HPLC直接测定血清阿魏酸──方剂血样预处理新方法(Ⅰ)

建立了沸水浴去血清蛋白质后用HPLC直接测定阿魏酸（FA）方法：方剂的血样预处理新方法分别用二维、三维HPLC和分光光度计定性测定FA后,用内标（香豆精）法定量。甲醇－乙酸－水（38:0.3:61.7）为流动相,C₁₈(ODS2)柱（150mm×4.6mm,5μm）为固定相时,FA的最低检测限6ng;沸水浴10min的最低检测血清浓度是20.2ng/ml,线性范围33.7～2156.8ng/ml=0.9993;方法平均回收率（93.59±1.93）％,日间及日内精密度RSD值均为8.44％。上法已用于人服川芎汤后经时变化的血清FA浓度测定。     

高效液相色谱直接测定沸水浴处理人血清中冠心Ⅱ号来源的阿魏酸

目的：探讨建立健康人口服冠心Ⅱ号后吸收入血清成分的临床药动学（ＰＫ）研究的新方法。方法：用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）直接测定５名健康人服冠心Ⅱ号后经沸水浴处理过的血清样品中的阿魏酸（ＦＡ）。分别用二维、三维ＨＰＬＣ和紫外分光光度法定性ＦＡ后，ＦＡ用内标（香豆精）法定量。结果：甲醇∶乙酸∶水（３８∶０３∶６１７）为流动相，Ｃ１８（ＯＤＳ２）柱（１５０ｍｍ×４６ｍｍ，５μｍ）为固定相时，ＦＡ的最低检测限６ｎｇ（Ｎ／Ｓ＝３）；沸水浴１０ｍｉｎ的最低检测血清浓度是２０２μｇ／Ｌ，线性范围３３７～２１５６８μｇ／Ｌ，ｒ＝０９９９３；方法平均回收率（９３５９±２３６）％，日间及日内精密度ＲＳＤ值均＜８４４％。结论：与乙睛法比较，本法灵敏、快速、简便、精确、专一、价廉、无毒和重复性好。     

HPLC测定不同产地当归中阿魏酸的含量

目的：采用高效液相色谱法测定甘肃不同产地当归中阿魏酸含量,并对不同产地药材质量做客观比较。方法：用高效液相色谱法,使用ZORBAX Edipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈∶0.085%水溶液（17∶83）（V/V）;流速为1.0 mL/min;进样量为10μL;柱温为：35℃;检测波长为316 nm。结果：3个不同产地当归中阿魏酸含量有明显差异,岷县〉漳县〉哈达铺,其中岷县当归阿魏酸含量为0.1206%。3个不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准。结论：甘肃不同产地当归阿魏酸含量均高于药典标准,其中以道地产区岷县当归药材质量较好。     

HPLC测定八珍益母片中阿魏酸含量

目的建立八珍益母片中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,用Hypersil ODS2C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80);柱温:室温;检测波长:316 nm。结果精密度和稳定性均良好;阿魏酸浓度在5.4~27μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为100.8%(RSD为1.5%)。结论本方法专属、重复性好,可用于八珍益母片中阿魏酸的含量测定。     

HPLC测定注射用大川芎(冻干)中阿魏酸和天麻素的含量

目的:建立注射用大川芎(冻干)(川芎、天麻)中阿魏酸和天麻素的含量测定方法。方法:采用ODS柱,流动相分别为甲醇-水-冰醋酸(30∶68∶2)和水-冰醋酸(100∶1),检测波长为320nm和270nm。结果:阿魏酸在0.0316~0.5056μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.43、RSD为1.52。天麻素在0.442~3.536μg范围内具有良好的线性关系,平均加样回收率为98.15、RSD为1.68。结论:本法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱直接测定沸水浴处理人血清中冠心Ⅱ号来源的阿 …

目的：探讨建立健康人口服冠心Ⅱ号后吸收入血清成分的临床药动学研究的新方法。方法：用高效液相色谱直接测定５名健康人服冠心Ⅱ号后经沸水浴处理过的血清样品中的阿魏酸。分别用二维,三维ＨＰＬＣ和紫外分光光度法定性ＦＡ后,ＦＡ用内标法定量。结果;甲醇：乙酸：水为流动相,Ｃ、８柱为固定相时,ＦＡ的最低检测限６ｎｇ;沸水浴１０ｍｉｎ５的最低检测血清浓度是２０．２μｇ／Ｌ,线性范围３３．７－２１５６．８μｇ／Ｌ,     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

养血当归软胶囊系我公司自行开发研制的中药新药,本方在四物汤和四君子汤基础上经临床应用而形成的经验方。方中含当归、川芎等8味中药。临床上用于贫血虚弱,产后体虚,萎黄肌瘦,月经不调,行经腹痛,产后血虚。为控制制剂的质量,我们经实验建立了高效液相色谱法测定制剂中阿魏酸的含量,方法灵敏、准确、简便。1仪器与试药Agilent 1100高效液相色谱仪,AgilentVWD检测器,Agi-lent 1100自动进样器,Agilent 1100色谱工作站。养血当归软胶囊(江西三九药业有限公司,批号:020810,020811,020812)。阿魏酸对照品(含量测定用,批号:0773-9809,中国药品…     

HPLC法测定乳腺冲剂中阿魏酸的含量

目的:测定乳腺冲剂中阿魏酸的含量。方法:应用高效液相色谱法(HPLC)测定阿魏酸的含量。色谱分析采用:Kromasil ODS(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(35:65:0.2);流速:1ml/min;紫外检测波长:313nm;柱温25℃。结果:其线性回归方程为y=2.032×106x 2208.05(R=0.999),在0.3μg~1.5μg间线性关系良好,平均回收率95.58%(n=3),RSD=4.87%。结论:本方法精密度好,方法简便、快速、重视性好,可以较好地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定当归调经颗粒中阿魏酸的含量

目的:建立HPLC法测定当归调经颗粒中阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱:Kromasil-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸水溶液(15∶85);流速:0.8mL/min,柱温:30℃,检测波长:323nm,进样量:10μL。结果:阿魏酸在9.6-96μg/mL浓度内线性关系良好。平均回收率为99.24%,RSD%=1.42%(n=5)。结论:本方法操作简便,专属性强,重现性好,能够更有效的控制该制剂的质量。     

HPLC测定口服养阴通脑颗粒方后大鼠血清中阿魏酸含量

目的:建立HPLC法测定口服养阴通脑颗粒方后大鼠血清中阿魏酸浓度的方法。方法:健康SD大鼠ig养阴通脑颗粒水溶液后,制备含药大鼠血清。HPLC法测定大鼠含药血清中阿魏酸的含量。采用phenomenex GEMINI C18柱色谱柱,甲醇-3%乙酸(32∶68,v∶v)为流动相;流速1.0 mL.min-1;检测波长323 nm。结果:阿魏酸0.33~10.56μg.mL-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为96.41%,RSD 2.36%(n=6);平均日内精密度RSD2.04%,平均日间精密度RSD5.04%,以信噪比S/N=3时测得的最低检测限为2.6 ng,血浆中的最低检测浓度为0.075μg.mL-1。结论:该方法简便,灵敏度高,稳定性及精密度较好,可用于大鼠血清中阿魏酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定益气养血口服液中阿魏酸的含量

目的建立测定益气养血口服液中阿魏酸含量的方法。方法色谱柱为Agela Promosil C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇-2%冰醋酸溶液（20：80）,检测波长为316nm;柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果阿魏酸的线性范围为0.1001～1.001μg,R2=0.9998,平均回收率为99.52%,RSD为0.28%。结论本方法简便、快速,重现性好,可作为益气养血口服液质量控制的定量方法。     

竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的测定

目的:探索HPLC测定竭红跌打凝胶膏剂中阿魏酸的含量.方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水-三乙胺(9∶91∶0.15)用冰乙酸调节pH 4.0为流动相,流速1.0 mL- min-1,检测波长316 nm,柱温40℃.结果:阿魏酸在0.631～20.20 mg·L-1回归方程为A =0.794 8C +0.006 4(r =0.999 7),平均回收率为100.62％,RSD 3.08％(n=6).结论:该方法操作简便,准确,重复性良好,可用于竭红跌打凝胶膏剂的质量控制.     

妇科调经片中阿魏酸的含量测定

目的：建立妇科调经片中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用大连依利特Betasil C18色谱柱（4.6×200mm，5μm）；甲醇-0.1％磷酸溶液（30：70）为流动相；流速1.0ml/min，检测波长320nm，对当归和川芎中阿魏酸进行含量测定。结果：平均回收率为98．2％，RSD=0．88％。结论：该法简便、准确、专属性强，可作为妇科调经片的质量控制方法。     

男宝胶囊中阿魏酸的含量测定

目的建立测定男宝胶囊中阿魏酸含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil C18(4.6 mm×250mm,10μm),以乙腈-0.085%磷酸溶液为流动相。流速为1.0 mL min-1,检测波长为316 nm,柱温35℃。结果阿魏酸在0.02~0.50μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.04%,RSD为1.14%。结论该方法简单、快速、准确,可为男宝胶囊的质量控制提供实验依据。     

HPLC法测定痛经片中阿魏酸的含量

采用高效液相色谱法,ＯＤＳ柱,以乙腈－０．０５ ８ ｍｏｌ／Ｌ ＫＨ２ＰＯ４溶液（用磷酸调ｐＨ＝２．５）（１：４）为流动相,测定痛经片中阿魏酸的含量。其方法回收率为９３．３％,ＲＳＤ为０．９％。     

血液微透析技术分析阿魏酸口服给药后药代动力学过程

目的:应用血液微透析技术测定阿魏酸口服给药后药代动力学参数.方法:采用浓差法(增量法和减量法)考察探针回收率的日内稳定性及灌流速度、阿魏酸质量浓度、温度对探针回收率的影响,通过零净流量法测定阿魏酸体外回收率,并将结果与浓差法所测回收率进行比较.采用血液微透析法进行体内药动学研究,HPLC测定透析液中阿魏酸含量.结果:探针回收率日内稳定性良好;体外回收率与阿魏酸质量浓度无关,与灌流速度成指数型负相关;温度越高,回收率越高;利用零净通量法能准确地测定透析介质中阿魏酸含量及回收率;增量法、减量法及零净通量法测定的回收率一致.在2.5 μL·min-1流速下,体内平均回收率(28.69±1.95)％,口服给药后阿魏酸9.33 min达峰值,消除半衰期12.52 min.结论:微透析取样技术可用于阿魏酸的药动学研究,减量法可作为体内微透析研究中阿魏酸回收率的测定方法.     

白族药西归中阿魏酸的含量测定

目的:建立高效液相色谱法测定白族药西归中阿魏酸的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBA SB-C18(4.6×150 mm,5μm),流动相为甲醇:0.1%磷酸水溶液(30∶70),流速为1.0 ml/min,检测波长为320nm,柱温为30℃。结果:阿魏酸在0.0202~0.202ug范围内线性关系良好,回归方程为A=3089.3C 3.8794(r=0.9999),加样平均回收率为99.66%,RSD为1.06%。结论:本法操作简便、准确、重现性好。