麦冬标准汤剂的质量标准研究

目的 建立麦冬标准汤剂的质量标准。方法 从市场上收集15批麦冬饮片并制备成标准汤剂，以甲基麦冬二氢高异黄酮A为指标成分建立含量测定方法，计算出膏率、甲基麦冬二氢高异黄酮A的产量和转移率。建立麦冬饮片标准汤剂的特征图谱分析方法。利用x±3SD法建立标准汤剂的质量标准。结果 麦冬标准汤剂的出膏率标准为29.6%~81.8%；甲基麦冬二氢高异黄酮A转移率的标准为4.86%~28.0%；甲基麦冬二氢高异黄酮A的产量标准为4.75~20.1 μg·g^-1饮片。以4号峰甲基麦冬二氢高异黄酮A为参照峰，计算各特征峰与参照峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。结论 建立的2种分析方法分别适用于麦冬标准汤剂的含量测定和特征图谱分析，麦冬饮片标准汤剂的质量标准，可为麦冬配方颗粒的质量评价提供参考。     

以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

三叶青藤叶配方颗粒与饮片化学等量性及抗炎等效性研究

目的 基于特征图谱探究三叶青藤叶配方颗粒与饮片汤剂间的相关性和等量性，评价二者的抗炎药理等效性。方法 建立三叶青藤叶饮片汤剂、中间体及配方颗粒的HPLC特征图谱共有模式；基于特征图谱与主要效应组分含量，建立等效比数学模型，计算迁移率，综合分析比较配方颗粒与饮片汤剂间的共有特征组分群的相似性及其含量的等量关联性。采用大鼠棉球肉芽肿增生炎症模型的抗炎抑制作用的药效实验，考察三叶青藤叶配方颗粒与饮片汤剂的等同药效相关性。结果 基于HPLC特征图谱共有模式，辨识归属特征共有峰10个，汤剂与配方颗粒的相似度>0.900；由饮片煎煮对照汤剂各组分平均迁移率仅14.97%~23.89%，由饮片经优化工艺制得配方颗粒各组分平均迁移率为54.61%~92.30%。3批次配方颗粒与饮片平均等量等效比为3.72，以平均值的80%计，配方颗粒与饮片的等效比是2.98倍，提示1 g三叶青藤叶配方颗粒相当于饮片3 g。与模型组相比，配方颗粒与饮片汤剂均能显著减少大鼠肉芽肿的质量（P<0.05），对大鼠棉球肉芽肿炎症组织增生的抑制率，低、高剂量组的配方颗粒分别为15.70%，37.27%，饮片汤剂分别为14.59%，35.73%，二者均具有抗炎作用且呈剂量依赖性，二者对肉芽肿炎症抑制率在统计学上无显著性差异，提示配方颗粒与饮片汤剂（1：3）之间具有等同的药效相关性。结论 三叶青藤叶配方颗粒与饮片汤剂的共有药效组分群相似，配方颗粒与饮片的量效关联性为1：3，以此量效比例用药，二者具有等同的药效相关性。     

绵马贯众配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的 建立绵马贯众配方颗粒的HPLC指纹图谱。方法 采用HPLC，色谱柱以C₁₈为填充剂，乙腈-1%醋酸溶液为流动相，流速为1.0 mL·min^-1进行梯度洗脱，检测波长为330 nm；采用液质联用技术（LC-MS）获得特征峰的分子量和分子离子碎片，结合对照品和文献比对等方法进行特征峰结构指认。结果 绵马贯众配方颗粒的指纹图谱呈现12个共有峰，7个共有峰进行了指认，分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、4β-羧甲基-（–）-表儿茶素、圣草次苷、3-甲基丁酰基间苯三酚-4，6-二-C-葡萄糖苷、1-甲基-3-丁酰基间苯三酚。结论 建立了绵马贯众配方颗粒的HPLC指纹图谱，方法重复性、稳定性好，可用于绵马贯众配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

麸炒白术配方颗粒特征图谱及白术内酯Ⅲ含量测定研究

目的 建立麸炒白术饮片和麸炒白术配方颗粒中白术内酯Ⅲ的含量测定方法,并同时建立麸炒白术配方颗粒的HPLC特征图谱。方法 采用色谱柱为Welch Xtimate C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^-1;柱温30℃;检测波长224 nm;进样量10 μL。结果 建立了麸炒白术饮片及颗粒中白术内酯Ⅲ的含量测定方法,白术内酯Ⅲ在0.031 3~0.782 4 μg内与色谱峰面积呈良好的线性关系;麸炒白术饮片和麸炒白术配方颗粒平均加样回收率分别102.0%（RSD=1.88%）,101.0%（RSD=1.02%）;建立了麸炒白术配方颗粒的HPLC特征图谱,确立了8个特征峰。结论 该方法准确、可靠,为麸炒白术配方颗粒的工艺研究及质量控制提供了参考依据。     

基于UPLC指纹图谱和化学计量学相结合的川芎质量研究

目的 建立并比较川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒的UPLC指纹图谱,分析其相似度并对川芎不同饮片形式进行聚类分析（cluster analysis,CA）及主成分分析（principal component analysis,PCA）,为川芎不同的饮片形式提供质量控制依据。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）;以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速0.3 mL·min^-1;检测波长276 nm;柱温35℃;进样量2 μL。对12批川芎药材及其标准煎液、7批破壁饮片、以及6家厂家的川芎配方颗粒进行检测,采用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012年版）中位数法计算其相似度,并运用SPSS 22.0统计软件进行化学模式识别分析。结果 川芎各饮片形式相似度均>0.9,川芎药材、破壁饮片、标准煎液、配方颗粒与对照图谱的相似度分别为0.534,0.449,0.979,0.968。CA及PCA分析揭示了川芎不同饮片形式之间的相似性及差异性。结论 以指纹图谱数据为基础,将CA与PCA相结合,可以看出川芎每种饮片形式质量较稳定,并且川芎破壁饮片与药材相似度较高,川芎标准煎液与川芎配方颗粒相似度较高。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

炮制前后地骨皮药材与饮片质量相关性分析

目的 研究炮制前后地骨皮药材与饮片的质量相关性。方法 建立了地骨皮乙素含量和特征图谱的高效液相色谱（HPLC）测定方法。照《中国药典》2020年版（四部）相关规定测定浸出物、总灰分和酸不溶性灰分。结果 建立的HPLC测定方法,专属性强,地骨皮乙素在0.041 2～4.116 0 mg•mL^-1范围内线性关系良好,相关系数0.999 9,精密度、稳定性和重复性的RSD 均小于等于1.11%,平均加样回收率为96.18%,RSD为2.85%;除地骨皮乙素峰（S峰）外,供试品色谱图中共呈现6个特征峰。22批地骨皮药材及对应饮片测定结果表明,炮制前后,地骨皮乙素、浸出物、总灰分和酸不溶性灰分的平均转移率分别为43.70%、84.55%、98.91%和96.97%,RSD分别为48.39%、9.01%、8.69%和29.49%;以峰面积计算,特征图谱6个特征峰平均转移率在43.32% ~ 86.85%之间,RSD在31.94% ~ 78.24%之间。结论 检测方法合理,结果准确可靠。与浸出物转移率比较,总灰分和酸不溶性灰分的转移率较高,地骨皮乙素转移率较低且差异较大,6个特征峰转移率有高有低。研究结果可为相关中药研究和生产中质量设计空间确定、炮制工艺研究、药材和饮片质量控制等提供参考。     

铁皮石斛叶总黄酮泡腾颗粒剂的制备与抗氧化活性研究

目的 获得铁皮石斛叶黄酮提取物泡腾颗粒剂的制作工艺并测定其抗氧化能力。方法 采取L₉(3⁴)正交设计法,以粒度、溶化时间为评价指标,考察乳糖的用量、柠檬酸与碳酸氢钠的配比、PEG6000的用量对泡腾颗粒剂影响,以最佳处方制备泡腾颗粒剂,并采用《中国药典》2015年版方法对其进行质量评价。采用NaNO2比色法测定制剂中总黄酮的含量。采用DPPH法测定制剂的抗氧化能力。结果 最佳处方为乳糖用量40%,柠檬酸与碳酸氢钠的配比1.3:1,PEG6000用量9%。所得制剂符合《中国药典》2015年版相关标准,其总黄酮含量为(1.29±0.08)mg·g^-1,DPPH清除能力的IC₅₀为(3.77±0.10)mg·mL^-1。结论 本论文将铁皮石斛叶黄酮提取物制备成吸收快、生物利用度高、便于运输携带的泡腾颗粒制剂,该制剂黄酮含量丰富,具有较好的抗氧化能力。     

中药川楝子炮制前后总三萜的含量变化研究

目的 采用紫外-可见分光光度法测定中药川楝子炮制前后总三萜的含量变化。方法 以川楝素为对照品,5%香草醛-冰醋酸溶液和高氯酸显色后,在515 nm处测定其吸光度值。结果 川楝子生品中总三萜含量为9.223 mg·g^-1,3批炒制品中总三萜含量平均值为8.584mg·g^-1。结论 川楝子炮制品中总三萜含量较生品有所降低,此试验结果可为川楝子的炮制减毒机制提供理论参考。     

响应曲面法优化夏枯草中熊果酸的超声提取工艺

目的 采用响应曲面法的Box-Behnken效应面法建立数学模型,优化夏枯草中熊果酸的超声提取工艺.方法 以料液比、超声提取时间、乙醇体积分数为考察因素,采用反向高效液相色谱法检测不同条件下夏枯草中熊果酸的含量.结果 夏枯草中熊果酸的最优提取工艺为:料液比(g·mL-1)1:5,超声提取时间1.5 h,乙醇体积分数100%,此工艺条件下,熊果酸的含量为0.6232 mg·g-1,与预测值0.6118 mg·g-1相差较小.结论 通过响应曲面法得到了夏枯草中熊果酸提取的优化条件,响应曲面法准确、可靠、可行性强、实用性好.     

荔枝叶药材质量标准研究

目的 建立荔枝叶药材的质量标准。方法 建立荔枝叶药材的性状、显微特征、薄层鉴别及含量测定方法;按照中国药典2020年版第四部通则中相关方法,对荔枝叶药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物等项目进行测定。结果 荔枝叶药材在性状、显微特征和薄层色谱方面均具有专属性特征。药材水分含量为2.66%～6.42%,总灰分含量为2.96%～4.52%,酸不溶性灰分含量为0.17%～0.94%,水溶性浸出物含量为15.38%～19.87%,醇溶性浸出物含量为24.94%～30.33%。没食子酸、原儿茶酸、儿茶素、表儿茶素、芦丁、紫云英苷、槲皮素、山柰酚8种成分分别在0.003 3～0.052 0 mg·mL^–1、0.006 9～0.109 6 mg·mL^–1、0.013 0～0.208 0 mg·mL^–1、0.057 5～0.920 0 mg·mL^–1、0.013 4～0.213 6 mg·mL^–1、0.013 2～0.211 2 mg·mL^–1、0.002 9～0.0...     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

湿生扁蕾不同提取物抗氧化活性与主要成分相关性研究

目的 探究湿生扁蕾不同提取物抗氧化活性与其中所含当药黄素、当药醇苷、木犀草素的相关性。方法 采用HPLC同时检测湿生扁蕾不同提取物中当药黄素、当药醇苷、木犀草素含量;通过DPPH·自由基清除实验和ABTS+自由基清除实验两种体系,评价各提取物的抗氧化活性;采用Pearson相关性分析和灰色关联分析法,研究湿生扁蕾不同提取物中当药黄素、当药醇苷、木犀草素含量与抗氧化活性之间的相关性。结果 湿生扁蕾乙酸乙酯提取物中当药黄素含量最高,为68.19 mg·g^-1;95%乙醇提取物中当药醇苷含量最高,为21.03 mg·g^-1;正丁醇提取物中木犀草素含量最高,为19.38 mg·g^-1。95%乙醇提取物对DPPH·自由基清除能力最强,IC50值为0.124 mg·mL^-1;正丁醇提取物对ABTS+自由基清除能力最强,IC₅₀值为0.036 mg·mL^-1。Pearson相关性分析发现,与木犀草素相比,当药醇苷含量与DPPH·清除能力、ABTS+清除能力相关性较好,相关系数R2分别为0.994、0.823;而木犀草素相关系数分别为0.875、0.746。然而,灰色关联分析结果表明木犀草素含量和当药醇苷含量与DPPH·清除能力、ABTS+清除能力均有较强的关联度。结论 湿生扁蕾提取物中的当药醇苷和木犀草素与其体外抗氧化性有较好的相关性,当药醇苷含量可作为评价湿生扁蕾提取物体外抗氧化性的主要指标性成分。     

蔓茎堇菜总黄酮和总三萜的含量测定

目的建立蔓茎堇菜中总黄酮、总三萜含量的测定方法。方法分别以芦丁、齐墩果酸为对照品,以5%亚硝酸钠-10%硝酸铝-4%氢氧化钠、5%香草醛-冰醋酸-高氯酸为显色剂,检测波长分别为408,555 nm,采用紫外分光光度法测定蔓茎堇菜中的总黄酮和总三萜含量。结果总黄酮在0.010 03~0.060 18 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为108.0%,RSD为4.92%(n=9);总三萜在0.004~0.036 mg.mL 1内与吸光度线性关系良好(r=0.998 2),平均回收率为101.3%,RSD为4.42%(n=9)。蔓茎堇菜中总黄酮的平均含量为55.25 mg.g 1,总三萜的平均含量为1.14 mg.g 1。结论本方法准确、可靠、稳定,可用于蔓茎堇菜中总黄酮和总三萜的含量测定。     

延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量比较

目的 比较延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量变化.方法 采用高效液相色谱法,对延胡索醋炙前后饮片和煎剂中延胡索乙素的含量进行测定.结果 延胡索醋炙后,饮片中延胡索乙素含量降低3.70%,但在煎剂中延胡索乙素的含量提高18.18%.结论 醋炙对于延胡索饮片中延胡索乙素的含量影响较小,但可以明显增加其在煎剂中的溶出.     

HPLC法测定山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量

目的 采用高效液相色谱（HPLC）法建立山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量测定方法，以期为山刺玫的质量标准提供依据。方法 以乙腈-甲醇-水 (10:10:80,V:V:V)为流动相，Microsorb C₁₈为固定相。结果 金丝桃苷的线性范围0.012~0.12 mg·mL^-1；山刺玫茎叶中金丝桃苷的含量为1.53~2.20 mg·g^-1。结论 金丝桃苷为山刺玫茎叶中的特征黄酮类活性成分，该测定方法的建立有助于山刺玫的全面质量控制。