基于9种成分测定的厚朴炮制过程质量传递规律研究

目的揭示厚朴姜制的科学内涵,规范炮制生产工艺和临床合理用药。方法在固定厚朴药材采集部位、炮制工艺、人员、设备和环境等影响因素的基础上,以9种化学成分紫丁香苷、木兰箭毒碱、木兰苷B、木兰花碱、木兰苷A、和厚朴酚、厚朴酚、辣薄荷基厚朴酚、β-桉叶醇含量变化为指标,研究厚朴炮制过程质量传递规律。结果在厚朴药材炮制为净厚朴、姜厚朴过程中,酚类成分含量略有升高,生物碱类成分含量显著下降,苷类成分含量呈递减的趋势,其中木兰苷B含量显著下降,而木兰苷A和紫丁香酚苷的含量无显著变化,β-桉叶醇含量无显著变化。结论初步探讨了厚朴炮制过程中多种化学成分的质量传递规律,为厚朴炮制工艺的质量控制体系建立和厚朴饮片的质量提升提供参考。     

基于电子舌技术的不同来源黄芩药材味觉信息分析及味觉信息与主要化学成分的相关性研究

目的:采用电子舌技术考察不同来源黄芩药材味觉信息和主要化学成分之间的相关性。方法:采集不同栽培区域和不同生长年限的黄芩,采用TS-5000Z电子舌系统分析不同来源黄芩味觉信息,采用高效液相色谱仪分析黄芩中主要化学成分含量,考察不同来源黄芩的味觉信息差异性,同时分析味觉信息和化学成分之间的相关性。结果:不同来源黄芩的口味主要是苦味,其次是涩味、鲜味及其相应的回味和咸味;味觉分析信息可以对不同来源黄芩进行分类;黄芩的苦味、涩味、苦回味、涩回味、酸味与黄芩苷含量呈现显著的正相关。结论:基于电子舌技术的味觉分析方法可以量化不同来源黄芩的特征,从而对黄芩药材进行分类,其聚类结果与化学成分的聚类结果并不完全一致,电子舌在反应药材的总体特征上有一定优势;同时,可通过电子舌味觉分析信息推测出黄芩药材中黄芩苷的含量。     

不同产地和树龄厚朴样本姜炙前后化学成分的定性定量分析

为研究姜炙对厚朴化学成分的影响，采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术，对厚朴姜炙前后的化学成分进行定性分析；采用超高效液相色谱技术，考察姜炙对厚朴8种主要成分含量的影响。采用正、负离子扫描模式，共鉴定/推测出厚朴/姜厚朴中174个化合物；厚朴姜炙后，酚苷类化合物峰面积多上升，苯乙醇苷类化合物峰面积多下降，新木脂素类、氧新木脂素类、其他木脂素类、生物碱类化合物变化趋势不一，萜类木脂素类化合物峰面积未发生明显变化；从姜厚朴中检出姜辣素和二苯基庚烷类化合物。含量测定结果显示，厚朴姜炙后，紫丁香苷、木兰苷A、木兰苷B的含量显著降低，木兰花碱、木兰箭毒碱、和厚朴酚、obovatol、厚朴酚含量无显著变化。该研究采用超高效液相色谱、超高效液相色谱-质谱联用技术，对不同树龄及不同产地厚朴在姜炙前后的化学成分变化进行了较全面的考察，对各类化合物的变化规律进行了总结，为后续姜厚朴药效物质基础研究提供了实验数据。     

不同产地厚朴药材中3 种木脂素类成分含量测定及聚类分析

目的:建立同时测定厚朴药材中和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚的含量测定方法,为不同产地厚朴药材品质评价提供依据。方法:采用Waters Acquity UPLC BEH-Cl8柱（2.1 mm × 50 mm, 1.7 μm）,0.2%甲酸溶液(A) -甲醇(B)为流动相,梯度洗脱(0-2 min,65%-65% B;2-3 min,65%-75% B;3-5 min,75%-84% B;5-9 min,84%-90% B）,柱温和流速分别为35℃和0.5 mL·min-1,波长294 nm,进样量1 μL。结果：3种木脂素成分实现完全分离,并与其他成分均能达到良好的分离;和厚朴酚,厚朴酚,辣薄荷基厚朴酚分别在20.3-406.0,15.2-304.0,5.6-112.0 ng与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率（n=9）分别为91.75%,93.86%,95.15%;RSD 分别为1.75%,1.88%,1.91%。结论：该方法同时测定3种成分,简便快速,准确,且不同产区的厚朴药材中3种木脂素成分含量差异较大,可用于厚朴药材的质量控制。     

HPLC-DAD测定厚朴中6种活性成分的含量

目的:以6种活性成分的含量为指标评价厚朴商品的质量。方法:建立了HPLC-DAD对厚朴样品中4种极性成分木兰花碱、紫丁香苷、木兰苷A及木兰苷B的含量测定方法,流动相醋酸水(p H 3.0)-甲醇梯度洗脱,流速1 m L·min-1,检测波长265,328 nm,柱温35℃。参照本课题组前期报道的方法测定了脂溶性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。结果:所建立4种极性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.63%~103.84%,RSD 2.41%~4.55%。厚朴中各类成分的含量由高至低顺序为厚朴酚类、木兰苷类、木兰花碱和紫丁香苷。筒皮极性成分中除紫丁香苷外,其他成分含量均高于饮片(P<0.05);部分药材中厚朴酚与和厚朴酚含量未达到2010年版《中国药典》的要求。结论:所建立的厚朴样品中4种极性成分含量测定方法准确、可靠。不同等级厚朴商品质量不同,总体来说,"选货"中活性成分的含量较"统货"高。     

炮制对厚朴主要化学成分的影响

目的:考察炮制对厚朴中主要化学成分的影响.方法:以姜炒法对厚朴进行炮制,采用高效液相色谱法对厚朴炮制前后药材中木脂素类、苯乙醇苷类、生物碱类成分的含量进行测定;以气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分析.结果:与生厚朴相比,姜厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、木兰花碱、挥发油成分的含量相近;苯乙醇苷类成分含量降低了约50％.结论:炮制会降低厚朴中苯乙醇苷类成分的含量.     

厚朴道地性研究进展

中药厚朴临床应用广泛,以其为原料的中成药配方达200种以上。厚朴的基原植物厚朴Magnolia officinalis与凹叶厚朴M. officinalis var. biloba分布在西起四川东至浙江,北起陕西南至广西的广大地区。该文从厚朴道地药材本草考证、药材原植物和性状、分子遗传变异、化学成分、药理作用等方面,对厚朴道地性研究的现状进行了综述,形成了如下观点:①根据原植物叶形特点和遗传研究结果,建议将厚朴原植物分为3个地理宗;②各产地厚朴中厚朴酚、和厚朴酚、木兰苷A、木兰苷B、木兰花碱、β-桉叶醇的含量存在差异;③产于湖北、四川的厚朴商品习称"川厚朴",传统上被认为是厚朴的道地药材,其中,湖北恩施厚朴在遗传上具有的纯化单倍型可能是厚朴道地性的一个遗传标志。     

应用电子舌技术对多花黄精药材“味”的测定与分析

目的建立不同产地及加工方法的多花黄精药材"味"觉变化的电子舌鉴别方法。方法采集安徽不同产地多花黄精药材和不同产地加工的样品,采用电子舌技术对各样品进行测定,获取各样品味觉数据,通过主成分分析(PCA)对响应值进行处理和分析。结果苦味和甜味是多花黄精主要成分;不同产地多花黄精"味"响应值显著差异;通过蒸和煮的加工,多花黄精药材苦味减低,甜味增加。结论电子舌技术可用于不同产地多花黄精药材的区分,能够客观测定产地加工导致黄精药材"味"的变化参数。     

基于苦味阈值浓度的药物分子苦度定量方法研究

目的建立仅与药物分子属性有关的药物分子苦度(molecule bitterness,MB)的定量方法。方法采用口尝法,以盐酸小檗碱为标准苦味物质,以不同浓度的盐酸小檗碱、奎宁、苦参碱、延胡索乙素、穿心莲内酯、栀子苷、葛根素、柚皮苷、L-精氨酸、熊果苷、益母草碱、柠檬苦素、獐牙菜苦苷、芦荟苷、龙胆苦苷、盐酸青藤碱、氧化苦参碱、京尼平苷、槐定碱的水溶液为载体,采用"最小极限法"预测苦味阈值浓度(bitterness threshold concentration,BTC),并基于此计算其MB;以盐酸小檗碱、苦参碱、氧化苦参碱、穿心莲内酯、葛根素的水溶液为载体,采用电子舌测得不同浓度溶液的响应值,基于口尝法测得的盐酸小檗碱的BTC,预测其他4种苦味单体的BTC,进而预测其MB。结果采用口尝法,测得感知到苦味的人数比例与苦味单体的浓度之间符合威布尔曲线关系,然后由拟合的曲线计算出BTC,进而测得了19种苦味单体的MB;在BTC试验的测定范围内,电子舌传感器仅对盐酸小檗碱和苦参碱的测定得到有效数据,但对其产生响应的传感器不同,不同传感器之间信息相互独立,基于电子舌未能得到苦参碱的BTC。结论采用...     

基于电子舌技术的川芎味觉信息与主要化学成分相关性研究

目的:基于电子舌技术,对川芎药材味觉信息与6种主要化学成分含量之间的相关性进行研究。方法:收集不同来源(产区、加工方法、等级、优劣品)的川芎药材,采用高效液相色谱法测定川芎中6种主要化学成分(绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、欧当归内酯A)含量,利用电子舌技术对川芎药材的味道进行数字化定量测定,得到味觉信息数据,分析二者的相关性。结果:通过对不同来源川芎味觉信息进行比较,发现在等级及优劣品的判别上,川芎样品各味觉信息差异较小;在产区及加工方法的判别上,味觉信息差异主要体现在酸味、涩味、咸味。相关性分析发现,川芎的酸味值与阿魏酸含量呈极显著负相关,与阿魏酸松柏酯含量呈极显著正相关;川芎的涩味值、涩味回味值与绿原酸含量呈极显著负相关,与川芎嗪含量呈极显著正相关。结论:电子舌技术可实现对川芎产区、加工方法的初步鉴别;可通过川芎的酸味值初判川芎中阿魏酸、阿魏酸松柏酯含量;通过涩味值、涩味回味值初判川芎中绿原酸、川芎嗪含量。     

基于电子舌表征和化学成分的“谱味”相关性探究川芎辛味物质基础

目的基于电子舌表征和化学成分的"谱味"相关性探究川芎辛味物质基础。方法采用电子舌技术表征不同科辛味中药,并根据物质组群可拆分原理表征川芎挥发油、碱性部位与酸性部位,结果作主成分分析。对不同产地川芎挥发油电子舌响应值与气相色谱同步测定的川芎挥发油中6种成分(α-蒎烯、4-松油醇、阿魏酸、丁烯苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A)含量进行双变量"谱味"相关性分析并验证。结果在电子舌主成分分析图中,同科辛味中药距离相近;川芎挥发油与川芎原药材距离相近,挥发油是川芎主要辛味部位;川芎挥发油中丁烯苯酞含量与电极ZZ、JE、BB、GA响应呈极显著正相关,与DA、JB响应呈显著正相关,藁本内酯含量与电极CA响应呈显著正相关,洋川芎内酯A含量与电极DA响应呈显著负相关,而α-蒎烯、4-松油醇与阿魏酸含量与电子舌响应无显著相关关系。结论藁本内酯、洋川芎内酯A与丁烯苯酞3种苯酞类成分是川芎挥发油辛味的物质基础,而另外3种其他类成分非川芎挥发油的辛味物质基础。     

中药苦味药性表达及在临证配伍中的应用

对中药五味中苦味的中医药内涵,苦味药的来源及药用部位,苦味与四气、归经等药性理论及化学成分间的关系进行归纳与总结。并阐述电子舌等现代仿生技术在苦味表征中的运用,同时提出基于系统化学分离分析方法的苦味药物质基础拆分及化学表征思路。探讨苦味药物配伍理论在临床中的应用,为苦味药性理论更好地指导临床实践提供参考。     

木兰科药用植物的研究——Ⅷ红花木莲主要有效成分的研究

红花木莲与厚朴为同科不同属植物。为了解决厚朴的代用药,对红花木莲的主要成分进行了研究。经TLC检查红花木莲含有药用厚朴的主要有效成分,分离鉴定了厚朴酚和木兰箭毒碱,并测定了酚的总含量和生物碱的总含量。     

基于“辨状论质”结合熵权法的厚朴药材质量等级研究

目的:基于“辨状论质”结合熵权法,探讨厚朴药材外观性状与内在品质的相关性,建立“川朴筒朴”药材的质量等级标准。方法:测定42批厚朴药材的外观性状指标(厚度、单位质量)与内在化学成分(和厚朴酚、厚朴酚、β-桉叶醇)含量,采用信息熵赋权法计算内在指标成分含量的综合评分,分析外观性状指标与内在品质的相关性;运用聚类分析、主成分分析及正交偏最小二乘法-判别分析对“川朴筒朴”进行等级划分。结果:厚朴药材的厚度与厚朴酚质量分数、β-桉叶醇质量分数、内在指标成分综合评分呈极显著正相关(P<0.01);单位质量与厚朴酚质量分数、和厚朴酚质量分数、内在指标成分综合评分呈极显著正相关(P<0.01),与β-桉叶醇质量分数呈显著正相关(P<0.05)。“川朴筒朴”一等品的厚度为3 mm及以上,综合评分为0.65分及以上;二等品的厚度为2~3 mm,综合评分为0.50~0.65分;三等品的厚度<2 mm,综合评分为0.25~0.50分。结论:证实了厚朴可量化外观性状指标与内在成分含量的正相关关系,初步阐释了其“辨状论质”的科学内涵,建立的“川朴筒朴”药材质量等级标准科学、准确。     

厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化

目的：临床使用厚朴均为姜制品,但药典仅有厚朴原药材的含量测定而无厚朴姜制品含量测定的规定,给厚朴饮片的质量控制带来难度,本试验通过检验厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量的变化并参考药典对厚朴原药材的含量限度。为制订姜制品的含量限度提供依据。方法：本文参照中国药典2000年版一部厚朴项下含量测定法（HPLC法）对不同产地、同批不同株及同株等数种情况九批厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚进行含量测定。结果：厚朴姜制前后所含厚朴酚及和厚朴酚总量降低13-15%。结论：根据所得实验结果并参考药典对厚朴药材含测的规定,对姜制厚朴厚朴酚及和厚朴酚含量应不低于1.6%为宜。     

云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量的HPLC-PDA测定

目的高效液相色谱法测定云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分的含量,考察炮制对云厚朴主要化学成分的影响,为云厚朴资源的合理开发利用提供依据。方法高效液相色谱法测定含量,色谱条件为:戴安U3000系列高效液相色谱仪(配备PDA检测器);Agilent SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:采用甲醇-0.1%冰醋酸梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:紫丁香苷为265 nm,丁香酚为280 nm,厚朴酚及和厚朴酚为294 nm;柱温:25℃,提取方法为甲醇超声提取。结果所建立的4种活性成分含量测定方法平均加样回收率范围97.21%~98.36%,RSD在1.16%~1.43%范围内。4种活性成分的含量由高到低顺序为和厚朴酚、厚朴酚、紫丁香苷和丁香酚,但姜炙品中紫丁香苷含量低于丁香酚含量,生品及炮制品的厚朴酚及和厚朴酚的总含量满足2015年版《中国药典》的要求。结论所建立的云厚朴生品及3种炮制品中4种活性成分含量测定方法准确、可靠。炮制方法的不同,对云厚朴药材活性成分的含量造成不同程度的影响。     

三重四级杆串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定复方广痛消水提物中5种有效成分的含量

目的:建立同时测定广痛消水提物中延胡索乙素、芍药苷、小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚含量的方法.方法:采用LC-MS/MS联用方法.结果:芍药苷、延胡索乙素、小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚线性范围分别为0.882 8 ～ 113(r=0.999 8),1.5438～49.4(r =0.999 5),0.904 7～115.8(r=0.9997),0.8813～112.8 (r=0.9994),0.1656～21.2mg.L-1(r=0.9999).加样回收率分别为1.998％,1.14％,3.117％,1.828％,1.596％.结论:该法专属性强、快速灵敏,可用于广痛消水提物中延胡索乙素、芍药苷、小檗碱、厚朴酚、和厚朴酚的含量测定.     

基于电子鼻和电子舌技术的辛味中药气-味的表征研究

目的利用电子鼻和电子舌技术对辛味中药、物质组群、单体的嗅觉、味觉(即气、味)进行表征,建立辛味中药的药味物质基础分析的方法。方法选用代表性的5种辛味中药,以药材、物质组群及单体成分作为待测样品,对样品的嗅觉及味觉进行电子鼻及电子舌检测,采用主成分分析法对数据进行分析。结果电子鼻主成分分析结果中,各个样品能很好地被区分,识别指数为98,具有明显辛味的成分归为一类;电子舌主成分分析结果中,不同滋味的样品在图中分布位置不同。结论电子鼻及电子舌能够对中药样品进行区分,结合主成分分析及药物功效,可以对药物物质组群的嗅觉及味觉进行初步的表征。     

基于LC-TOF-MS分析不同品种和产地厚朴中化学成分的轮廓差异

目的:对不同品种和不同产地厚朴的化学物质进行轮廓谱差异研究,筛选并鉴定影响该药材质量差异的特征性成分。方法:采用液相色谱-飞行时间-质谱联用技术(LC-TOF-MS)分析并获得不同品种和不同产地厚朴的色谱图数据集,运用变量统计分析方法比较不同品种和不同产地厚朴的化学轮廓差异,筛选出导致这些差异的特征性化学成分,并对其进行质谱分析和比对。结果:分析并鉴定出了11个特征峰,包括厚朴酚、和厚朴酚、石竹厚朴酚、厚朴碱、木兰花碱、鹅掌楸碱、罗默碱、海罂粟碱、阿西米洛宾、塔斯品碱、观音莲明碱。结论:LC-TOF-MS可简便、快速地对不同产地和不同品种厚朴中化学物质进行轮廓差异性研究,为后期厚朴品质评价和药效物质基础研究提供了一定的实验依据。     

基于电子舌技术评价黄芩酒炙前后滋味变化及其在黄芩饮片鉴别中的应用研究

黄芩是临床常用的清热药,生用苦寒,酒炙可缓和苦寒之性。研究黄芩酒炙前后滋味变化对鉴别黄芩、酒黄芩及阐明传统酒炙理论具有重要意义。该实验制备黄芩片、酒黄芩各10批,采用HPLC测定5种黄酮类成分含量,以5种黄酮类成分含量为变量做PCA分析,结果不同批次黄芩饮片之间含量有一定的差异,但无法将黄芩片、酒黄芩区分开。通过人工口尝评价2种饮片的酸、咸、鲜、甜、苦5种感官属性,再利用电子舌检测代表饮片滋味的7根传感器(AHS,PKS,CTS,NMS,CPS,ANS,SCS)响应值。分析感官评价与电子舌响应值的相关性,结果显示感官评价的酸,咸,鲜,甜,苦与AHS,CTS,NMS,ANS,SCS 5根传感器具有不同程度的相关关系,表明电子舌技术可作为一种代替人工口尝并且量化检测味觉的手段,应用于中药饮片的滋味评价。采用味觉法对电子舌响应值进行分析,发现酒黄芩苦味降低,咸味增加;PCA分析黄芩酒炙前后滋味变化,结果显示2种饮片的滋味差异将其分成2类,PCA载荷图表明咸味和苦味的响应值是影响黄芩与酒黄芩整体味道的主要因素。基于电子舌响应值建立黄芩片、酒黄芩的Fisher判别模型,可对黄芩酒炙前后能进行有效的判别,判别识别率为100%。实验结果表明,电子舌检测结合多元统计分析可用于评价中药滋味,同时为鉴别不同炮制品提供一种快速、简便的技术手段。