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目的采用离子色谱.抑制电导检测法测定环磷酰胺相关物质A的含量。方法采用色谱柱lonPac CS12A(250mm×4.0mm Analytical),以0.16%甲烷磺酸为流动相,流速为1.0mL·min^-1,检测器为电导检测器,柱温为25℃,进样量为25μL。结果环磷酰胺相关物质A的定量下限为1.8μg·mL^-1,检测限为0.54μg·mL^-1;在1.8~24μg·mL^-1内线性关系良好(r〉0.999),在不同浓度水平范围内的平均回收率为97.45%~99.81%,RSD〈3%。结论本方法选择性好,灵敏度高,结果可靠,可满足环磷酰胺相关物质A检验分析的需要。 相似文献
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离子抑制色谱法测定片剂中甘草酸含量 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了离子抑制色谱法测定甘草酸锌口胶片中甘草酸含量。色谱柱为岛津Shim-packODS柱(5μm,150mm×6mm),流动相为甲醇∶水∶冰醋酸(70∶29∶1),检测波长250nm。线性方程为A=381.71+2660.4C(r=0.9999),线性范围为24~200μg/ml,方法平均回收率为101.3%,(RSD=0.8%,n=5)。本文同时对样品的处理进行了探索。 相似文献
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离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及有关物质 总被引:12,自引:0,他引:12
目的 建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法,并研究其影响因素。方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱,以0.02 mol.L-1 KH2PO4-乙腈(45∶55,用氨试液调至pH 6.8)为流动相,流速1.2 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温(30±0.5)℃。结果 在选定固定相条件下,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大,柱温次之,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及7个有关物质的总含量。琥乙红霉素A的平均回收率为99.45%,(RSD=2.24%,n=5)。结论 本法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。 相似文献
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《中国药房》2015,(18):2546-2549
目的:建立同时测定感冒清热颗粒中9种无机阴离子(氟离子、甲酸根、氯离子、亚硝酸根、溴离子、硝酸根、硫酸根、草酸根和磷酸根)含量的方法。方法:采用离子色谱法。色谱柱为Ion Pac AS11-HC,流动相为氢氧化钾溶液,等度洗脱(洗脱浓度30mmol/L,洗脱时间15 min),柱温为室温,进样量为25μl。结果:9种无机阴离子基本达到分离,线性关系良好,相关系数分别在0.999 2~0.999 9范围内;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.50%;平均加样回收率分别在92.47%~103.51%范围内,RSD分别在0.42%~3.41%范围内(n=6)。结论:本方法快速、准确、灵敏、重复性好,可用于感冒清热颗粒中9种无机阴离子的测定。 相似文献
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目的 建立离子色谱法同时测定碳酸氢钠林格注射液中钠、钾、镁、钙离子。方法Dionex IonPacTM CS12A色谱柱(250 mm×4 mm),Dionex IonPacTM CG12A保护柱(50 mm×4 mm),以12 mmol/L甲烷磺酸为淋洗液,体积流量为1.00 mL/min,进样体积为20 μL,检测方式为电导检测,柱箱温度为30 ℃。结果 钠、钾、镁、钙离子分别在6~120、6~120、1~20、2.4~48μg/mL与峰面积线性关系良好(r>0.999);平均回收率分别103.82%、99.75%、101.31%、98.92%,RSD值分别为0.91%、1.40%、1.85%、1.65%。结论 本实验耗时少,操作简单,大大提高了检测效率,为碳酸氢钠林格注射液中钠、钾、镁、钙阳离子的检测提供了一种新的方法。 相似文献
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摘 要 目的:建立离子色谱法测定枸橼酸氢钾钠颗粒中钠、钾和枸橼酸含量的方法。方法: 钾和钠的色谱条件:采用Dionex IonPac CS12A色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.02 mol·L-1甲烷磺酸溶液,流速为1.0 ml·min-1,抑制器为CSRS 300,抑制电流为59 mA,采用抑制型电导检测器,进样量为25 μl。枸橼酸的色谱条件:采用Dionex HPICE AS1离子排斥色谱柱(250 mm×9.0 mm,7.5 μm),流动相为0.015 mol·L-1硫酸溶液,流速为0.6 ml·min-1,检测波长为220 nm,进样量为10 μl。结果: 钠的线性范围为0.82~82.49 μg·ml-1(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为0.55% (n=9);钾的线性范围为1.38~137.89 μg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为100.5%,RSD为0.53%(n=9);枸橼酸的线性范围为0.021~10.600 mg·ml-1(r=1.000 0),平均回收率为99.1%,RSD为0.54%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于枸橼酸氢钾钠颗粒的质量控制。 相似文献
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离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及其有关物质 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法 采用ZorbaxSB -C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L- 1 KH2 PO4 乙腈 ( 4 5∶5 5 ,用氨试液调至pH 6 .8)为流动相 ,流速 1.2mL·min- 1 ,检测波长 2 10nm ,柱温 ( 30± 0 .5 )℃。结果 在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量 ,琥乙红霉素A的平均回收率为 99.4 5 %(RSD =2 .2 4 % ,n =5 )。结论 本方法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。 相似文献
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目的:建立原子发射光谱法检查醋酸钙原料药中锶限量的方法。方法:采用原子发射光谱法,以锶的发射波长460.7nm为测定波长,狭缝宽度0.5nm,灯电流强度8mA,用空气-乙炔火焰离子化,测定溶液的激发值,计算锶的含量。结果:锶溶液在0~40μg/mL范围内线性关系良好,回归方程Y=0.91896盖+11.805(r=0.9992),平均回收率为101.87%,RSD为5.13%(n=9)。结论:原子发射光谱法测定醋酸钙原料药中锶的限量准确、可靠,可作为标准检查方法。 相似文献
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目的:制备地塞米松透剂;建立高效液相色谱法测定醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用 Nova—Pak C_(18)柱;流动相:甲醇-水(70:30);流速:1ml·min~(-1);检测波长:240nm。结果:浓度在20~200μg/ml 范围内线性良好(r=0.9999)。平均回收率99.7%,RSD 为0.67%。结论:该方法简便,准确,重现性好,适用于醋酸地塞米松透剂的质量控制。 相似文献
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目的建立测定复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量的反相高效液相色谱法。方法采用ICsepIce-Coregel 87H3型色谱柱,流动相为0.005mol/L硫酸,流速为0.6mL/min,柱温60℃,检测波长210nm。结果醋酸钠质量浓度在1.0~3.0g/L范围内与峰面积线性关系较好,r=0.9999;平均加样回收率为100.18%,RSD=0.31%(n=6);精密度试验的RSD=0.15%(n=6);最低检测限为99.15ng。结论所用方法简单、灵敏、准确,可作为复方醋酸钠注射液中醋酸钠含量测定的方法。 相似文献
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目的:用HPLC法测定醋酸地塞米松软膏含量的方法;方法:色谱柱为Diamonsil-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(66∶34)为流动相,检测波长为240nm,流速:1.0ml/min,柱温:35℃。结果:醋酸地塞米松浓度在3.68~32.19μg/ml范围内有良好的线性关系,回归方程:Y=2.968×10~3X—1.096×10~2(r=0.99999),其平均回收率为100.4%,RSD=0.98%(n =9)。结论:该方法简单、快速、准确、灵敏度高。 相似文献
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目的:测定复方赖氨酸颗粒剂中葡萄糖酸钙含量。方法:原子吸收分光光度标准曲线法测定葡萄糖酸钙含量。结果:当葡萄糖酸钙浓度为20-120μg/m1(相当于钙高子浓度1.8—10.7μg/m1),浓度与吸收度线性关系良好,r=0.9999、平均回收率为lOO.3%,RSD为1.04%。结论:本测定方法取样量少,操作简单、结果准确、尤其适用于当络合测定钙高子难以判断终点的品种。 相似文献
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HPLC法同时测定氯霉素醋酸泼尼松龙滴眼液中两组分含量 总被引:2,自引:0,他引:2
建立氯霉素醋酸泼尼松龙滴眼液的含量测定方法。采用高效液相色谱法:ALLTECH C18色谱柱,流动相为甲醇-水(70∶30),流速为0.7 mL.min-1,检测波长为242 nm,柱温为25℃。氯霉素和醋酸泼尼松龙分别在11.88~237.6μg.mL-1(r=0.9994)和4.752~95.04μg.mL-1(r=0.9998)范围内峰面积与其浓度线性关系良好,平均回收率依次分别为100.0%(RSD=1.1%)、100.9%(RSD=0.8%)。本方法可同时测定两种成分含量,操作简便,结果准确。 相似文献
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高效液相色谱法测定板蓝根颗粒中表告依春含量 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 建立测定板蓝根颗粒中表告依春含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(15:85),流速为1.0 mL/min,检测波长为245 nm,柱温为30℃.结果 表告依春进样量在0.010~0.516 μg(r=0.999 9)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.16%,RSD为0.86%(n=6).结论 该方法简便快速、结果准确,可以有效控制药品质量. 相似文献