近红外光谱法测定连翘中连翘酯苷含量

目的:利用近红外光谱法快速测定连翘药材中连翘酯苷含量.方法:利用HPLc测定样品中连翘酯苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:建立的定量模型准确性好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.221,0.969.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.961,预测均方差(RMSEP)为0.18.结论:近红外光谱法对连翘中连翘酯苷含量预测结果较好,能满足制药中检测的精度要求,为中药生产过程的在线、无损定量分析提供了依据.     

近红外光谱法测定柴胡药材中柴胡皂苷A含量

目的:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a的含量.方法:利用HPLC测定柴胡样品中柴胡皂苷a的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,并对未知样品进行含量预测.结果:建立柴胡皂苷a定量模型准确性较好,内部交叉验证均方差(RMSECV)、内部交叉验证决定系数分别为0.321,0.934.经外部验证,NIR预测值与HPLC测定值之间的相关系数为0.931,预测回收率为103.84％.结论:利用近红外光谱法快速测定柴胡药材中柴胡皂苷a含量是可行的,该法可以为柴胡药材的快速无损检测提供参考和依据.     

近红外光谱法测定道地产区生地黄中梓醇的含量

目的:运用近红外光谱法建立道地产区生地黄中梓醇含量的近红外光谱定量分析模型。方法:利用HPLC测定样品中梓醇的含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的校正模型,并对未知样品进行预测。结果:校正集内部交叉验证决定系数R2为0.993 83,交互验证均方根偏差RMSEC为0.087 5,预测均方根偏差RMSEP为0.032 0。结论:利用近红外光谱法测定生地黄中梓醇的含量是可行的,该法具有快速、简便、无损等特点。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外光谱法快速测定酒女贞子中女贞苷含量

目的:利用近红外光谱技术(NIRS)快速测定酒女贞子中女贞苷含量。方法:采用3个不同产地的黄酒对女贞子进行炮制,以HPLC测定样品中女贞苷的含量为参考,运用近红外光谱技术结合偏最小二乘法(PLS)建立酒女贞子中女贞苷含量的定量分析模型。结果:女贞苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)为0.967 89,校正均方根偏差(RMSEC)为0.107,预测均方根偏差(RMSEP)为0.103,交互验证均方根偏差(RMSECV)为0.256 69,主因子数为8。结论:该方法简便快速,准确无损,所建模型能够对酒女贞子中女贞苷的含量进行快速测定。     

三黄片专属性近红外定量分析模型的建立初探

目的:利用近红外漫反射光谱(NIRDRS)分析技术和化学计量学的方法对三黄片中的盐酸小檗碱进行无损、快速定量分析。方法:从全国不同生产企业中筛选出9家生产的三黄片为分析对象,用HPLC测定三黄片中的盐酸小檗碱含量,采用偏最小二乘法(PLS),光谱数据预处理方法为矢量归一化,谱段范围为6402.9～5596.8cm-1建立NIR光谱与HPLC测定值之间的多元校正模型,预测三黄片中盐酸小檗碱的含量。结果:36个样品经内部交叉验证建立预测模型,纯度范围为0.7133%～2.1880%,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.093%,决定系数为96.24;用16个样品进行外部验证,外部验证均方差(RMSEP)为0.127%,决定系数为92.41,外部验证预测值与HPLC测定值的相关系数为0.9673,预测值平均回收率为100.7%,RSD=5.63%,n=16。结论:该方法快速、简便,具有一定的专属性,可用于药品现场快速分析。     

AOTF-近红外光谱技术在浓缩六味地黄丸提取浓缩过程理化指标快速分析中的应用研究

目的用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析浓缩六味地黄丸浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量。方法在线收集浓缩六味地黄丸浓缩液样品,建立其含量、比重数据库,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量、密度数据之间的校正模型,并对在线过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型。结果浓缩液NIR光谱与含量、比重数据之间的校正模型相关系系数R2分别为0.994 5,0.996 7和0.952 2,外部样品预测相对偏差分别为0.26%,5.39%和10.44%;该方法精密度、稳定性均小于2.0%,预测回收率分别为99.9%,100.2%,92.8%。结论 AOTF-NIR技术用于浓缩六味地黄丸浓缩液比重及马钱苷、丹皮酚含量分析,具有快速、直接、多成分同时测定,并能实现现场在线分析的特点。     

近红外光谱法快速测定当归提取过程中阿魏酸含量

目的:建立当归提取过程中阿魏酸的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定阿魏酸的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对当归提取液的光谱图与阿魏酸的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R2)及优选校正模型。结果:建立的阿魏酸NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于预测当归提取过程中阿魏酸的含量。     

近红外光谱法快速测定黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的近红外光谱(NIR)校正模型,探讨NIR快速测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的方法。方法:采用多种光谱预处理方法、波长选择方法结合偏最小二乘法对黄芪提取液的光谱图与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行关联拟合,并通过交互检验标准偏差(SECV)、校正标准偏差(SEC)和决定系数(R~2)及优选校正模型。结果:建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷NIR校正模型的预测能力较好。结论:NIR技术可以用于预测黄芪提取过程中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量。     

近红外光谱用于杏香兔耳风提取过程含量控制的研究

目的:用声光可调滤光器(AOTF)-近红外(NIR)光谱法在线分析杏香兔耳风提取过程中绿原酸成分含量.方法:现场收集杏香兔耳风提取液样品,测定绿原酸成分的含量,同时采集近红外光谱图谱,用偏最小二乘(PLS1)法分别建立NIR光谱与含量数据之间的校正模型,并对提取过程中收集的预测集样品进行含量预测来验证所建模型.结果:香...     

大籽獐牙菜的化学成分研究

目的 研究大籽獐牙菜Swertia macrosperma的化学成分。方法 利用高效液相色谱、柱色谱、重结晶等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构,采用半叶枯斑法进行抗烟草花叶病毒（TMV）活性实验。结果 从大籽獐牙菜全草甲醇提取物中共分离得到8个化合物,分别鉴定为9, 10-二羟基獐牙菜苷（1）、3′-O-(3-羟基苯甲酸酯) 獐牙菜苷（2）、芒果苷（3）、2, 6, 8-三羟基口山酮-1-O-β-葡萄糖苷（4）、1, 2, 3, 4-四氢-1, 6, 8三羟基口山酮-4-O-葡萄糖苷（5）、1, 2, 3, 4-四氢-1, 4, 6, 8-四羟基口山酮（6）、顺-4, 4′-二羟基二苯基乙烯（7）、反-4, 4′-二羟基二苯基乙烯（8）。结论 化合物1为新化合物,命名为大籽獐牙菜苷A,其具有微弱的抗TMV活性,其中化合物2、7、8为首次从獐牙菜属植物中分到。     

广西不同产区两面针HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立两面针的HPLC色谱指纹图谱分析方法,为其品质控制提供可靠依据.方法 采用HPLC-UV分析两面针的指纹图谱.色谱柱:UltimateTMXB C8柱(250 nn×4.6 mm,5μm);流动相为水(0.2％磷酸+0.2％三乙胺)(A)-乙腈(B),梯度洗脱;0～5 min,8％～12％ B; 5～7 main,12％～15％B;7～14 main,15％～21％ B; 14～35min,21％～25％B; 35～40min,25％～36％B; 40～60min,36％～52％B; 60～80min,52％～100％B; 80～95min,100％B;体积流量1.0 mL/min柱温35℃;检测波长250 nm,测定24批两面针指纹图谱,应用相似度分析、系统聚类分析,对两面针进行分类研究.结果 在色谱指纹图谱中,确定了22个共有峰,根据相似度分析、系统聚类分析的结果,将24批药材分为2类.结论 该指纹图谱检测方法方便,重现性好,可用于两面针质量控制.     

UPLC/Q-TOF-MS/MS鉴定西南银莲花中的皂苷类成分

目的 通过超高效液相色谱-飞行时间质谱（UPLC/Q-TOF-MS/MS）联用技术,对西南银莲花Anemone davidii根茎的皂苷类化学成分进行鉴定。方法 采用Welch C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以0.1%甲酸水（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱进行色谱分离;质谱采用电喷雾（ESI）离子源,在负离子模式下采集数据,运行时间40.25 min,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定监测到的化学成分。结果 包括常春藤型皂苷及齐墩果酸型皂苷在内的52个三萜皂苷类成分得到良好的分离和鉴定,47个为该植物中首次发现,其中有9对同分异构体。结论 该方法快速、准确,为西南银莲花的化学成分鉴定提供一种新的策略。     

尖瓣瑞香茎中双黄烷酮类成分研究

目的 研究尖瓣瑞香Daphne acutiloba茎中双黄烷酮类化学成分.方法 采用硅胶柱色谱与Sephadex LH-20凝胶柱色谱进行分离纯化,并运用波谱方法鉴定化合物的结构.结果 从尖瓣瑞香茎95％乙醇回流提取物醋酸乙酯萃取部位中分离得到14个双黄烷酮,分别鉴定为毛瑞香素A(1)、毛瑞香素C(2)、毛瑞香素C'(3)、毛瑞香素F(4)、毛瑞香素E(5)、荛花醇(6)、毛瑞香素K(7)、异狼毒素(8)、狼毒素(9)、毛瑞香素D1 (10)、毛瑞香素H(11)、3-甲氧基-毛瑞香素H(12)、毛瑞香素K ’(13)和毛瑞香素B (14).结论 除化合物14外,其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

毛酸浆浆果的化学成分研究

目的 研究毛酸浆Physalispubescens浆果的化学成分.方法 利用反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压柱色谱及半制备高效液相色谱等方法分离纯化,根据核磁共振谱、质谱等谱学数据鉴定化合物结构.结果 从毛酸浆浆果中分离得到16个化合物,分别鉴定为3,7,3′-三甲基槲皮素(1)、山柰酚(2)、金圣草酚(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、2α,3β,23-三羟基-12-烯-28-齐墩果酸(5)、白头翁皂苷A(6)、白头翁皂苷D(7)、咖啡酸(8)、1-O-咖啡酰基-β-D-吡喃葡萄糖(9)、N-反式-阿魏酰酪胺(10)、新橄榄脂素(11)、梣皮树脂醇(12)、松脂醇(13)、蔗糖(14)、尿苷(15)、β-谷甾醇(16).结论 化合物5～7、9～15为首次从酸浆属植物中分离得到,化合物3、8为首次从该植物中分离得到.     

椪柑柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶基因的克隆、分析及表达

目的克隆中药橘核主要来源品种椪柑Citrus reticulata的柠檬苦素-UDP-葡萄糖基转移酶(limonoid-UDP-glucosyl transferase gene,LGT)基因,并进行生物信息学及表达分析为橘核有效成分合成及调控机制研究提供基础。方法克隆获得LGT序列,通过生物信息学对该基因蛋白的特征进行分析,构建LGT与相关物种LGT的系统进化树,利用RT-PCR分析橘皮、橘肉以及橘核中LGT基因表达量,并进行分析和比较。结果测序所得椪柑LGT序列全长为1 530 bp,具有1 509 bp的完整开放阅读框,编码502个氨基酸。并对其蛋白二级、三级结构进行了分析和预测。基因表达分析结果发现椪柑LGT基因在橘核中表达量最低,其次为橘皮,表达量最高为橘肉。结论成功克隆、分析并表达了椪柑LGT基因,为橘核中柠檬苦素类物质合成及调控机制研究提供基础。     

清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱研究

目的:建立一种HPLC/UV/MS/MS清开灵注射液(板蓝根,栀子,金银花等)指纹图谱研究方法,为其质量控制提供新思路。方法:采用Phenom enex Luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.5 mL/m in;采用电喷雾离子阱质谱(ESI-ITMS)分析,正、负离子二级扫描。结果:得到分离度和重现性良好的HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,对其指纹图上13个色谱峰进行了初步定性,成功鉴别了新绿原酸、绿原酸和异绿原酸3个异构体。结论:本方法建立了清开灵注射液HPLC/UV/MS/MS指纹图谱,为中药复杂体系的分析及其质量控制提供了一种有效、可靠的模式。     

赶黄草的转录组测序及分析

目的获得赶黄草Penthorum chinense转录基因参考序列和表达量信息,探索赶黄草药用活性成分生物合成的遗传基础,为赶黄草的重要功能基因研究提供参考。方法采用Illumina Hi Seq 2000高通量测序技术,对赶黄草进行转录组测序,对获得的数据进行过滤组装,对得到的unigene进行比对注释,同时对本研究获得赶黄草活性成分合成相关代谢通路基因进行分析。结果共获得了40 005 442条有效的短读序,通过de novo拼接得到42 306个unigene,开放阅读框(ORF)分析共计得到518个ORF,其中75个ORF具有转录因子结构域。通过KEGG分析,检测到33、32、59、68个unigene分别参与黄酮类生物合成、固醇类生物合成、萜类骨架生物合成和羧酸代谢。结论本研究发现的这些基因对赶黄草遗传改良和药用活性物质的生物合成路径相关基因研究有着重要意义。     

白芷香豆素储库型贴剂的研制及其体外评价

目的制备白芷香豆素储库型贴剂,考察其体外释药特性和离体皮肤渗透性,筛选有效的透皮吸收促进剂,提高白芷香豆素的透皮吸收速率。方法选取羟丙甲纤维素为储库介质,以乙烯-醋酸乙烯共聚物膜为控释膜,制备白芷香豆素储库型透皮贴剂。用Franz扩散池进行乳猪离体皮肤渗透实验,用HPLC测定欧前胡素量,考察凝胶用量、药物用量、促渗剂对药物透皮速率的影响,并对优选的贴剂进行体外释放研究。结果最佳处方为1%羟丙基甲基纤维素(HPMC)、1%白芷香豆素、3%肉豆蔻酸异丙酯、3%氮酮;由该处方制得的贴剂稳态透皮速率(Js)达到0.713μg/(cm2·h),体外释放速率接近零级。结论储库型白芷香豆素贴剂有较高的经皮渗透速率,体外释药完全,有望成为新型的透皮制剂。     

朱砂根化学成分和药理作用的研究进展

朱砂根Ardisiae Crenatae Radix是一种民间常见的观赏性中药材,具有解毒消肿、活血止痛、祛风除湿的功效,是贵州特色民族药八爪金龙的3大来源之一。朱砂根主要含有香豆素类、皂苷类、黄酮类、挥发油等多种化学成分,具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、降血糖、保肝、抗生育等药理作用。主要综述了朱砂根化学成分和药理作用的研究进展,旨在为朱砂根的进一步开发和应用提供参考。