蜘蛛香HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立蜘蛛香HPLC指纹图谱,为其质量控制提供科学依据。方法采用■ C₁₈色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长为327 nm(0～33 min)、256 nm(33～90 min),体积流量为1.0 m L·min^-1,柱温为30℃。通过相似度评价、聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对25批蜘蛛香指纹图谱进行分析。结果建立了25批蜘蛛香HPLC指纹图谱,标定了36个共有峰,指认了9个共有峰,其中18批样品相似度大于0.9,所有样品可分成2类,发现缬草三酯、乙酰缬草三酯、异绿原酸A等6个差异较大的成分。结论HPLC指纹图谱结合化学模式识别能较好地反映蜘蛛香的整体质量,可为蜘蛛香质量控制和评价提供参考。     

中药三七不同药用部位的指纹图谱及模式识别研究

目的建立中药三七的HPLC化学模式识别方法,用于三七不同药用部位(主根、剪口、支根)的区分,为其质量评价提供可靠依据。方法利用HPLC获取35批不同部位三七样品的化学信息,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度,运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分别进行模式识别研究。结果建立了35批三七样品的HPLC指纹图谱共有模式(相似度>0.994);所建立的PCA模型可区分剪口,PLS-DA可将三者完全区分,并发现人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1等7个特征峰是导致三七不同部位间差异的标志物。结论本实验所建立的化学模式识别模型,能准确有效的区分三七不同部位,为三七的质量控制及评价提供参考依据。     

不同产地济川煎HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的：建立济川煎HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别评价不同产地饮片对济川煎质量的影响。方法：使用不同产地饮片制备济川煎样品,利用Caprisol C18-AQ 100A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,测定了15批济川煎的指纹图谱,结合相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）模式识别方法,对不同产地饮片制备的济川煎进行质量分析。结果：建立的指纹图谱方法符合方法学要求,15批济川煎HPLC指纹图谱有13个共有特征峰,指认了3个特征峰成分,其相似度均在0.9以上;通过CA发现,样品主要受枳壳产地影响,可分为两大类;PCA与CA结果基本一致;OPLS-DA筛选出了不同批次济川煎的2个差异性质量标志物,通过对照品指认,确定了8号为柚皮苷。结论：建立的指纹图谱方法稳定可靠,结合化学模式识别可将济川煎按枳壳产地不同分为2类,差异性质量标志物为柚皮苷,可用于济川煎的质量控制评价。     

不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析

建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考。采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交最小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分。成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交最小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异最大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷。该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。     

不同产地野菊花HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 建立野菊花Chrysanthemum indicum药材HPLC指纹图谱,并进行化学模式识别.方法 采用Hypersil ODS C18(250mmX4.6mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,检测波长334 nm;体积流量1 mL/min;柱温30℃;进样量10μL,建立野菊花药材HPL...     

安宫牛黄丸HPLC指纹图谱及化学模式识别分析

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)建立安宫牛黄丸的指纹图谱,结合化学模式识别对其质量进行评价。方法:采用HPLC,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长230 nm,对10批安宫牛黄丸样品进行指纹图谱研究,通过相似度分析并结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对安宫牛黄丸的质量进行评价。结果:10批样品相似度均0.9,标定了25个色谱峰为共有峰,通过对照品比较指认了其中10个色谱峰。通过PCA发现不同年份样品存在微小差异,进一步采用OPLS-DA发现了影响不同年份样品产生差异的14种成分,包括盐酸巴马汀、黄芩素、表小檗碱、栀子苷、盐酸小檗碱、黄连碱、汉黄芩素等。结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价安宫牛黄丸的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据。     

痰热清注射液中熊胆粉部分指纹图谱和成分测定

目的建立HPLC-UV法测定痰热清注射液中熊胆粉部分的指纹图谱并定量测定其中熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸。方法 Waters Atlantis C18色谱柱(4.6mm×15cm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,测定波长为203nm。结果痰热清注射液中熊胆粉部分具4个共有峰,包括熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸。13批样品的指纹图谱相似度较高。熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸分别在进样量6.532～685.6μg、2.605～208.4μg范围内线性关系良好(r均为0.999 9),平均回收率(n=9)分别为99.2%、100.4%,RSD分别为2.0%、2.5%。结论该方法可用于痰热清注射液中熊胆粉部分的质量控制。     

不同产地泽泻HPLC指纹图谱建立及模式识别

目的建立不同产地泽泻HPLC指纹图谱,并对其进行模式识别。方法泽泻乙腈提取物的分析采用Hanbon Hedera ODS-2 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;柱温35℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。对结果进行化学模式识别(聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析)。结果 19批四川产地样品指纹图谱中有17个共有峰,11批广西产地样品指纹图谱中12个共有峰,相似度均大于0.94。正交最小二乘法判别分析结合HPLC-MS/MS及对照品比对,筛选出泽泻醇B、泽泻醇A、11-去氧泽泻醇C、23-乙酰泽泻醇B、泽泻醇O、24-乙酰泽泻醇A6种主要差异性成分。结论该方法稳定可靠,可将四川、广西产地泽泻进行明显区分,从而用于该药材的质量控制与评价。     

不同产地板蓝根HPLC指纹图谱结合化学模式识别研究

目的:建立板蓝根水溶性成分的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别方法,对不同产地板蓝根的质量进行评价.方法:建立HPLC色谱条件获取色谱数据,计算33批板蓝根之间的相似度,采用系统聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及偏最小二乘法分析(PLS-DA)方法对33批板蓝根按药材与饮片之间进行区分,并找出与该分类结果相关性...     

不同产地显齿蛇葡萄以及近缘种指纹图谱的建立及有效成分分析

目的 建立显齿蛇葡萄Ampelopsis grossedentata以及近缘种的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,并对有效成分进行定量分析。方法 使用Ultimate XB-C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.01%磷酸,检测波长为280、360 nm,体积流量为1 mL/min,进样量20 μL,柱温30 ℃下梯度洗脱,建立显齿蛇葡萄以及近缘种HPLC指纹图谱,结合相似度评价、层次聚类分析（clustering analysis,CA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）与正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares method-discriminant analysis,OPLS-DA）等化学模式识别方法,评价不同产地显齿蛇葡萄及近缘种的质量。结果 建立的HPLC指纹图谱方法符合方法学要求,18批显齿蛇葡萄属样品指纹图谱有31个共有峰,经对照品定性指认4、9、11、14、15和24号峰对应的化合物分别为没食子酸、儿茶素、二氢杨梅素、芦丁、杨梅苷和杨梅素,且相似度＞0.8;所有样品按产地经CA分为2类,PCA结果与其一致;OPLS-DA筛选出不同产地显齿蛇葡萄及近缘种的13～14个差异标志物,以二氢杨梅素和杨梅素为主要差异标志物。结论 建立的指纹图谱方法稳定、可靠、重复性好,结合化学模式识别可用于作为藤茶原料的蛇葡萄属植物的质量评价。     

鸡血藤的HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的建立鸡血藤Spatholobus suberectus的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制提供依据。方法采用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长260 nm,柱温为30℃。并运用聚类分析和主成分分析对鸡血藤指纹图谱进行模式识别研究。结果建立了鸡血藤药材HPLC指纹图谱的共有模式,确定35个共有峰,并根据对照品指认6个共有峰。17批药材的相似度分析结果与聚类分析、主成分分析结果基本一致。结论 HPLC指纹图谱结合聚类分析、主成分分析可以快速、高效地评价不同产地鸡血藤药材的质量差异。     

基于成分定量和指纹图谱的化学模式识别法评价胆木不同部位的差异性

目的 建立胆木不同部位的UPLC指纹图谱,结合成分定量与化学模式识别,评价胆木不同部位的差异性。方法 采用Waters Acquity BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃,对胆木不同部位异长春花苷内酰胺的含量进行测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对色谱数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对胆木9部位进行主成分分析,并将所有色谱峰化为分类数据对药材不同部位的差异性进行分析。结果 对于异长春花苷内酰胺而言,植株地下部位（根皮、去皮根茎）的累积量要高于地上部位的累积量,在地下部位,根皮部位的含量高于去皮根茎部位的含量,地上部位中叶含量最高,其次为茎干部位,最后为枝部位,茎干部位趋势从高到低大致为去皮茎干、带皮茎干、茎皮,枝部位趋势从高到低大致为枝皮、去皮枝茎、带皮小枝。3批次9部位（27份）药材UPLC图谱有9个共有峰,指认了其中獐牙菜苷、绿原酸、马钱苷酸3个色谱峰。当平方欧氏距离为10时,9部位被聚为3类：3批叶聚为一...     

不同产地槐角HPLC指纹图谱建立及化学模式识别研究

目的 测定不同产地槐角Sophorae Fructus中槐角苷、芦丁、染料木苷含量,并建立其HPLC指纹图谱,结合化学模式识别建立槐角有效的质量评价方法,为槐角药材的质量标准制定提供依据。方法 采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱在检测波长为260 nm,体积流量为0.6 mL/min,甲醇-乙腈-0.07%磷酸水（12∶20∶68）为流动相进行等度洗脱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合化学模式识别技术进行数据分析,确定共有峰并筛选差异性成分。结果 10个不同产地槐角样品的指纹图谱中有9个共有峰为特征峰,与对照图谱相似度均在0.98以上。不同产地槐角的槐角苷、芦丁、染料木苷平均含量分别为8.9%、4.2%、6.45%。聚类分析将10批不同产地的槐角分为2类,主成分分析、正交偏最小二乘-判别分析结果与聚类分析一致,并筛选出不同批次的差异性成分为9、1、2、6、3号峰,其中9、6号峰分别指认为槐角苷、染料木苷。结论 建立了槐角的HPLC指纹图谱及化学模式识别下寻找不同产地槐角质量差异成分的方法,为全面评价槐角药材的质量提供有效手段。     

金骨莲胶囊HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立金骨莲胶囊HPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考.方法 采用ACE Excel 5 C18-PFP(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱进行检测;流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,进行梯度洗脱;体积流量为0.8mL/min;柱温为40℃;检测波长为2...     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别及定量测定的夏枯草质量控制研究

目的建立夏枯草药材HPLC指纹图谱,结合化学模式识别技术筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,并以其为指标建立夏枯草含量测定方法,为科学全面地评价夏枯草药材质量提供参考。方法采用HPLC法建立30批不同产地夏枯草的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析,筛选出不同批次夏枯草质量差异性标志物,基于筛选出的质量差异性标志物建立含量测定方法,并对61批夏枯草药材进行含量测定。结果建立了夏枯草HPLC指纹图谱,共标定28个共有峰,其相似度均在0.970以上,表明30批夏枯草药材的整体质量相对稳定;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析筛选出了不同批次夏枯草质量差异的5个标志物,分别为咖啡酸(5号峰)、金丝桃苷(9号峰)、异槲皮苷(10号峰)、异迷迭香酸苷(11号峰)和迷迭香酸(12号峰),以5个标志物为指标,对其进行含量测定,色谱峰分离度良好,且线性关系良好,平均加样回收率为95.0%～105.0%,RSD值均低于3%。结论该方法科学、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别技术和含量测定构建了一个更加完善、合理、有效的夏枯草质量评价方法。     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的川芎炮制前后对比研究

目的 建立川芎生品和不同炮制程度的酒炙品HPLC指纹图谱,通过指纹图谱动态变化,从客观上确认最佳炮制时间,同时结合化学模式识别方法比较酒炙前后化学成分指纹峰的差异,寻找差异标志物,为川芎的炮制工艺优化及炮制机制研究提供科学依据.方法 采用HPLC法,Hypersil Gold C18色谱柱(250 nn×4.6 mm,...     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价不同生长期刺山柑果质量

目的 建立不同生长期刺山柑Capparis spinosa果实的HPLC指纹图谱及多成分含量测定,结合化学模式识别法评价不同生长期刺山柑果的质量,为其进一步研究和开发提供依据。方法 采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%磷酸溶液（A）-乙腈（B）为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为310 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立18批次不同生长期刺山柑果的HPLC指纹图谱并分析相似度。使用SPSS25.0和SIMCA-P14.1软件进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析（partialleast squares-discriminantanalysis,PLS-DA）。通过对照品比对指认化学成分并进行定量测定。结果 18批次刺山柑果HPLC指纹图谱共匹配出14个共有峰,分别指认出2号峰为原儿茶酸、13号峰为芦丁、14号峰为山柰酚-3-O-芸香糖苷,指纹图谱相似度范围为0.924～0.991。聚类分析将18批次刺山柑果分为3类;主成分分析得刺山柑成熟果质量较好;经PLS-D...     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价祖师麻注射液的整体质量

目的建立祖师麻注射液的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为祖师麻注射液的质量一致性提供参考。方法祖师麻注射液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长300 nm和254 nm;柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)考察15批祖师麻注射液的相似度,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对祖师麻注射液进行整体质量评价。结果祖师麻注射液的HPLC指纹图谱中15批样品相似度在0.882～0.998,通过PCA、CA、OPLS-DA分析,15批样品聚成3类,S1～S8来自同一厂家,聚为2类;S9～S14来自同一厂家聚为1类,并从12个共有峰中确定3个共有峰为祖师麻注射液质量标志物(Q-marker),分别为5、7(祖师麻甲素)、8号峰。结论利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法可快速评定不同厂家不同批次祖师麻注射液的稳定性和一致性,适用于对祖师麻注射液整体质量的评价。