催化氧化法制备布洛芬

我国的布洛芬生产路线,目前大多自异丁苯经乙酰化、Darzens缩合、水解、脱羧、氧化等五步反应制得。其中氧化一步有多种方法:硝酸银法,成本高,不适宜于大量生产;重铬酸法,成品收率和质量均不佳,且三废处理困难,生产上应用受到限制;次氯酸钠法,经我厂研制,产品中混有含氯副产物,后处理麻烦,质量和收率受到严重影响。曾有报道[日本公开特许公报101909,1976]在锰、钴、铜、铁等有机酸盐存在下,可用纯氧氧化制备Ⅱ。我们参考了呋喃丙烯酸     

氧气催化氧化法制备布洛芬

布洛芬(Ibuprofen)化学名称为2-(对异丁苯基)丙酸,是一种非甾体消炎镇痛药物,其作用强而副作用小,在治疗风湿性关节炎等疾病方面获得了较好声誉。布洛芬的合成方法甚多,若以异丁苯为起始原料,通过典型的 Friedel-Crafts 及 Darzens 反应(α,β-epoxyester)得到中间体(2)后,均经氧化制得布洛芬。氧化方法较多,归纳文献有高锰酸钾或氧化银法,重铬酸法,过氧化氢法及金属催化光化学氧化法等。我们认为合成布洛芬,较佳的氧化方法是次氯酸钠低温氧化及氧气金属盐催化自动氧化,次氯酸钠低温氧化将另文研     

布洛芬的光催化氧化法制备

用光催化氧化法制备布洛芬,具有操作简单,无污染,处理方便等优点,收率可达65%左右。     

布洛芬生产中氧化工艺改进

布洛芬是一种非甾体消炎镇痛药,用于治疗关节炎、类风湿性关节炎,疗效好,副作用小。在合成布洛芬的过程中,中间体异丁基苯丙醛氧化成布洛芬的反应,英国Boots公司采用硝酸银作氧化剂。但硝酸银的损耗较大,仅此一种原料即占原料成本的四分之一左右,因而用此氧化剂,大量生产有困难。我厂借鉴了萘普生合成中的铬酐氧化法,采用重铬酸钠-硫酸作氧化剂获得成功,并已应用于生产,使原料成本大为降低。但使用该氧化剂仍存在问题。其一,在醛基对位异丁基上的次甲基易于氧化,致使收率和质量有所下降,其二,重铬酸钠毒性较大,生产1吨布洛芬,要     

亚氯酸钠体系选择性氧化制备布洛芬及其它羧酸

廉价的亚氯酸钠在温和条件下可高选择性地将醛类氧化成相应的羧酸,用于将2-(4-异丁基苯基)丙醛氧化成布洛芬,可避免有机氯代副产物的产生。     

布洛芬混悬液中布洛芬的质量测定

目的:确立布洛芬混悬液中布洛芬质量的高效液相色谱法的测定方法。方法:采用XDB-C184.6mm×150mm为分析柱,乙腈:醋酸-醋酸钠缓冲液(60:40)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长263nm,柱温4℃。结果:布洛芬在0～0.1mg/mL范围内,质量浓度(p与峰面积响应值(A)线性关系良好。回归方程:A=1500.7p-0.1882(r=0.9996),平均回收率为100.62%,RSD=0.97%。结论:该法操作简便、准确,可用于布洛芬混悬液中布洛芬质量控制。     

布洛芬片

【化学名】2-(4异丁基苯基)丙酸【结构式】【作用特点】本品为非甾体消炎镇痛药,具有消炎镇痛作用,同时也具有解热作用,因此也可用作解热镇痛药。动物试验表明,本品的消炎、镇痛、解热作用和阿斯匹林比较,消炎作用比阿斯匹林大16—32倍,镇痛作用则大8—16倍,解热作用较之大20倍,具有消炎、止痛、退热、消肿等功效。本品的主要特点是副作用比其它消炎药小,尤其对肠胃道反应小。【适应症】用于类风湿性关节炎、骨性关节炎、风湿性关节炎等,亦可解除中度疼痛。     

高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬含量

目的建立高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法色谱柱为Zorbax—Extend C18柱（150mm×4．6mm，5μm），甲醇-0．01m01／L磷酸二氢钾一磷酸（700：300：0．1）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为263nm。结果布洛芬质量浓度线性范围是100～800μg／mL，r=0．9999，其低、中、高3个量级的平均回收率分别为99．4％，98．8％，100．2％，RSD分别为0．8％，0．7％，1．0％。结论该法测定布洛芬中布洛芬的含量，结果可靠、简便、准确。     

布洛芬技术鉴定会

布洛芬技术鉴定会由中国医药工业公司委托陕西省石油化学工业局、山东省医药管理局联合主持,于1979年10月9～12日在陕西省华山西北第二合成药厂召开。出席会议的有来自山东、陕西、天津等省市的科研、生产、医药卫生以及大专院校等28个单位的56名代表。1975年,西北第二合成药厂和山东新华制药厂共同承担原石油化工部下达的布洛芬试制任务。主要中间体异丁苯的研制由山东省化学研究所和西北第二合成药厂共同承担。采用了以钾-碳酸钠为催化剂,甲苯-丙烯侧链烷基化反应的路线,取得了较满意的结果,异丁苯收     

布洛芬的不良反应

布洛芬(Ibuprofen.异丁苯丙酸)为非甾体解热镇痛药。临床上用于治疗类风湿、风湿性关节炎、骨关节炎及各种感染引起的发热、神经痛、牙痛、腰背痛、痛经等。最近研究证实,布洛芬还可用于烧伤、冻伤后血管堵塞、细菌性休克、呼吸衰竭、术后粘连以及治疗妇产科手术后的炎症、发烧、疼痛等。但在临床应用中关于其不良反应的报道也时有所见,现就近年来国内期刊上所报道的资料综述如下。     

布洛芬与西咪替丁

已知西咪替丁能抑制许多药物的新陈代谢,因而提高它们的血浆水平。对同时服用布洛芬与西咪替丁也进行了一项研究。单独服用或在用西咪替丁(每日     

布洛芬市场透析

目的 :了解我国布洛芬市场的现状及发展趋势。方法 :对布洛芬国内、外生产和销售情况进行分析。结果与结论 :我国布洛芬生产有一定基础 ,应在密切注意市场变化的同时 ,逐步完善自身条件 ,以求进一步的发展。     

高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量

目的:建立利用高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬片含量的方法。方法:采用安捷伦1200色谱系统,色谱柱为Venusil MP C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.02mol/L)(50:25:25)(用磷酸调节pH值至3.0±0.05),检测波长为263nm,流速为1.0ml/min。结果:布洛芬在0.128~1.991mg/ml范围内呈良好的线性关系,RSD为0.71%,平均回收率为99.61%,相关系数为0.99997。结论:利用此方法测定布洛芬片含量准确,专属性强,保留时间稳定,灵敏度高,可以满足此品种质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬含量

目的:用高效液相色谱法测定布洛芬混悬液中布洛芬的含量。方法:采用Symetry C18柱(3.9mm×150mm,5μm)为分析柱,乙腈∶醋酸-醋酸钠缓冲液(60∶40)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长263nm:,柱温40℃。结果:布洛芬在40~120μg.min-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,回归方程为A=643.49C 11 229(r=0.997 2),日内和日间精密度RSD<2%。结论:高效液相色谱法简便、准确,可用于布洛芬混悬液的质量控制。     

布洛芬制剂研究进展

布洛芬是一种新型非甾体消炎镇痛药,临床上广泛用于风湿及类风湿关节炎等,现已成为解热镇痛类药物中重要品种之一。目前常用剂型为片剂,另有栓剂、糖浆剂、软膏剂及复方片剂,多层片剂的报道。糖浆剂糖浆剂的研制可克服布洛芬味苦等缺点,有利于儿童服用及提高生物利用度。国外专利报道其处方为(Kg):布洛芬铝盐7.57、山梨醇160、丙二醇80、乙醇80、蔗糖113、Veegum 1、PVP0.5、亚硫酸氢钠0.8、氢氧化钾2.37、洋红6.1、柠檬香     

布洛芬合成新法

本文报道4-甲基戊醛(4)的吗啉烯胺和甲基乙烯基酮反应,然后水解得4-异丁基环己酮异构体混合物,后者和2-溴代丙酸乙酯进行Reformatsky反应,芳构化、水解得布洛芬(11)的方法。异戊基溴化镁(1)和二甲基甲酰胺缩合得粘稠的镁盐络合物(2),室温搅拌72小时后,用3N盐酸处理得4-甲基戊醛(4)。4经常规法与吗啉反应得吗啉烯胺5,继而和甲基乙烯基酮在无水乙醚中缩合,得4-异丁基环己基-2-烯-1-酮(6)和4-异丁基环己基-3-烯-1-酮(7)的混合物,经气液色谱分析6/7=70/30。该混合物和锌粉、2-溴代丙酸乙酯反     

布洛芬致过敏性休克

患者男,18岁。因牙痛,夜间加重1月,于2004年5月21日就诊。口腔检查:右下颌第一磨牙远中邻面龋,探诊敏感,叩痛明显,冷热刺激敏感。诊断:急性牙髓炎。处理:局麻下开髓引流,并给氧氟沙星0.2g、布洛芬0.3g、VitB20mg口服,3次/d。患者于手术后约4h再次来院,询问病史:手术后约3h首次服药,服药0.5h后,出现全身皮肤瘙痒,红斑,继而出现胸闷、头晕、乏力,并昏倒在地。在当地诊所行输液等救治措施(具体不详),约10min后清醒。为进一步治疗入我院。入院后呕吐胃内容物一次,约300g,无咖啡样物及血液。查体:T37℃,P130次/min,R20次/min,BP60/24mmHg(1mm…