气相色谱法检测健康人血清游离脂肪酸

目的测定健康人血清中7种游离脂肪酸（FFA）含量。方法采用气相色谱法（GC）测定血清FFA。血清样品前处理：以正十七酸为内标，用硫酸／甲醇溶液对血清中FFA进行甲酯化处理。结果α-亚麻酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的线性范围在2～300μg／mL，硬脂酸、油酸和亚油酸的在50～1000μg／mL（r〉0．999）。方法回收率良好（95．65％～104．88％）。各种脂肪酸的日内变异系数为0．36％～2．13％（n=5），日间变异系数为0．82％～3．36％（n=5）。结论气相色谱法测定血清FFA方法灵敏、准确，可用于临床。     

高效液相色谱法同时测定产术康合剂中8种成分含量

目的：建立和优化了产术康合剂中8种成分的含量测定方法。方法：采用ACE EXCEL C18-AR色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以0.1%磷酸溶液-乙腈为梯度洗脱的流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为215nm。结果：栀子苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、黄芩苷、丹酚酸B、木香烃内酯、厚朴酚的质量浓度分别在57.23～429.20μg/mL、19.61～196.07μg/mL、5.36～53.61μg/mL、62.71～470.30μg/mL、2.01～20.12μg/mL、149.45～1494.50μg/mL、5.34～53.43μg/mL、1.74～17.36μg/mL内呈良好的线性关系（r值均≥0.9998）,8种成分方法回收率均符合含量测定要求,RSD值分别为1.78%、1.54%、1.05%、1.26%、1.37%、1.89%、1.42%、1.73%。结论：该方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,适用于产术康合剂的质量评价与控制。     

高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素

目的 建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法.方法 以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定.结果 VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012 μg/mL～500 μg/mL、0.030 μg/mL～500 μg/mL、0.12 μg/mL～500 μg/mL和0.015 μg/mL～500 μg/mL;检出限分别为0.012 μg/mL、0.030 μg/mL、0.12 μg/mL和0.015 μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%.血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为:92%～116%,98%～112%,84.8%～106%和90%～105%.结论 本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素

目的 建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法.方法 以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定.结果 VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012 μg/mL～500 μg/mL、0.030 μg/mL～500 μg/mL、0.12 μg/mL～500 μg/mL和0.015 μg/mL～500 μg/mL;检出限分别为0.012 μg/mL、0.030 μg/mL、0.12 μg/mL和0.015 μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%.血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为92%～116%,98%～112%,84.8%～106%和90%～105%.结论 本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定.     

蹄叶橐吾变种叶中intermedeol诱导人HL-60细胞分化的作用

扁桃斑鸠菊V ernonia amygdalina (VA)叶是尼日利亚等西非许多国家食用的一种蔬菜。作者研究了 VA 叶水提取物对人乳腺癌细胞株 MCF-7的作用。以 MTT 法检测细胞毒活性的试验显示,VA 叶水提取物0、3、6、12.5和25μg/mL 使 MCF-7细胞的存活率分别为100%、60.9%、37.3%、23.7%和19%,其 IC_(50)为5.68μg/mL。台盼蓝排除试验亦证实该提取物具细胞毒活性。对 MCF-7细胞 DNA 合成抑制的试验显示,在无血清的或血清刺激的     

牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的液相色谱-串联质谱测定

采用液相色谱-串联质谱仪,建立了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪cetopromaizine、氯丙嗪chlor-promazin、氟哌啶醇haloperidol、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪propionylpromazine、甲苯噻嗪xylazine、阿扎哌隆azaperone及其代谢物阿扎哌醇azaperol和咔唑心安carazolol残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。结果表明八种镇定剂在牛奶中添加水平0.10～0.50μg/kg到0.80～4.00μg/kg,其回收率在86.29%～92.49%之间,相对标准偏差在8.99%～20.56%之间;在奶粉中添加水平0.80～2.00μg/kg到2.0～8.00μg/kg,其回收率在81.59%～97.49%之间,相对标准偏差在1.76%～16.70%之间。八种镇定剂在确定的添加范围内线性关系良好。八种镇定剂在牛奶中的方法检出限为0.1～0.5μg/kg,在奶粉中的方法检出限为0.8～4.0μg/kg。     

高效液相色谱法同时测定人血清中美托洛尔、地尔硫卓及单硝酸异山梨酯

目的建立高效液相色谱法同时分离测定人血清中美托洛尔、地尔硫卓及单硝酸异山梨酯的方法,为临床药学研究提供简单方便的分析技术。方法固定相为Kromasil ODS-C_（18）（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相为磷酸盐缓冲液（pH=6.0）和乙腈,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;检测波长210 nm;进样量10μL。结果线性范围分别为：美托洛尔6.8～400μg/mL,r=0.9997（n=6）;地尔硫卓6.8～400μg/mL,r=0.9999（n=6）;单硝酸异山梨酯5.1～300μg/mL,r=0.9998（n=6）。方法回收率分别为：美托洛尔103.3%,地尔硫卓98.2%,单硝酸异山梨酯91.4%。结论本方法能有效分离美托洛尔、地尔硫卓及单硝酸异山梨酯,适于同时检测人血清中3种物质的含量。     

氟康唑对多索茶碱血药浓度的影响分析

目的：探讨氟康唑与多索茶碱联合应用时,氟康唑对多索茶碱血药浓度的影响。方法回顾性分析130例肺部疾病患者的临床资料,所有患者均经临床检查确诊,并自愿签署知情同意书。将130例患者按照随机数字表法分为研究组与对照组。给予对照组患者单纯多索茶碱治疗,同时给予研究组患者氟康唑联合多氨茶碱治疗。对比分析2组患者用药3、5、7、10d时,血清中的多索茶碱血药浓度变化情况。结果用药3、5、7、10d,研究组患者血清中多索茶碱血药浓度分别为（4.8±1.7）μg/mL、（4.9±1.5）μg/mL、（4.9±1.7）μg/mL、（4.8±1.9）μg/mL,对照组患者血清中多索茶碱血药浓度分别为（4.9±1.6）μg/mL、（4.8±1.7）μg/mL、（4.9±1.6）μg/mL、（4.9±1.7）μg/mL,2组对比差异无统计学意义。结论联合应用氟康唑和多索茶碱时,常规剂量的氟康唑不会对多索茶碱的血药浓度产生影响。     

白介素-6化学发光检测方法的建立

目的:建立一种快速、准确和灵敏的基于微孔板化学发光免疫分析平台的白介素-6(IL-6)定量检测方法并评估其性能。方法:以链霉亲和素包被微孔板,加入待检血清样本,偶联生物素和辣根过氧化物酶的配对抗体建立分析体系,采用双抗体夹心模式,建立IL-6抗原定量检测方法,并对其进行条件优化和性能评估。结果:生物素化抗体和酶标抗体的工作浓度分别为2.00μg/mL和1.75μg/mL,孵育时间选为12.5 min,分析灵敏度为2.00 pg/mL,检测范围为2.5～2 000 pg/mL,样本回收率在(100±10)%以内,重复性<8%,中间精密度<10%,116份临床血清样本测值与罗氏测值相关性较高(R²=0.987 7),不同疾病患者血清IL-6水平均明显高于对照组(P<0.05)。结论:建立了IL-6微孔板化学发光定量检测方法,且各项性能指标良好,可满足临床检测的需要。     

脂多糖对人牙髓细胞增殖的影响

目的 研究脂多糖(LPS)对人牙髓细胞增殖的影响。方法 收集18～30岁因正畸减数而新鲜拔除的健康完整的第三磨牙，采用改良组织块培养法获得人牙髓干细胞(hDPSCs),流式细胞术鉴定hDPSCs表面标记，不同浓度LPS (0、20、40、80μg/mL)分别刺激hDPSCs 1～7 d, CCK-8法检测不同浓度LPS作用不同时间的hDPSCs的增殖能力。结果 流式细胞鉴定结果表明hDPSCs表面标记物CD29和CD90阳性率分别为99.9%和99.5%;而CD34与CD45仅为1.1%和0.03%,证实本实验提取培养的细胞符合hDPSCs的间充质来源。相较对照组而言，20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL LPS均可抑制牙髓干细胞增殖(P<0.05),且以80μg/mL LPS的抑制作用最强(P<0.05)。结论 长时间高浓度的LPS刺激可以抑制牙髓干细胞的增殖，LPS浓度越高，抑制作用越显著。     

RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥、苯妥英钠和卡马西平浓度

目的建立RP-HPLC法同时测定人血清和脑脊液中苯巴比妥（PB）、苯妥英钠（PHT）和卡马西平（CBZ）浓度的方法。方法色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-水（27.5∶27.5∶45）;流速：1.0mL.m in-1;检测波长：210nm;柱温：40℃;进样量：10μL。结果血清中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：2.64～52.75μg.mL-1、1.45～29.00μg.mL-1、1.04～20.80μg.mL-1;脑脊液中PB、PHT、CBZ的线性范围依次为：1.32～42.20μg.mL-1、0.73～23.20μg.mL-1、0.52～16.64μg.mL-1;血清中PB、PHT、CBZ的平均提取回收率分别为：93.17%、96.17%、94.67%,脑脊液中PB、PHT、CBZ提取回收率接近100%;日间、日内RSD均小于4%。结论本方法简单、快速、准确,适用于临床血及脑脊液浓度的检测。     

HPLC法测定清热解毒注射液中绿原酸的含量

目的建立测定清热解毒注射液中绿原酸含量的HPLC方法。方法选用Eclipse DCB-C18色谱柱（150mm×4.6mm 5μm）;以甲醇-3%冰醋酸（8：92）为流动相;检测波长326nm,流速1.0mL/min。结果绿原酸在0.0424μg～0.636μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）。平均回收率为98.0%（RSD=0.68%,n=6）。结论本法简便、准确、重复性好,可用作清热解毒注射液的质量控制。     

车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的含量测定

目的：建立一种同步测定车前子超微速溶饮片中京尼平苷酸与毛蕊花糖苷含量的高效液相色谱方法。方法：色谱柱为HypersilODS2C18柱（4．6mm×250mm,5p,m）,流速：1．0mL/min,检测波长：254nm,柱温：35℃。结果：京尼平苷酸与毛蕊花糖苷的线性范围分别为59．88μg/mL～159．68μg/mL（r=0．9999）和91．26μg/mL～243．36μg/mL（r=0．9999）;平均加样回收率分别为100．5％（RSD：1．1％,n=6）和99．7％（RSD=1．3％,n=6）。结论：本方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可作为该产品质控的方法。     

液质联用法测定金樱子中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的：建立金樱子中熊果酸和齐墩果酸含量测定方法。方法：采用液质联用（LC-MS/MS）法,色谱柱Diamonsil C18（2）（250 mm×2.1 mm,3μm）,流动相甲醇-甲酸水（87∶13）,流速0.25 ml.min-1。柱温30℃,质谱采用大气压电喷雾离子源,选择性离子流模式（负离子）。结果：熊果酸和齐墩果酸的平均样回收率分别为为98.1%和97.6%,RSD分别为2.7%和2.9%。结论：该方法快速简便,灵敏度高,重现性好。可用于金樱子的质量控制。     

HPLC法测定草酸阿德福韦酯片溶出度

目的采用高效液相色谱法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。方法按照中国药典2010年版二部溶出度测定法中的第二法,以0.1mol/L HCl600mL为溶出介质,转速为50rpm,45min时采样,以高效液相色谱法测定。色谱柱：DiamonsilC18（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸=50：50：0.1;流速：1.0mL/min;检测波长：258nm,以外标法测定草酸阿德福韦酯片的溶出度。结果线性范围为9.42～22.62μg/mL。平均回收率为100.2%。（RSD为0.50%,n=9）,溶出度符合规定。结论该方法简便、易行,结果准确。     

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌含量（以大黄素和大黄酚的总量计）的方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）,检测波长为254 nm。结果：大黄素、大黄酚分别在0.016 2～0.323 2μg和0.035 6～0.712 8μg范围内线性关系良好,游离蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为100.08%、99.11%,RSD分别为0.37%、2.70%;总蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为101.62%、100.54%,RSD分别为2.40%、1.37%。结论：HPLC法简便,准确,可作为六味安消胶囊的质量控制定量分析方法。     

高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量

目的建立高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（40：60：0.1）为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm。结果叶酸在20.08～180.72μg/ml范围内有良好的线性关系（r=0.9999）,样品平均加样回收率为100.5%,RSD为1.2%。结论本方法快速,可靠,有良好的精密度和准确度,适应于叶酸片的质量控制。     

RP-HPLC测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定祛风止痛片中原儿茶酸和原儿茶醛含量的方法。方法：采用RP-HPLC法,色谱条件为LunaC18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（16：84）,流速：0.8mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：280nm。结果：原儿茶酸和原儿茶醛分别在0.62～12.40μg·mL^-1（r=0.9997）和0.14～2.80μg·mL^-1（r=0.9997）浓度范围内均有良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.9%、97.9%;RSD均小于2.0%。结论：本方法准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定蒙药复方述达格-4有效部位中山奈素和高良姜素的含量

目的：建立同时测定蒙药复方述达格-4有效部位中高良姜素、山奈素的高效液相色谱含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈（A）-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱（0～20min,34%A→37%A;20～60min,37%A）,流速1.0mL/min检测波长为286nm,柱温30℃,进样量20μL。结果：高良姜素、山奈素的线性范围分别为0.04～0.4μg（r=0.9999）,0.01656～0.1656μg（r=0.9999）;平均加样回收率（n=6）分别为99.92%、98.92%;RSD为2.09、2.33。结论：本法准确、简便,具有良好的重复性,可为蒙药复方述达格-4质量控制提供依据。