以标准汤剂为基准的小红参配方颗粒量值传递研究

目的 以标准汤剂中出膏率、小红参萘酚苷A含量和特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法 制备小红参标准汤剂样品,建立小红参萘酚苷A含量及特征图谱测定方法,以其为基准进行药材-饮片-标准汤剂-配方颗粒量值传递研究。结果 15批标准汤剂结果表明,出膏率范围为15.3%～28.4%;小红参萘酚苷A的含量范围为15.83～29.39 mg·g^-1,转移率范围为21.79%～40.47%;共标定6个特征峰,指认峰1小红参萘酚苷A、峰4小红参醌苷乙2个特征峰。收集不同来源15批次小红参药材、饮片及3批中试配方颗粒,并测定小红参萘酚苷A含量及特征图谱,小红参药材中小红参萘酚苷A含量范围为14.32～19.79 mg·g^-1;小红参饮片中小红参萘酚苷A含量范围为12.71～18.81 mg·g^-1;小红参配方颗粒中小红参萘酚苷A含量范围为18.71～19.80 mg·g^-1;其饮片-药材转移率范围为64.41%～119.62%;标准汤剂-饮片转移率范围为21.79%～40.47%;饮片-配方颗粒转移率为26...     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

红景天标准汤剂及配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的 建立红景天标准汤剂及配方颗粒的高效液相色谱（HPLC）特征图谱。方法 采用HPLC法,色谱柱为Inert Sustain C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.04%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以红景天苷为对照,测定15批红景天标准汤剂及小试工艺、中试工艺制成配方颗粒的HPLC图谱,确定共有峰。比较标准汤剂与配方颗粒样品HPLC图谱中共有峰的异同。结果 标准汤剂与配方颗粒样品HPLC特征图谱有5个共有峰,相对保留时间均在规定值的±5%以内。结论 建立的HPLC特征图谱能更好地控制红景天标准汤剂及配方颗粒的质量。     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒指纹图谱及过程质量评价研究

目的 建立金银花药材、标准汤剂、中间体、配方颗粒的HPLC指纹图谱及多指标含量测定,并对其相关性进行评价。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min\     

基于标准汤剂的酒女贞子配方颗粒HPLC指纹图谱研究

目的 建立酒女贞子配方颗粒的HPLC指纹图谱,并对其与饮片、标准汤剂、中间体的相关性进行评价。方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-水作为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为224 nm;柱温为30℃;进样体积为10 μL。结果 酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体及配方颗粒指纹图谱均呈现5个共有特征峰,呈良好的相关性,在5个共有峰中指认出山特女贞苷、齐墩果酸、熊果酸3个成分。酒女贞子饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,结论 该HPLC指纹图谱方法可用于酒女贞子配方颗粒的生产全过程的质量控制。     

生地黄配方颗粒工艺优化及其量值传递研究

目的 优选生地黄配方颗粒制备工艺,并研究其量值传递情况.方法 以干膏率、总多糖、苯乙醇苷类成分(焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和异毛蕊花糖苷)含量作综合值评价指标,以浸泡时间、加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验法优选最佳提取工艺.考察成型工艺.通过特征成分的含量测定,考察...     

野菊花饮片、标准煎液、配方颗粒UPLC特征图谱相关性研究

摘 要 目的：建立野菊花饮片、标准煎液、配方颗粒的UPLC特征图谱,并对其相关性进行评价。方法: 采用UPLC 法,Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸（B）溶液为流动相进行梯度洗脱,流速：0.3 ml·min-1;检测波长：335 nm;柱温：35 ℃;进样量：1 μl;样品室温度：8 ℃。结果: 分别建立了10批野菊花饮片、标准煎液、配方颗粒的特征图谱,并指认出绿原酸、蒙花苷等9个成分,野菊花配方颗粒、标准煎液、饮片的相似度均大于0.9。结论: 野菊花饮片、标准煎液和配方颗粒中主要化学成分组成基本相同,建立的UPLC特征图谱方法可用于野菊花饮片及配方颗粒的质量控制。     

化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒相关性研究

目的 探讨化橘红（柚）饮片、标准汤剂和配方颗粒的相关性和差异性,为生产过程中的质量控制提供参考。方法 建立化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价,确定共有峰。采用皮尔逊相关性分析、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对15批化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒的UPLC指纹图谱进行分析。以变量重要性投影值（VIP）大于1为标准筛选差异性成分。结果 3类样品的UPLC指纹图谱均分别确定9个共有峰,其中指认4个成分,即维采宁-2（峰4）、柚皮苷（峰5）、野漆树苷（峰6）、橙皮内酯水合物（峰7）;化橘红（柚）饮片、标准汤剂、配方颗粒对照指纹图谱之间的相似度均大于0.900。皮尔逊相关性分析结果显示,饮片与标准汤剂的2个共有峰（峰3、峰7）均呈显著正相关（P <0.05）,与峰9呈显著负相关（P <0.05）;标准汤剂与配方颗粒的9个共有峰均呈显著正相关（P <0.05）。CA结果显示,化橘红（柚）标准汤剂与配方颗粒之间无明显差异,可聚...     

木瓜配方颗粒的质量相关性研究

目的 比较木瓜配方颗粒的中间体与标准汤剂中酸性成分含量,并评价药材-饮片-中间体-配方颗粒HPLC特征图谱的相关性.方法 采用电位滴定法、HPLC法分别测定中间体与标准汤剂中可滴定总有机酸、水溶性有机酸含量;采用HPLC法建立药材、饮片、中间体及配方颗粒特征图谱,分析原料-中间体-成品对照特征图谱的相关性.结果 同一批...     

中红外光谱法评价6家企业生产的黄柏、茯苓和熟地黄配方颗粒的质量

目的 用中红外光谱技术对6家企业生产的黄柏、茯苓及熟地黄3种配方颗粒进行质量考察,分析了不同企业配方颗粒的一致性。方法 以峰位、峰形、相对峰强度或主要标准峰个数等为考察指标,对不同企业生产的同一品种的配方颗粒与标准药材及自制提取物的谱图进行对比,分析三者之间的差异（相似度）。结果 6家企业的黄柏配方颗粒在1 604、1 507 cm^-1处特征峰的相对峰高的变化不同,其原药材质量可能存在差异;茯苓配方颗粒因采用辅料种类不一,中红外光谱图差异明显;熟地黄配方颗粒因原药材投料比不同,随着辅料含量的增加,与熟地黄提取物的相关系数降低。结论 中红外光谱具有操作简单、快速、专属性强、不需要对样品进行分离等优点,尤其是揭示不同企业的同一种配方颗粒因采用原药材的品质、辅料不同等因素所造成质量差异,因此,中红外光谱技术为保证配方颗粒的均一性提供了客观的分析手段和数据支撑。     

制川乌配方颗粒与标准煎剂对二甲苯致小鼠耳肿胀抑制作用的比较研究

目的 对制川乌配方颗粒与标准煎剂抗炎药效等效性进行研究。方法 应用二甲苯致小鼠耳肿胀法比较制川乌标准煎剂及配方颗粒对其抑制作用。结果 在抗炎药效等效性研究中,在小鼠耳廓肿胀抑制率22.51%～38.65%共同效应范围内,1/2、1、2倍临床等效剂量（195.00、390.00、780.00 mg/kg）制川乌标准煎剂等效于0.07、0.20、0.46倍临床等效剂量（27.36、77.67、178.29 mg/kg）制川乌配方颗粒所产生的抗炎效应,制川乌配方颗粒等效剂量DEE_{制川乌配方颗粒}=-22.950＋0.258× DEE_{制川乌标准煎剂}（R²=0.958,r=0.979,P<0.01）,回归系数b₀=-22.950,95% CI为（4.549,41.351）,与总体均值0相比,差异有显著性（P<0.05）,常数项b₁=0.258,95% CI为（-0.218,0.299）,与总体均值1相比,差异有显著性（P<0.05）。制川乌配方颗粒与制川乌标准煎剂药剂量在1/8～1倍临床等效应剂量范围内（48.75～390.00 mg/kg）具有可比性,制川乌配方颗粒的等剂量效应EED_{制川乌配方颗粒}=2.963＋1.573×EED_{制川乌标准煎剂}（R²=0.923,r=0.961,P<0.01）,回归系数b₀=2.963,95% CI为（-5.373,11.300）,与总体0比较差异有显著性（P<0.05）,常数项b₁=1.573,95% CI为（1.230,1.915）,与总体均值1相比差异有显著性（P<0.05）。结论 在抗炎方面制川乌配方颗粒和制川乌标准煎剂的等效应剂量不具有等效性,制川乌配方颗粒等效应剂量较制川乌标准煎剂小。在抗炎方面制川乌配方颗粒和制川乌标准煎剂的等剂量效应不具有等效性,制川乌配方颗粒等剂量效应较制川乌标准煎剂大。     

密蒙花与其替代品结香总提物体外抗氧化活性作用的比较研究

目的通过体外抗氧化活性检测,比较密蒙花与其替代品结香总提物体外抗氧化能力的差异。方法采用福林酚法测定密蒙花、结香总提物中总酚,并采用DPPH自由基清除能力法、ABTS清除能力法、Fe~(3+)还原能力法和Fe~(2+)螯合能力法分别测定两者体外抗氧化能力,选取维生素C和EDTA-Na_2作为阳性对照。结果密蒙花中总酚为结香的3~5倍;除亚铁离子螯合试验外,密蒙花的抗氧化作用均明显优于结香,这与总酚的量呈正相关性。结论两者总提取物中总酚和抗氧化能力差异显著,密蒙花明显优于结香。     

刺梨特征图谱及质量标准研究

目的 制定刺梨药材质量标准,用于刺梨的生产、监督、流通及使用等各环节的质量控制。方法 参照《中国药典》通用检测方法及相关指导原则分别制定刺梨的水分、总灰分、浸出物限度;采用特征图谱以及薄层色谱法控制刺梨整体质量。结果 刺梨特征图谱中应呈现6个特征峰,并应与对照药材参照物色谱峰中的5个特征峰保留时间相对应,另有1峰应与加入的异槲皮苷对照品参照物峰保留时间相对应。水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,醇溶性浸出物不少于20.0%。结论 实验所建立的刺梨质量标准符合国家有关中药质量标准制定要求,能够以标准的形式对刺梨的质量进行控制。     

HPLC法测定积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷含量

目的 建立积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的HPLC含量测定方法。方法 色谱柱为UltimateAQ-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-2 mmol/Lβ-环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱（0~30 min： 21% A→23% A;30~60 min：23% A→25% A）,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长205 nm。结果 羟基积雪草苷和积雪草苷分别在0.187 7~3.754 μg和0.184 3~3.686 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r>0.999 5）。经专属性、重复性、精密度、加样回收率、稳定性实验,结果均符合《中华人民共和国药典（2015年版）》方法验证的要求。结论 该含量测定方法适用于积雪草配方颗粒中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量检测。     

麦冬标准汤剂的质量标准研究

目的 建立麦冬标准汤剂的质量标准。方法 从市场上收集15批麦冬饮片并制备成标准汤剂,以甲基麦冬二氢高异黄酮A为指标成分建立含量测定方法,计算出膏率、甲基麦冬二氢高异黄酮A的产量和转移率。建立麦冬饮片标准汤剂的特征图谱分析方法。利用相似文献   

藏药亚吉玛(长梗金腰)药材质量标准研究

目的 依据中国药典2020版四部通则,对藏药亚吉玛(长梗金腰)进行系统研究,建立其药材质量标准。方法 采用显微鉴别法对药材的粉末特征进行描述;采用硅胶GF254薄层板,以5-O-去甲基阿朴黄酮和羟基阿亚黄素A为对照品,建立薄层色谱鉴别方法;参照四部通则方法检测长梗金腰药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分及醇溶性浸出物含量;采用HPLC,建立长梗金腰药材的特征图谱,并以chrysosplenoside I(CI)和chrysosplenoside A(CA)为质控指标成分建立长梗金腰药材的含量测定方法。结果 多产地10批次样品的测定结果为水分9.17%～12.52%,总灰分14.11%～16.74%,酸不溶性灰分1.50%～4.72%,醇溶性浸出物32.77%～40.30%,CI质量分数0.30%～0.99%,CA质量分数0.28%～0.88%。结论 本研究首次建立了亚吉玛(长梗金腰)的药材鉴别和含量测定方法。该方法易于操作,专属性较强,对准确评价药材内在质量,保证用药品质具有重要意义。     

蒙药材飞廉的定性及定量研究

目的 建立飞廉药材的定性及定量方法。 方法 分别采用化学法和薄层色谱法对飞廉药材中的黄酮类成分和绿原酸进行定性鉴别,并采用高效液相色谱法测定绿原酸的含量。色谱柱为Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%醋酸(15∶85);流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25 ℃;检测波长为325 nm。 结果 定性鉴别试验特征明显,绿原酸在0.088~1.76 μg内呈良好的线性关系,平均回收率为100.3%(RSD为1.52%)。 结论 该方法简便、快速,重复性好,准确度高,可有效控制飞廉药材的质量。     

壮药毛冬青配方颗粒一测多评的定量研究

目的 建立一测多评法同时测定毛冬青配方颗粒中6种酚酸类成分的含量。方法 以绿原酸为内参物,分别建立其与隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C的相对校正因子,并利用该相对校正因子计算含量;同时利用外标法测定该6种酚酸的含量,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的准确性和可行性。结果 相对校正因子的重现性良好,8批毛冬青配方颗粒的计算值与实测值无显著性差异。结论 该方法可用于毛冬青配方颗粒中多指标成分质量评价。     

UPLC指纹图谱结合多指标成分的广东王不留行质量评价研究

目的 建立指纹图谱和多指标成分测定方法 评价不同产地广东王不留行药材。方法 采用UPLC法建立广东王不留行药材特征图谱和绿原酸、芦丁的测定方法 ,采用熵权法所得权重作为分辨系数构建广东王不留行的质量评价模型,灰色关联度法计算各指标的相关关联度。结果 广东王不留行UPLC特征图谱共确定8个共有峰,指认了其中3个成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸。测定了13批不同产地广东王不留行中绿原酸和芦丁。13批广东王不留行药材的相对关联度范围为0.1162～0.8105,不同批次样品之间的质量存在一定的差异,广东肇庆产广东王不留行的质量较优。结论 建立的方法 可有效评价不同产地广东王不留行的质量,为广东王不留行的药材质量控制提供参考。