大苞鞘石斛化学成分及细胞毒活性研究

目的研究大苞鞘石斛Dendrobiumwardianum的主要化学成分及部分化合物的肿瘤细胞毒活性。方法应用多种色谱分离技术,结合半制备液相色谱对化合物进行分离纯化,通过核磁共振谱、质谱、薄层色谱对照等鉴定化合物结构;MTS法检测部分化合物的肿瘤细胞毒活性。结果从大苞鞘石斛中分离得到16个化合物,分别鉴定为愉悦石斛素(1)、钩状石斛素(2)、反式-阿魏酸二十烷基酯(3)、反式-阿魏酸二十二烷基酯(4)、对香豆素酸二十四烷基酯(5)、4-羟基-3-甲氧基肉桂醛(6)、二氢松柏醇(7)、3,7-二甲氧基-5-羟基-1,4-菲醌(8)、3-乙氧基-5-羟基-7-甲氧基-1,4-菲醌(9)、4-甲氧基-9,10-二氢菲-2,7-二醇(10)、5,7,4′-三羟基二氢黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基二氢黄酮(12)、苜蓿素(13)、3,5,4′-三甲氧基-4-羟基联苄(14)、3,5,3′-三甲氧基-4′-羟基联苄(15)和3,3′-二甲氧基-4,5′-二羟基联苄(16)。对所得化合物3、6、8、9、11、14、15进行了肿瘤细胞毒活性筛选,其中化合物6、8有一定的体外肿瘤生长抑制活性。结论化合物3、5、6为首次从石斛属植物中分离得到,化合物10、11、14、15为首次从大苞鞘石斛中分离得到;大苞鞘石斛活性成分有待挖掘。     

矮石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物矮石斛Dendrobium bellatulum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从矮石斛全草甲醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为2-羟基-4-甲氧基-3,6-二甲基苯甲酸(1)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-4,5-二甲氧基联苄(3)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(4)、aloifolI(5)、山药素Ⅲ(6)、dendrosinenB(7)、2,5,7-三羟基-4-甲氧基-9,10-二氢菲(8)、对羟基苯丙酸(9)、对羟基肉桂酸(10)、阿魏酸(11)、咖啡酸(12)、dendrosinen D(13)、新橄榄树脂素(14)、3-羟甲基-9-甲氧基-2-(4′-羟基-3′,5′-二甲氧基苯基)-2,3,6,7-四氢菲[4,3-b]呋喃-5,11-二醇(15)。结论化合物1～15均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1为首次从兰科植物中分离得到。     

铁皮石斛化学成分的研究

目的 研究铁皮石斛Dendrobium candidum水提物醋酸乙酯萃取物的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、高效液相色谱等多种色谱学方法 进行分离和纯化,根据波谱学特征鉴定化合物的结构.结果 共分离得到11个化合物,分别鉴定为(E)-对羟基桂皮酸(Ⅰ)、对羟基苯丙酸(Ⅱ)、松柏醇(Ⅲ)、香草醇(Ⅳ)、穆坪马兜铃酰胺(Ⅴ)、顺式阿魏酸酰对羟基苯乙胺(Ⅵ)、反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(Ⅶ)、4',5-二羟基-3,3'-二甲氧基联苄(Ⅷ)、丁香脂素(Ⅸ)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(Ⅹ)和柚皮素(Ⅺ).结论 化合物Ⅰ、Ⅳ～Ⅶ和Ⅹ为首次从石斛属植物中分离得到,所有化合物均为首次从铁皮石斛中分离得到.     

重唇石斛化学成分研究

目的研究兰科石斛属植物重唇石斛Dendrobiumhercoglossum的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定化合物结构。结果从重唇石斛全草的醋酸乙酯提取物中分离得到10个化合物,其结构分别鉴定为3,4,α-三羟基-5,3′-二甲氧基联苄(1)、4,α-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(2)、4,5-二羟基-3,3′,α-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5-二甲氧基联苄(4)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(5)、N-反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(6)、原儿茶酸(7)、香草醇(8)、1-正十六烷酸甘油酯(9)、丁香脂素(10)。结论化合物1为新化合物,命名为重唇石斛素A,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

晶帽石斛化学成分研究

目的进一步对兰科石斛属植物晶帽石斛Dendrobium crystallinum的化学成分进行研究。方法应用硅胶、Sephadex LH-20、ODS、MCI柱色谱等方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从晶帽石斛醋酸乙酯和正丁醇部分共分离并鉴定了10个化合物,分别为4′-羟基-3,3′,5-三甲氧基联苄(1)、5′-羟基-3,3′,4-三甲氧基联苄(2)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(即山药素III)(3)、3,4′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、山柰酚(5)、6″-O-(3′′′-羟基-3′′′-甲基戊二酰)牡荆苷(6)、乌苏酸(7)、麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(8)、尿苷(9)、丁香脂素(10)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物6、9为首次从兰科植物中分离得到,化合物2、8为首次从石斛属植物中分离得到。     

铁皮石斛中芪类成分的分离及含量测定

目的分离制备铁皮石斛质量指标性成分,并建立其含量的高效液相测定方法。方法硅胶、Sephadex LH-20等色谱学方法分离纯化铁皮石斛,波谱学特征鉴定化合物的结构;高效液相色谱法测定3,4-二羟基-5,4’-二甲氧基联苄(DDB-1)的含量,Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm。结果共分离得到四个芪类化合物,分别为:3,4-二羟基-5,4’-二甲氧基联苄;3,4’-二羟基-5-甲氧基联苄;5-羟基-3,4’-二甲氧基联苄;4’-羟基-3’,5’-二甲氧基联苄。从中选取3,4-二羟基-5,4’-二甲氧基联苄(DDB-1)作为指标性成分,其在0.044~0.44μg范围内呈现良好的线性关系(R2=0.999 9);不同种植基地的DDB-1含量差异较大,不同采收月份(3月份到5月份)的铁皮石斛中DDB-1含量差异不太明显。结论本研究建立的含量测定方法准确、可靠、简便,可用于铁皮石斛中DDB-1含量测定,为铁皮石斛质量评价提供了参考依据。     

杯鞘石斛的化学成分研究

目的:研究杯鞘石斛Dendrobium gratiosissimum Rchb.f.茎的化学成分。方法:采用多种色谱技术对杯鞘石斛茎的醇提物进行分离纯化,并根据理化性质和谱学数据对化合物结构进行鉴定。结果:从杯鞘石斛茎95%乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为松柏醛(1)、二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(2)、N-反式桂皮酰酪胺(3)、柚皮素(4)、腺苷(5)、正丁基-α-D-呋喃果糖苷(6)、莽草酸(7)、莽草酸正丁酯(8)、左旋丁香树脂酚-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、烟酰胺(10)。结论:以上化合物系首次从该植物中分离得到,其中化合物6、8和10为首次从石斛属中分离得到。     

金钗石斛中的酚性成分

目的对金钗石斛茎的化学成分进行研究。方法运用多种色谱学技术对金钗石斛的化学成分进行分离,并根据光谱数据鉴定化合物的结构。结果从该植物中分离得到12个酚性化合物,其结构分别为二氢松柏醇二氢对羟基桂皮酸酯(Ⅰ),香草醛(Ⅱ),罗布麻宁(Ⅲ),对羟基苯甲醛(Ⅳ),丁香醛(Ⅴ),丁香酸(Ⅵ),丁香乙酮(Ⅶ),α-羟基丁香丙酮(Ⅷ),松柏醛(Ⅸ),二氢松柏醇(Ⅹ),2-羟基苯丙醇(Ⅺ)和3-羟基-4-甲氧基苯乙醇(Ⅻ)。结论上述化合物均为首次报道从金钗石斛中分离得到,化合物Ⅰ,Ⅲ~Ⅻ为首次报道从石斛属植物中分离得到。     

细叶石斛化学成分研究

目的阐明兰科石斛属植物细叶石斛Dendrobium hancockii的化学成分。方法采用各种柱色谱及制备液相色谱分离纯化,经波谱数据鉴定结构。结果从细叶石斛中分离得到9个化合物,其结构分别鉴定为3,α-二羟基-4,5,3′-三甲氧基联苄(1)、4,3′,5′-三羟基-3-甲氧基联苄(2)、4,4′-二羟基-3,5,3′-三甲氧基联苄(3)、4,3′-二羟基-3,5′-二甲氧基联苄(4)、7-羟基-2-甲氧基-1,4-菲醌(5)、2,5-二羟基-4-甲氧基菲(6)、2,5-二羟基-4,9-二甲氧基菲(7)、nobilone(8)和crepidatuol B(9)。结论化合物1为新化合物,命名为细叶石斛酚A;其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

铁皮石斛茎中1个新的联苄衍生物

综合运用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、制备薄层色谱、反相HPLC等多种现代色谱学分离手段,从铁皮石斛Dendrobium officinale茎水提后的95%乙醇提取物中分离得到11个化合物。根据波谱学方法(MS、1D-NMR、2D-NMR)结合旋光数据、计算ECD鉴定了上述化合物的结构,分别为dendrocandin Y(1)、4,4′-二羟基联苄(2)、3-羟基-4′,5-二甲氧基联苄(3)、3,3′-二羟基-5-甲氧基联苄(4)、3-羟基-3′,4′,5-三甲氧基联苄(5)、crepidatin(6)、格链孢醇(7)、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮(8)、3-羟基-4,5-二甲氧基苯丙酮(9)、auriculatum A(10)和hyperalcohol(11)。其中化合物1为新的联苄衍生物,化合物2、7～11为首次从石斛属植物中分离得到,化合物6为首次从铁皮石斛中分离得到。化合物3～6显示出较强的ABTS自由基清除能力,IC₅₀为3.11～9.05μmol·L^-1,表明具有抗氧化活性。化合物4对α-葡萄糖苷...