仁苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量作为三仁汤质控标准,测得三仁汤中3种指标性成分的质量分数分别为苦杏仁苷0.536～1.054 mg/g,厚朴酚0.015～0.062 mg/g,和厚朴酚0.013～0.053 mg/g;三仁汤最佳提取工艺为加8倍量水,煎煮2次,每次1 h;三仁颗粒最佳成型工艺为糊精为辅料,药辅比1∶1.5,乙醇体积分数78%,乙醇用量为药粉和辅料总量的21%;建立了苦杏仁、薏苡仁、厚朴的薄层鉴别方法和苦杏仁苷、厚朴酚、和厚朴酚的含量测定方法;建立了10批三仁颗粒的指纹图谱,相似度为0.939～0.999,共指认1...     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

竹叶超声提取工艺的优化

目的优化竹叶超声提取工艺。方法以提取时间、乙醇体积分数、料液比为影响因素,荭草苷、异荭草苷总含有量为评价指标,HPLC指纹图谱结合正交试验优化提取工艺。结果最佳条件为提取时间30 min,乙醇体积分数80%,料液比1∶25,荭草苷、异荭草苷总含有量1.78 mg/g。结论该方法简便快速,可用于超声提取竹叶。     

星点设计效应面法优化赶山鞭总黄酮提取工艺及提取物指纹图谱研究

目的 优化赶山鞭总黄酮的提取工艺,建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱。方法 通过单因素实验研究提取时间、提取次数、乙醇体积分数、料液比对赶山鞭中总黄酮含量及金丝桃苷的转移率的影响;以此为基础,采用Central-Composite试验设计原理进行3因素5水平试验设计和响应面分析法优化提取工艺。采用比色法,于500 nm处测定药材中以芦丁计总黄酮的含量,采用HPLC法测定总黄酮中金丝桃苷的含量,计算金丝桃苷的转移率。采用HPLC法建立赶山鞭总黄酮提取物的指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012年版）》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果 赶山鞭总黄酮的最佳提取条件为以65%乙醇,料液比1∶10,提取120min,提取2次。建立的赶山鞭药材总黄酮提取物的HPLC指纹图谱有15个共有指纹峰,指纹图谱的相似度分析结果显示相似度均大于0.61,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异,对部分色谱峰进行了归属指认分别是金丝桃苷、槲皮素、芦丁、山柰酚。聚类分析可知欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S1与S7为一类,其...     

小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱研究

目的:建立小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,科学评价及有效控制该制剂的质量,保证其生产的稳定性。方法:采用HPLC建立小儿消积止咳口服液的指纹图谱,采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件(2004 A版)对22批小儿消积止咳口服液样品进行相似度评价。结果:通过22批样品的测定,以柚皮苷峰为参照峰,建立了小儿消积止咳口服液的HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上,共确认了19个共有色谱峰。结论:所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可为小儿消积止咳口服液的质量控制提供依据。     

健脾通气无糖颗粒制备工艺的优化及质量控制

目的优化健脾通气无糖颗粒制备工艺,并对其进行质量控制。方法以成型率、吸湿率、溶化率、休止角为评价指标,正交试验结合D-最优混料设计优化制备工艺。以相对均齐度指数、松密度、振实密度、水分、吸湿率、休止角、豪斯纳比为指标,建立物理指纹图谱,评价不同批次样品质量的一致性。结果最优条件为干膏粉与混合辅料[乳糖-甘露醇(0.684∶0.316)]比例1∶0.2,润湿剂(89%乙醇)用量40 mL,成型率、溶化率、含水量、休止角分别为91.93%、89.53%、7.89%、30.04°。5批样品物理指纹图谱相似度均大于0.99。结论该方法稳定可行,物理质量标准科学合理,可用于制备健脾通气无糖颗粒。     

丹参提取工艺的指纹图谱技术结合正交试验优化

目的优化丹参的提取工艺,提出一种联合指纹图谱技术与正交试验筛选相结合的分析方法,确定中药提取工艺技术参数。方法采用正交试验法,以丹参酮ⅡA、丹酚酸B及干膏得率为考察指标对丹参提取工艺进行优化。同时采用HPLC方法,建立了整个正交试验过程中渗漉液的指纹图谱。结果渗漉液指纹图谱的共有峰峰面积和结合渗漉正交试验优选的最佳提取工艺参数为乙醇浓度80%,乙醇用量为12倍,浸泡时间36h,渗漉速度5ml/min。结论该方法能直观的反映提取工艺参数波动导致的丹参渗漉液整体质量的变化情况,筛选出最符合实际情况的最佳提取工艺参数。     

布渣叶药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立布渣叶药材的HPLC指纹图谱分析方法,为有效控制其质量提供可靠的依据.方法:采用Waters XbridgeTMC18柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.05％磷酸溶液线性梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长320 nm,柱温25℃.结果:确定20个共有色谱峰为特征峰,构成布渣叶药材HPLC指纹图谱,其中3个共有峰得到确认,分别为牡荆苷、异牡荆苷和水仙苷;19批布渣叶样品中有15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度＞0.90,其余样品相似度＞0.75.结论:该色谱方法简单、准确、重复性好,可用于布渣叶药材的质量评价.     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的小金制剂质量研究

目的：建立小金制剂系列品种的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合化学识别模式方法评价市售不同厂家小金制剂的质量一致性。方法：采用HPLC建立不同厂家47批小金制剂的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次小金制剂的质量差异性成分,对小金制剂进行整体评价。结果：建立了小金制剂的HPLC指纹图谱,共标定9个共有峰,不同厂家小金制剂的相似度差异较大,相似度在0.90以上的仅占63%。通过主成分分析、聚类分析、正交偏最小二乘判别分析,发现47批小金制剂可聚为3类,并从标定的9个共有峰中筛选出了小金制剂的4个质量标志物。结论：HPLC指纹图谱结合化学模式识别的方法可以快速、可靠地评价不同厂家、不同批次小金制剂的质量,为小金制剂的质量一致性评价提供了参考。     

黄连解毒丸质量标准的再评价

目的对黄连解毒丸质量标准进行再评价。方法采用加样回收试验对原标准的定量测定进行准确度研究。然后,HPLC法测定栀子苷含有量,建立其指纹图谱。结果原标准中的准确度不符合相关要求。本实验中栀子苷在0.132 4～0.794 4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.01%,RSD为3.88%。10批样品HPLC指纹图谱中有18个共有峰,相似度0.995～1.000,将其中15个归属到各药材,明确了7个所含的化学成分。结论该方法合理可行,可用于黄连解毒丸的质量控制。样品HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相似度应大于0.900。     

白芍不同提取方法及指纹图谱的研究

目的:提高白芍有效成分提取率,优化提取工艺,完善质量控制方法,促进白芍加工过程标准化。方法:采用HPLC考察不同提取工艺对白芍药材中芍药苷、芍药内酯苷及没食子酸成分含量的影响;并对23批白芍药材进行指纹图谱分析。结果:超声时间为30 min时,50%甲醇对没食子酸、芍药内酯苷的提取率较高; 70%乙醇对芍药苷的提取率较高;指纹图谱共有模式中23批白芍样品生成19个共有峰,亳白芍和杭白芍指纹图谱之间差异较大。结论:不同提取溶剂对白芍药材中不同成分的溶出度不同,超声提取优于回流提取,提取时间为30 min时3种成分的提取量最高;同时实验所建立的指纹图谱重复性好,有助于全面、科学地评价白芍药材质量。     

大蒜蒜氨酸指纹图谱研究

目的建立大蒜蒜氨酸的HPLC指纹图谱。方法采用HPLC柱前衍生化法建立大蒜蒜氨酸指纹图。结果建立了大蒜蒜氨酸指纹图谱,确定了15个共有峰并指认了11个色谱峰,10批次大蒜蒜氨酸色谱图与典型指纹图谱的相似度大于0.95。结论所建立的大蒜蒜氨酸指纹图谱符合提取物指纹图谱的技术要求,可用于大蒜蒜氨酸的生产过程控制及质量评价。     

皱瘤海鞘有效部位HPLC指纹图谱的初步研究

目的：建立皱瘤海鞘有效部位的HPLC指纹图谱。方法：应用HPLC对不同产地的皱瘤海鞘有效部位供试液进行指纹图谱比较。结果：通过对6份样品的分析鉴定，获得了皱瘤海鞘有效部位的标准HPLC指纹图谱及13个特征峰。结论：HPLC指纹图谱鉴定法可以对皱瘤海鞘有效部位进行鉴定，并为其制剂提供可靠、方便的质量控制。