高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量

目的 :建立一种用高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量的方法。方法 :高效液相色谱法 ,色谱柱 HypersilBDS C1 82 5 0× 4 .6 mm 5μm ;流动相为甲醇—水 (6 0 :4 0 ) ;紫外检测波长 2 97nm ;流速 1.0 ml/ min;柱温 :室温。结果 :在 0 .10 4 0～0 .5 2 0 0 μg杜鹃素与峰面积线性关系良好 ,γ =0 .9999,回归方程为 Y =39116 .90 X +138345 6 6 .35。杜鹃素在 70 %甲醇溶液中8h内稳定。精密度为 0 .74 %。平均回收率为 99.4 8%。结论 :该方法快速 ,准确 ,专属性好 ,灵敏度高。     

高效液相色谱法测定照山白药材中杜鹃素和槲皮素的含量

目的:建立HPLC法测定照山白中杜鹃素和槲皮素的含量。方法:使用Kromasil100A C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水为流动相,流速为0.6mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为360nm。结果:杜鹃素在0.078~1.092μg范围内呈线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.43%,RSD为1.11%;槲皮素在0.058~0.812μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.83%,RSD为1.71%。结论:该方法简便,准确,为照山白药材的质量控制提供科学依据。     

高效液相色谱法拆分盐酸西替利嗪对映体

目的:建立一种用高效液相色谱拆分盐酸西替利嗪对映体的方法。方法:选用CHIRALPAK AD-H(250mm×4.6mm)色谱柱,以正己烷-异丁醇-三氟乙酸(75:25:0.05)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为室温,检测波长为230nm。结果:盐酸西替利嗪右旋体和左旋体色谱峰的保留时间分别为10.4和8.2min,分离度为2.7。结论:本法可用于测定盐酸左旋西替利嗪中右旋异构体的含量,并控制盐酸左旋西替利嗪质量。     

高效液相色谱法分离和测定药物对映体的研究进展

以近年来国内外有代表性的论文为依据 ,对高效液相色谱法 (HPLC)在药物对映体分离和测定中的常用方法 ,包括手性衍生化试剂法、手性流动相及手性固定相等方法进行分析 ,整理 ,归纳综述。HPLC可进行药物对映体的纯度测定 ,制备 ,分离 ,提高药物疗效 ,减少药物的不良反应。HPLC为药物对映体的快速灵敏地分离和测定提供了更多的手段和可能。其在药物对映体中的应用 ,特别是与其他仪器的联用具有广阔的前景。     

去甲基左氧氟沙星对映体的手性分离

目的建立去甲基左氧氟沙星手性分离的高效液相色谱方法。方法色谱柱采用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂,流动相为L-异亮氨酸硫酸铜溶液-甲醇(85:15),流速为1.0mL/min;检测波长330nm,柱温:40℃。结果在此条件下,去甲基左氧氟沙星及其对映体能够达到基线分离,分离度为2.7。结论简单快速,重现性好,能够用于去甲基左氧氟沙星对映体的分离和纯度考察。     

高效液相色谱法测定满山红软胶囊中杜鹃素含量

目的:建立高效液相色谱法测定满山红软胶囊中枉鹃素含量。方法:高效液相色谱法,流动相为甲醇一水(60:40);紫外检测波长297nm;流速10ml/min;柱温30℃。结果:在0．1040μg-0．5200μg范围内杜鹃素与峰面积线性关系良好,r=0．9999。结论:该方法快速,准确。     

高效液相色谱法测定消咳喘胶囊中杜鹃素的含量

消咳喘胶囊由中药满山红和淀粉制成,含有丰富的黄酮类成分,具有止咳、平喘、祛疾之功效,是治疗急慢性支气管炎的良药。其中,杜鹃素为二氢黄酮类物质,具明显的药理活性。以高效液相色谱法测定杜鹃素的含量,较采用分光光度法测定总黄酮的含量,方法简便且灵敏度高、重现性好,可作为质量控制指标。     

高效液相色谱法测定右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量

目的建立右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定,以KR100-5CHI-TBB手性柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为正己烷-叔丁基甲醚-冰醋酸,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm。结果两对映体分离良好,分离度>2.5;方法重现性好,RSD为0.5%。结论所建立的方法快速简便、准确可靠,可用于右旋酮洛芬氨丁三醇及其对映体的含量测定。     

高效液相色谱法分离佐米曲普坦对映体

目的建立一种高效液相色谱法分离佐米曲普坦对映体。方法采用Chiralcel OJ色谱柱,以正己烷-乙醇-二乙胺(85∶15∶0.2)为流动相,检测波长227nm,流速0.8mL·min-1,柱温35℃,并对一些影响分离的参数进行了研究。结果佐米曲普坦对映体得到基线分离,并对佐米曲普坦样品中的R异构体杂质进行了检查。结论该方法已成功地应用于佐米曲普坦的质量控制。     

泮托拉唑有关物质及对映体的分离

目的建立泮托拉唑有关物质及对映体分离的方法。方法采用Inertsil C18色谱柱，磷酸盐缓冲液-乙腈(67：33)为流动相，检测波长为288nm，分离泮托拉唑的有关物质。采用Kromasil CHI-TBB色谱柱，异丙醇-正己烷-三乙胺-醋酸(10：90：0．15：0．05)为流动相，检测波长为288nm，以联二萘酚作为拆分剂，运用包结拆分法获得光学纯的泮托拉唑。结果采用所选色谱系统，泮托拉唑有关物质能得到良好的分离；能获得光学纯的泮托拉唑。结论所选方法分离度大。柱效稳定。     

RP—HPLC测定几种闽产杜鹃中槲皮素的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定毛果杜鹃、岭南杜鹃、乳源杜鹃中槲皮素的含量。方法:用Hypersil C_(18)(250mm×4.6 mm,10μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(36:64),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为360 nm。结果:槲皮素在0.148 8～0.744 0 μg范围内呈良好的线性关系,回归方程为Y=2 870.5X -4.181(r=1.000 0),平均回收率为98.62％。结论:本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好,可作为含量测定方法。     

HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素和杜鹃素的含量

目的 采用HPLC测定芩暴红止咳胶囊中东莨菪内酯、黄芩苷、黄芩素、杜鹃素的含量。方法 Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相：甲醇(A)-1%冰醋酸溶液(B),梯度洗脱,流速：0.8 mL·min^-1;检测波长：295 nm;柱温：30 ℃。结果 东莨菪内酯线性范围为1.27~124.70 μg,r=0.999 9,加样回收率为98.3%(RSD=1.1%);黄芩苷线性范围为8.07~538.20 μg,r=1.000 0,样品加样回收率为98.0%(RSD=1.2%);黄芩素线性范围为1.12~111.60 μg,r=1.000 0,加样回收率为98.5%(RSD=0.9%);杜鹃素线性范围为1.06~106.40 μg,r=1.000 0,加样回收率为99.0%(RSD=1.4%)。结论 本方法简便、准确,重复性好,专属性高,可用于制剂的质量控制。     

甲磺酸帕珠沙星对映异构体的拆分方法及其应用

目的:建立一种用手性流动相拆分并测定甲磺酸帕珠沙星对映异构体的方法。方法:使用HYPERSIL BDS C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为含有3 mmol·L-1硫酸铜、6 mmol·L-1 D-苯丙氨酸的溶液-甲醇(78:22),流速为1 mL·min-1,在250nm检测。结果:R-(+)和S-(-)甲磺酸帕珠沙星的保留时间分别为8.1和9.7 min,分离度为2.2。结论:方法的重现性好,操作简单,可用于药品质量控制。     

高效液相色谱法检测缬沙坦胶囊中对映异构体

目的建立检测缬沙坦胶囊对映异构体的高效液相色谱方法。方法采用α-酸性糖蛋白柱(AGP,100 mm×4.0 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠2.51 g与磷酸二氢钾1.91 g,加水溶解并稀释至1 000 mL,用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)-异丙醇(98∶2)为流动相,检测波长为227 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为30℃。结果缬沙坦对映异构体在0.009 44～0.188 8μg范围内与峰面积呈良好线性关系,检测限约为1.510 4 ng,定量限约为3.398 4 ng。结论该方法简便、准确、灵敏、专属性强,适用于缬沙坦胶囊中缬沙坦对映异构体的检测。     

HPLC测定他达拉非中的对映异构体和非对映异构体

目的 建立他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的定量分析方法。方法 采用CHIRALPAK-IC（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（40：60）,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为222 nm,柱温为30℃,进样量20 μL。加校正因子的自身稀释对照法计算异构体含量,其中异构体A、异构体B和异构体C的校正因子分别为1.22,1.07和1.25。结果 他达拉非及异构体A、异构体B和异构体C峰分离良好,分离度>1.5,异构体A、异构体B和异构体C分别在25.3~379.5,50.6~379.5,50.4~378.0 ng·mL^-1内线性关系良好（r为0.997 3~0.998 7）,加样回收率分别为107.5%,96.9%,98.5%（n=9）,进样精密度RSD≤2%,重复性RSD分别为1.44%,1.64%和4.89%。检测限分别为12.7,25.3,25.2 ng·mL^-1。3批样品中异构体A最高含量为0.018%,异构体B及异构体C均未超过检测限（<0.010%）。结论 该方法简单,准确,重复性好,可用于他达拉非原料药中对映异构体和非对映异构体的测定。     

HPLC手性固定相法测定患者血浆中布洛芬对映体的浓度

目的 建立用高效液相色谱法测定血浆中布洛芬对映体浓度的方法。方法 用正己烷-异丙醇混合液(100∶5)提取血浆样品中布洛芬,在Chirobiotic V(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱上,以甲醇-冰醋酸-三乙胺(100∶0.04∶0.02)为流动相进行分离,于226 nm 波长处检测,内标为吲哚美辛。结果 R-布洛芬、S-布洛芬和内标没有干扰,分离度良好。R-布洛芬和S-布洛芬血药浓度在0.01~5 mg·L^-1内线性关系良好。两个对映体相对回收率分别为99.1%~102.2%和99.3%~102.4%,绝对回收率分别为66.8~72.9和66.3~71.4,日内RSD分别为4.2%~5.4%和3.6%~5.1%,日间RSD分别为5.9%~7.3%和6.2%~7.9%。结论 该方法准确、快速、简便、灵敏度高、重复性好,可同时测量血浆中R-布洛芬和S-布洛芬的药物浓度,并可用于药动学参数的研究及患者血药浓度监测。     

恩曲他滨对映体的HPLC法测定

建立了HPLC法测定恩曲他滨对映体.采用CHIROBIOTIC T手性柱,以甲醇-5 mmol/L枸橼酸钠缓冲液(pH 4.6)(20∶80)为流动相,检测波长280 nm.恩曲他滨与其对映体在0.01～0.5 mg/ml范围内线性关系良好,检测限为1和0.5 ng.     

HPLC测定甲磺酸加雷沙星异构体

目的 建立甲磺酸加雷沙星异构体的HPLC检测方法。方法 Chiralpak AD-H色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温：35 ℃,检测波长：278 nm,流速：1.0 mL·min^-1,流动相：正己烷-异丙醇-甲醇-甲磺酸(70∶29∶1∶0.1)。结果 甲雷沙星及其异构体在0.005~0.151 μg·mL^-1内具有良好的线性(r>0.999),定量限浓度为5 ng·mL^-1(相当于0.03%),最低检测限为2.5 ng·mL^-1(相当于0.015%)。结论 该方法简便、准确,具有良好的重现性和专属性。     

HPLC法测定沙纳唑的含量及其有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定沙纳唑的含量及其有关物质。方法:采用 Kromasil KR 100 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm)。流动相:甲醇-水-冰醋酸(200:800:3),流速:1 mL·min~(-1)。检测波长:248 nm。结果:HPLC法测定的线性范围为50～300μg·mL~(-1),r=0.9999,最低检测限为0.5 ng,本方法重复性和精密度良好(RSD<2％)。结论:采用HPLC法测定沙纳唑及其注射液的含量及有关物质,方法简便,结果准确。