杜仲板皮和枝皮中4种有效成分差异性比较

目的采用RP-HPLC法测定杜仲板皮和枝皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷的量。方法采用Cosmosil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水溶液进行梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长208 nm,柱温25℃。结果杜仲板皮中桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷量大于枝皮,枝皮绿原酸、京尼平苷量大于板皮;在不同产地来源上,杜仲板皮和枝皮中桃叶珊瑚苷、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷平均质量分数有一定差异性。结论该方法简便、快速、准确可靠,为更全面合理科学地对杜仲药材质量的评价提供了技术支撑。     

基于入血成分的杜仲药材的含量测定

建立杜仲药材中京尼平苷酸、绿原酸、松脂醇二葡萄糖苷3种原型入血成分的含量测定方法.采用LC-MS/MS检测技术确定大鼠灌胃杜仲提取物后吸收入血的药物成分,结合高效液相色谱技术检测23批杜仲样品中入血成分的含量.结果表明,大鼠口服杜仲提取液后,京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖苷均以原型入血;以杜仲药材中的京尼平苷酸、绿原酸和松脂醇二葡萄糖为对照品建立的含量测定方法线性范围良好,平均回收率分别为98.69%,100.8%,98.39%.该方法简便可行、回收率和重复性良好.     

杜仲盐制前后胶丝力度与色度值及特征成分含量的相关性研究

目的 分析杜仲盐制前后杜仲胶胶丝力度与色度值及特征成分含量的相关性,为杜仲炮制过程质量控制提供理论依据。方法 以盐制前后的杜仲饮片为研究对象,使用Instron3343型材料试验机测定杜仲胶丝力度,利用测色仪采集色度值L^*、a^*、b^*、E_ab^*,采用HPLC法测定京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、京尼平、松脂醇二葡萄糖苷、金丝桃苷6个化学成分的含量,利用变量投影重要性分析（variable importance projection,VIP）与散点图（scatter plot,S-Plot）分析各成分的权重,结合SPSS 26.0与SIMCA 14.1软件分析样品胶丝力度与色度值、特征成分含量间的相关性。结果 与生品相比,杜仲盐制后胶丝力度极显著降低,L^*、a^*、b^*、E_ab^*均不同程度降低,金丝桃苷的含量、色度值L^*、a^*、b^*、E_ab^*与胶丝力度均呈显著正相关,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷的含量与胶丝力度均呈显著负相关,松脂醇二葡萄糖苷、京尼平的含量与胶丝力度无明显相关性。结论 盐制后杜仲饮片的胶丝力度降低,杜仲饮片的色度值和金丝桃苷含量也一同降低,而京尼平苷酸、绿原酸与京尼平苷的含量反而增加。为盐杜仲饮片的定性判别提供了科学依据,同时为杜仲盐制的质量控制提供了一种新的研究思路和理论基础。     

液质联用技术联合化学计量法分析比较续断盐制前后质量差异

目的 通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）鉴定续断DipsaciRadix盐制前后化学成分,并寻找其差异性成分。方法 液相采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 m L/min,检测波长215 nm。质谱采用电喷雾离子源负离子模式采集样品数据,扫描范围为m/z100～2000。根据质谱信息,结合碎片裂解规律,与数据库、文献及对照品的比对对检测到的化学成分进行综合鉴定;通过主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）对比分析续断盐制前后的质量差异。结果 共鉴定和推测出生续断与盐续断中54种共有化学成分,主要包括皂苷类、环烯醚萜类和酚酸类化合物等。通过多元统计分析表明,生续断和盐续断在PCA模型中能清晰地分为2类,OPLS-DA模型筛...     

不同产地杜仲雄花指纹图谱的建立及其化学模式识别研究

目的 建立4个产地21批杜仲Eucommia ulmoides雄花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为杜仲雄花的质量控制提供参考。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液;梯度洗脱;体积流量0.8mL/min;柱温35℃;程序变化波长;进样量20μL。通过相似度评价、偏最小二乘法分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)、系统聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)以及气候因子相关性分析等对杜仲雄花指纹图谱进行分析评价。结果 建立4个产地杜仲雄花HPLC指纹图谱,共标定15个共有峰,指认出其中6个色谱峰,分别为桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、芦丁、槲皮素;21批杜仲雄花指纹图谱与对照图谱的相似度为0.911~0.989;PLS-DA分析表明不同产地杜仲雄花样品具有一定差异,根据变量投影重要性(variable importance in the projection,VIP)筛选出7个差异性成分;差异性成分峰面积结合气候因子的相关性分析结果<显示9号峰峰面积与3、4月平均最低气温呈显著正相关,15号峰槲皮素峰面积与3月平均降水天数呈显著负相关,其余差异性成分与气候因子未呈现出明显的相关性。结论 该方法可应用于杜仲雄花的质量评价,为杜仲雄花质量控制与资源开发提供参考。     

高效毛细管电泳测定杜仲中桃叶珊瑚苷等5种指标成分的含量

 目的建立高效毛细管电泳法（HPCE）同时测定杜仲中桃叶珊瑚苷、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、哈巴苷和绿原酸含量的方法。方法以60 mmol·L-1硼砂 20 mmol·L-1 磷酸二氢钠 10%甲醇(pH 100)为电泳介质,未涂渍标准熔融石英毛细管(75 μm×645 cm,有效长度56 cm)为分离通道,分离电压为20 kV,检测波长为210 nm,毛细管温度为25 ℃,压力进样为5 kPa×6 s。结果5种指标成分的浓度与峰面积的线性关系良好( r>0997 3);加样回收率为9663%～10373%,结果满意。结论该方法简单、准确,重复性较好,可用于杜仲药材或饮片的质量评价和控制。     

基于指纹图谱和化学模式识别评价杜仲叶质量

目的 建立杜仲Eucommia ulmoides叶高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别评价其质量。方法 采用Ultimate XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20μL,波长为207、240、277、350 nm,检测杜仲叶中12种活性成分含量并建立指纹图谱,应用SPSS 25.0和SIMCA 14.1软件进行聚类分析(clustering analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA),对不同产地杜仲叶进行质量评价。结果 不同产地杜仲叶桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、原儿茶素、绿原酸、儿茶素、车叶草苷、咖啡酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、异槲皮素、紫云英苷差异显著,质量分数范围分别为0.053%～4.563%、0.078%～0.977%、0.018%～0.084%、2.63...     

基于成分定量和指纹图谱的化学模式识别法评价胆木不同部位的差异性

目的 建立胆木不同部位的UPLC指纹图谱,结合成分定量与化学模式识别,评价胆木不同部位的差异性。方法 采用Waters Acquity BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）;以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱;检测波长240 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃,对胆木不同部位异长春花苷内酰胺的含量进行测定,利用化学模式识别法通过SPSS 20.0对色谱数据进行聚类分析和通过SIMCA 14.1软件对胆木9部位进行主成分分析,并将所有色谱峰化为分类数据对药材不同部位的差异性进行分析。结果 对于异长春花苷内酰胺而言,植株地下部位（根皮、去皮根茎）的累积量要高于地上部位的累积量,在地下部位,根皮部位的含量高于去皮根茎部位的含量,地上部位中叶含量最高,其次为茎干部位,最后为枝部位,茎干部位趋势从高到低大致为去皮茎干、带皮茎干、茎皮,枝部位趋势从高到低大致为枝皮、去皮枝茎、带皮小枝。3批次9部位（27份）药材UPLC图谱有9个共有峰,指认了其中獐牙菜苷、绿原酸、马钱苷酸3个色谱峰。当平方欧氏距离为10时,9部位被聚为3类：3批叶聚为一...     

基于液质联用技术的芪参颗粒化学组成测定及一致性分析

目的 建立高效液相色谱-三重串联四极杆质谱联用(HPLC-QQQ-MS/MS)测定芪参颗粒中38种主要成分含量的方法,明确其化学组成,并对制剂批次间一致性进行分析。方法 HPLC采用Zorbax Eclipse Plus C₁₈(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液梯度洗脱,质谱对正(11个离子对)、负(22个离子对)离子进行动态多反应监测(dynamic multi-response detection,dMRM),实现多批次芪参颗粒中38种主要成分的含量测定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),筛选影响批次间一致性的成分。结果 建立的HPLC-MS/MS方法在15min内完成了38个成分的同时定量分析,12批次芪参颗粒样品中38个化合物的总量为34.923～47.148 mg/g,其中臣药丹参中的丹酚酸B的量最高...     

基于指纹图谱结合化学计量法对何首乌不同炮制品多指标成分分析

目的 建立3个主产地何首乌、炆何首乌、制何首乌共30批样品的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,结合化学计量法对其进行质量评价。方法 采用HPLC建立何首乌及其炮制品的指纹图谱并进行6种成分的含量测定,通过层次聚类分析（clustering analysis,HCA）、主成分分析（principalcomponentanalysis,PCA）和正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）评价不同批次何首乌的质量差异,找寻不同炮制品间质量差异性的主要成分。结果 30批何首乌、炆何首乌、制何首乌的HPLC指纹图谱中有20个共有峰,指认了6个共有峰,峰面积占比均在75%以上。没食子酸（峰1）、二苯乙烯苷（峰8）、大黄素-8-O-葡萄糖苷（峰14）、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷（峰16）、大黄素（峰19）、大黄素甲醚（峰20）质量分数分别在0.59～5.86、4.64～25.83、0.03～3.11、0.01～0.59、0.07～1.98、0.25～1.81 mg/g。方法学考察结果显...     

基于主成分分析和判别分析对花鹿茸和马鹿茸9类化学成分对比研究

目的 为研究花鹿茸和马鹿茸化学成分的差异,以多种化学成分为指标综合评价花鹿茸和马鹿茸的品质,并通过判别分析试图寻找以化学成分为指标区分花鹿茸和马鹿茸的简单有效的方法.方法 采用多种分析技术方法,测定并比较了花鹿茸、马鹿茸中多糖、粗蛋白、胶原蛋白、硫酸软骨素、氨基酸、脂肪酸、矿质元素、生物胺、核苷9类化学成分的含量差异,...     

基于主成分分析及聚类判别模式的木香UPLC指纹图谱研究

目的建立木香药材UPLC指纹图谱及3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定方法,对不同产地木香的质量进行较全面的评价。方法采用YMC Trait C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,指纹图谱检测波长为254 nm,3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量测定检测波长为327 nm,柱温30℃,体积流量0.30 mL/min。采用相似度评价、聚类分析和主成分分析对13批木香药材指纹图谱进行研究。结果建立了木香药材的UPLC指纹图谱,确定了8个共有峰;相似度评价、聚类分析和主成分分析结果表明,13批木香药材质量存在差异,不同产地以及同一产地药材均有一定差异。结论本研究为木香药材的质量控制提供了较为全面、有效的快速评价方法。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对藏药宽筋藤中生物碱类成分的快速辨识

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS)对藏药宽筋藤Tinospora sinensis藤茎中生物碱类成分进行分析和鉴定。方法 采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱。使用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下采集数据;通过测定宽筋藤生物碱对脂多糖诱导小鼠巨噬RAW264.7细胞释放一氧化氮的抑制能力,评价其抗炎活性。结果 通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定出73个生物碱,包括12个原小檗碱型生物碱、23个四氢原小檗碱型生物碱、20个苄基异喹啉类生物碱、9个阿朴啡类生物碱、9个其他类生物碱。抗炎活性检测表明,宽筋藤生物碱对脂多糖刺激的RAW264.7细胞的一氧化氮具有较强的抑制作用。结论对藏药宽筋藤生物碱类成分进行较...     

基于聚类分析和主成分分析的吴茱萸及制吴茱萸指纹图谱研究

目的 建立吴茱萸生品与炮制品HPLC指纹图谱,通过计算相似度,结合化学模式识别方法,评价吴茱萸和制吴茱萸的质量,探讨炮制前后化学成分的差异,阐释吴茱萸炮制后毒性降低的机制。方法 通过高效液相色谱法建立吴茱萸及制吴茱萸的指纹图谱,运用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)和SPSS17.0软件对相应图谱进行相似度评价、聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal analysis,PCA)。结果 吴茱萸和制吴茱萸的指纹图谱相似度均大于0.985,均含有12个相同的共有峰,指认出了其中的5个。以吴茱萸碱为参照峰,比较各共有峰的相对峰面积,发现吴茱萸炮制后除3号峰外,其余共有峰均有不同程度的下降,以2号峰和10号峰有显著性下降。聚CA结果显示,吴茱萸生品可分为2大类,其中来源于江西的为一类,来源于浙江和湖南的为一类;经PCA分析,前3个主成分因子的累积方差贡献率为87.405%,以2、5(绿原酸)、6(金丝桃苷)、7、8(柠檬苦素)、9(吴茱萸碱)、10(吴茱萸次碱)和12号峰对吴茱萸炮制前后化学成分差异变化的贡献较大。结论 吴茱萸HPLC指纹...     

基于6种咖啡酰基奎宁酸类成分结合化学计量法评价不同产地苗药黑骨藤的质量

目的 进行不同来源苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎有效部位中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B,异绿原酸A、异绿原酸C 6种咖啡酰基奎宁酸类化学成分测定并结合化学计量学综合分析其质量,为合理有效评价苗药黑骨藤抗类风湿性关节炎功效提供依据。方法 采用HPLC-UV法同时测定,色谱柱为Xtimate C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,梯度洗脱,进样量10 μL,体积流量1 mL/min,柱温25℃,检测波长327 nm;采用SPSS24.0及SIMCA14.1软件进行综合分析评价黑骨藤药材的质量。结果 对21批不同来源黑骨藤样品进行了含量测定;通过聚类分析,将21批样品分为Ⅲ类,其中第Ⅱ和第Ⅲ类质量较好;主成分分析和偏最小二乘判别分析结果与聚类结果一致,筛选得到绿原酸和异绿原酸C是引起不同来源黑骨藤质量差异的标志物。结论 通过对6种咖啡酰基奎宁酸类成分含量测定结合化学计量法,可以进一步针对黑骨藤抗类风湿性关节炎的功效品质进行评价,为黑骨藤质量控制提供参考依据。     

基于LC-MS/MS法分析生、炙甘草中水溶性成分

目的基于LC-MS/MS定性/定量分析生、炙甘草中水溶性成分。方法采用LC-MS/MS正、负离子模式对生、炙甘草水溶性成分进行检测,并以Marker View软件分析甘草蜜炙前后的差异性成分;在此基础上采用梯度波长HPLC法对生、炙甘草8种主要差异性成分(4种黄酮及4种三萜皂苷)进行定量分析比较。结果从中鉴定出30种水溶性差异性成分,其中包括12种黄酮类和18种皂苷类;其中黄酮类异甘草苷、芹糖异甘草苷在蜜炙后平均含有量分别上升5.11%、25.94%,甘草苷、芹糖甘草苷含有量分别下降21.77%、18.43%,而4种三萜皂苷平均含有量在蜜炙后均出现下降,幅度在10.07%～16.69%。结论该方法准确稳定,重复性好,可为炙甘草的炮制及质量评价研究提供一定的参考。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合多元统计分析比较不同品种牛膝药材化学成分的差异

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术（ultra performance liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS/MS）结合多元统计分析技术的分析方法,比较不同品种牛膝的化学成分差异。方法 基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对怀牛膝Achyranthes bidentata、川牛膝Cyathula officinalis、红牛膝Cyathula capitata和土牛膝Achyranthes aspera的化学成分进行分析与鉴别,并运用多元统计分析筛选不同品种牛膝的差异性成分。结果 共初步指认出230种化学成分,其中皂苷类81种、生物碱类26种、甾酮类12种、有机酸类75种、木脂素类19种和黄酮类17种。根据变量重要性投影（variable importance in projection,VIP）值>1,t检验（P<0.05）从4种牛膝中共筛选出25个化学标志物。其中,竹节参皂苷、牛膝皂苷在怀牛膝中占比居多;竹节参皂苷IVa在红牛膝...     

不同祖师麻提取物对后交联凝胶贴膏基质的性能影响

目的 以祖师麻Daphnes Giraldii Cortex不同体积分数乙醇渗漉流浸膏为药物模型,研究其对后交联凝胶基质黏弹性及释药性的影响。方法 结合黏附力测试、流变学指标、体外释放度试验及相关性分析,考察不同祖师麻提取物出膏率、软化点及pH值对后交联凝胶基质成型过程中关键流变学参数及贴膏释药性的影响。结果 当乙醇体积分数在75%～95%时,祖师麻提取物出膏率及pH值随乙醇体积分数的升高而显著降低,软化点则相反。出膏率主要通过影响基质的复合模量（G^*）及屈服应力（τ）值来影响贴膏内聚力及抗剪切能力,软化点和pH值主要通过影响基质G^*、τ、弹性模量（G′）、G值来影响贴膏的结构稳定性、抗剪切性、初黏力及剥离强度。体外释药结果显示,祖师麻甲素10 h内的累积释药率随提取物醇提体积分数的升高而增大,但提取物3个理化性质对释药率的影响并不显著。结论 不同祖师麻提取物对后交联基质的性能影响总体差异不大,通过检测基质相关的流变学指标可以有目的地对基质配方进行相应调整,从而进一步提高贴膏的成型质量和后交联基质的普遍适用性。