Box-Behnken响应面法优化胡黄连苷提取工艺

目的:优化胡黄连苷的提取工艺。方法:以出膏率、胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ转移率为考察指标,以提取溶剂种类(水、乙醇)、液料比、提取次数和提取时间为考察因素,在单因素试验基础上,运用Box-Behnken响应面法进行优化,确定了提取胡黄连苷的最佳工艺条件,并进行实验验证。结果:优化的提取工艺为95%乙醇提取3次,液料比20∶1,提取时间为4.5 h。结论:Box-Behnken响应面优化的提取工艺可用于胡黄连苷的提取。     

大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

目的 优化大孔树脂分离纯化胡黄连苷Ⅱ的工艺条件.方法 采用HPLC法测定胡黄连苷Ⅱ,筛选D101,AB-8,NKA-9,HPD100树脂胡黄连苷Ⅱ的吸附和解吸附性能,并优化分离条件.结果 选用AB-8树脂,上样液浓度为生药1g/mL,吸附流速1 BV/h,树脂径高比1:9,药材量-树脂量为3:1;分离纯化条件为:先用5 BV水除杂,用3 BV30%乙醇收集.结论 AB-8树脂适用于胡黄连苷Ⅱ的精制.     

HPLC法测定市售胡黄连中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ

目的 建立胡黄连药材中胡黄连苷Ⅰ和胡黄连苷Ⅱ的HPLC定量测定方法.方法 采用Dikma Diamon-sil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-水-冰醋酸(20:80 :0.5)为流动相,体积流量:1.0 mL/min.检测波长:275 nm,柱温:25℃.结果 胡黄连苷Ⅰ对照品在0.09～1.88 μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均加样回收率为99.2%,RSD为1.50%(n=6);胡黄连苷Ⅱ对照品在0.16～3.2μg进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均加样回收率为98.9%,RSD为1.81%(n=6).结论 该方法操作简便,结果准确.重现性好,可用于胡黄连药材的定量测定.     

响应面法优化吴茱萸五加叶柚皮苷纯化工艺

目的利用响应面设计法优化聚酰胺树脂纯化吴茱萸五加Acanthopanax evodiaefolius叶中柚皮苷的工艺。方法对上样质量浓度、上柱样用量、洗脱体系、洗脱剂用量、体积流量5个因素进行单因素考察,并使用响应曲面设计法优化筛选出聚酰胺树脂纯化吴茱萸五加叶中柚皮苷的最优工艺条件。结果吴茱萸五加叶中的柚皮苷的最优纯化工艺条件为上柱样质量浓度为4.0 mg/mL,上样量体积为3.5 BV,洗脱体系为30%甲醇,洗脱剂用量为3.0 BV,洗脱体积流量为8.0 BV/h。在该条件下,柚皮苷质量分数由5.08%提高到56.12%,得率为41.69%。再经一步重结晶后质量分数达到90%以上,符合医药原料要求。结论聚酰胺树脂对吴茱萸五加叶中柚皮苷的纯化效果好,操作简单,效率高,稳定性好,可用于工业推广。     

胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ质量分数测定

目的 建立胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ和胡黄连总苷的质量分数测定的方法.方法 采用HPLC法测定胡黄连总苷中胡黄连苷Ⅰ、Ⅱ的质量分数,流动相为乙腈-0.5％冰醋酸水溶液(15.5∶84.5),积体流量为1.2 mL/min,柱温为35℃,检测波长为275 nm.结果 胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ进样量分别在0.128 0～1.280 0μg(r=0.999 6)和0.250 6～2.506 0μg(r=0.999 6)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.59％,97.33％;RSD分别为1.57％,1.35％.结论 该方法灵敏,准确,专属性强,可用于胡黄连总苷的质量控制.     

胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ研究进展北大核心CSCD

胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ为中药胡黄连的主要活性成分,国内外学者对其进行了多方面的研究。该文从胡黄连苷-Ⅰ和胡黄连苷-Ⅱ在植物中的组织分布规律、生物合成途径、生物活性和药代动力学等方面的研究进展进行了综述,并对其今后的研究发展进行了展望。     

厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺的优化

目的优化厚朴酚中压硅胶柱层析纯化工艺。方法以展开剂比例、硅胶量和体积流量为影响因素,厚朴酚质量为评价指标,Box-Behnken响应面法优化纯化工艺。结果最佳条件为展开剂比例50%,硅胶量70 g,体积流量30 mL/min,厚朴酚质量1.174 2 g,与预测值(1.176 0 g)接近。结论该方法简便可行,可用于中压硅胶柱层析纯化厚朴酚。     

利用沉淀聚合法制备胡黄连苷Ⅱ分子印迹聚合物的研究

目的 为了制备胡黄连苷Ⅱ的分子印迹聚合物,评价其形貌和吸附能力.方法 以胡黄连苷Ⅱ为模板,采用沉淀聚合法制备胡黄连苷Ⅱ的分子印迹聚合物,观察其形貌,并进行静态吸附实验,对实验结果进行Scatchard分析.结果 合成的聚合物微球表面较光滑,大小较均匀,Scatchard分析得出胡黄连苷Ⅱ分子印迹聚合物的最大表观结合位点数Qmax=3.02 μg/mg,聚合物-目标分子复合物的解离常数Kd=0.024 g/L.结论 利用沉淀聚合法可以形成形貌和靶向吸附能力均较好的胡黄连苷Ⅱ分子印迹聚合物,可用于从中药粗提物中靶向分离胡黄连苷Ⅱ及其结构类似物,有利于减少中药提取分离过程中有机溶剂的使用、环境友好、操作简便,为中药胡黄连苷Ⅱ的高效分离提供了新的方法.     

响应面法优化黄芩中黄芩苷闪式提取工艺

目的:利用响应面分析方法优化黄芩苷闪式提取工艺条件.方法:以HPLC测定黄芩苷含量,以黄芩苷得率为指标,单因素试验考察乙醇体积分数、提取时间及料液比;采用Box-Behnken设计、响应面分析统计学方法对工艺参数进行优化.结果:最佳工艺条件为14倍量70％乙醇提取102 s,在此条件下得到黄芩苷的实测值达13.588％,理论值可达13.592％,两者较吻合.结论:闪式提取法是一种高效、快速提取黄芩中黄芩苷的方法.     

响应面法优选刺槐花中刺槐苷提取工艺

目的:优化刺槐花中刺槐苷的提取工艺.方法:根据Box-Benhnken中心组合设计原理,采用响应面分析法优化乙醇体积分数、液料比、浸提时间及提取次数4个自变量对刺槐苷得率的影响,利用SAS 9.2软件对试验数据进行回归分析.结果:最佳提取工艺为加23倍量76％乙醇浸提2次,每次60min.刺槐苷平均得率达1.834％,转移率86.88％.结论:优选的工艺条件稳定可行,为刺槐花中刺槐苷的提取提供实验依据.     

胡黄连总苷脂质体中胡黄连苷Ⅱ及包封率的测定

目的 建立胡黄连总苷脂质体中胡黄连苷Ⅱ及包封率的测定方法.方法 使用Hedera-ODS-2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.667％醋酸水(21∶79);体积流量1 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长264 nm.用葡聚糖凝胶柱分离脂质体与游离药物.结果 胡黄连苷Ⅱ与辅料及溶剂峰分离良好,线性范围为1.01～ 100.72 μg/mL(r=0.9996),加样回收率在100.00％ ～ 101.74％之间,RSD分别为0.40％、0.42％、0.45％.结论 所用方法准确可信,可用于胡黄连总苷脂质体中胡黄莲苷Ⅱ及包封率测定.     

响应面优化壳聚糖絮凝纯化白芍水提液工艺

目的:利用响应面设计法优化壳聚糖絮凝纯化白芍水提液工艺。方法:在单因素研究的基础上,以壳聚糖加入量、絮凝温度和絮凝时间为考察因素,以透光率和芍药苷保留率综合评分为评价指标,使用Central Composite中心组合设计实验方案,借助Design Expert试验设计软件绘制响应面曲线图,优选最佳絮凝工艺。结果:确定最佳絮凝工艺为壳聚糖加入量为2.5 m L/g,在温度48℃条件下处理1 h。结论:响应面法优化壳聚糖絮凝纯化工艺稳定可行,除杂率高,有效成分损失量少。     

大孔吸附树脂分离纯化胡黄连中胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

胡黄连为玄参科植物胡黄连（Picrorhiza scrophu-lariiflora Pennell）的干燥根茎,是一味传统中药,具有清热凉血、燥湿消疳的作用,用于小儿惊痫、疳积、泻痢、骨蒸劳热、自汗、盗汗、吐血、目疾、痔瘘、疮肿等。近年来国内外研究发现,     

胡黄连苷-Ⅱ原料药的定性与定量分析

目的:对胡黄连苷-Ⅱ原料药进行结构鉴定,建立HPLC含量测定方法。方法:根据理化常数和光谱数据进行结构鉴定;采用反相高效液相色谱法,对胡黄连苷-Ⅱ原料药进行含量测定。结果:胡黄连苷-Ⅱ原料药结构鉴定表明其成分为6-香草酰基梓醇,即胡黄连苷-Ⅱ;HPLC测定胡黄连苷-Ⅱ在0.315~5.05μg进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为98.09%,RSD 1.6%,3批胡黄连苷-Ⅱ原料药质量分数分别为101.53%,101.50%,102.25%。结论:胡黄连苷-Ⅱ原料药含量较高,所建立含量测定方法简便可行,重复性好,可用于胡黄连苷-Ⅱ原料药的质量控制。     

响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺

目的:通过响应面法优化何首乌二苯乙烯苷类化合物提取工艺。方法:根据中心组合设计的方法,选取温度、液料比、乙醇体积分数为自变量,二苯乙烯苷提取率为响应值,利用响应面分析方法,得到回归方程的预测模型,并确定二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件。结果:何首乌二苯乙烯苷提取工艺的最佳条件为温度54℃、液料比18∶1(mL·g~(-1))、乙醇体积分数72%。在此条件下,提取率达到2.75%。结论:该工艺条件可为何首乌二苯乙烯苷的提取提供参考。     

响应面法优化大孔树脂纯化昆仑雪菊色素的工艺

采用大孔树脂法纯化昆仑雪菊色素,应用响应面法(RSM)建立二次回归模型,优化昆仑雪菊色素纯化工艺。实验表明XDA-7树脂对昆仑雪菊色素的综合纯化效果最佳。昆仑雪菊色素吸附的最佳工艺为色素溶液浓度2.7 g·L-1,流速6 m L·min-1,p H 6,在此条件下的色素吸附率可达94.16%;最佳解吸条件为乙醇浓度64%,流速5 m L·min-1,洗脱用量4 BV,该条件下色素解吸率可达98.72%。     

利用分子印迹技术从中药粗提物中定向分离胡黄连苷Ⅱ的研究

胡黄连苷Ⅱ为神经保护的中药活性成分,但其传统的分离工艺较复杂,效率较低,溶剂用量大,环境不友好,而分子印迹技术是一门分子识别技术,其制备的分子印迹聚合物因具有特异性结合位点而对目标分子有较高的选择吸附性,能够克服传统分离技术的以上缺点。该研究以胡黄连苷Ⅱ为模板,采用沉淀聚合法制备了胡黄连苷Ⅱ的分子印迹聚合物,并对其性能进行了研究。结果表明合成的聚合物微球不仅表面光滑,大小均匀,而且Scatchard分析得出胡黄连苷Ⅱ分子印迹聚合物的最大表观结合位点数Q_max 3.02 mg·g^-1,远远高于其空白印迹聚合物。充分证明利用沉淀聚合法可以合成形貌和靶向吸附能力均较好的黄连苷Ⅱ分子印迹聚合物,可用于从中药粗提物中靶向分离胡黄连苷Ⅱ及其结构类似物,有利于减少中药提取分离过程中有机溶剂的使用,环境友好,且操作简便,为中药胡黄连苷Ⅱ的高效分离提供了新的方法。     

胡黄连苷Ⅱ对大鼠体内P450酶活性的影响

目的：研究胡黄连苷Ⅱ对大鼠体内P450酶活性的影响。方法：采用多探针技术，测定单次和多次使用胡黄连苷Ⅱ前后大鼠血浆中相应的探针药物咪哒唑仑、奥美拉唑、双氯芬酸、氯唑沙腙和右美沙芬的浓度及其药代动力学参数。结果：大鼠单次给予胡黄连苷Ⅱ（10mg．kg^-1）后，探针药物的浓度及其药代动力学参数均没有显著性变化。按每天两次，每次10mg．kg^-1剂量灌胃胡黄连苷Ⅱ，连续12d后，与用药前比较，咪哒唑仑、双氯芬酸、右美沙芬和氯唑沙宗的血药浓度及其药代动力学参数未见显著性改变；但奥美拉唑的血药浓度及其AUC0-t有升高的趋势（p〈0．05）。结论：单次给予胡黄连苷Ⅱ对大鼠P450活性没有影响，而多次给予胡黄连苷Ⅱ对大鼠CYP2C19的活性有抑制作用。     

响应面法优化大孔树脂纯化菟丝子总黄酮工艺

目的 优化大孔树脂纯化菟丝子总黄酮工艺。方法 采用单因素实验,以总黄酮、金丝桃苷的吸附率和解析率为指标,筛选最佳大孔树脂型号。以总黄酮、金丝桃苷吸附量为指标,考察吸附时间、漏点浓度、上样液pH对纯化工艺的影响。以总黄酮、金丝桃苷洗脱率为指标,考察洗脱液流速、洗脱液体积、洗脱液浓度对纯化工艺的影响。在此基础上,以总黄酮与金丝桃苷含量的归一值为指标,利用Box-Behnken响应面法优化并确立最佳工艺。结果 菟丝子总黄酮纯化的最佳树脂型号为AB-8型,最佳工艺条件为:上样液pH 3.9、洗脱液体积19.6BV,洗脱液浓度74%,验证实验的总OD值为0.982 5,与模型预测值接近。纯化前后,总黄酮含量由18.95 mg·g^-1提高至85.68 mg·g^-1,金丝桃苷含量由4.12 mg·g^-1提高至16.85 mg·g^-1。结论 优选的纯化工艺方法稳定、可行,可用于菟丝子总黄酮的纯化。     

响应面法优化女贞子有效成分的提取工艺

目的响应面法优化女贞子中特女贞苷和齐墩果酸的回流提取工艺。方法根据Box-Benhnken中心组合设计原理,采用三因素三水平的响应面分析法,考察乙醇质量分数、提取时间、溶剂倍量对特女贞苷和齐墩果酸得率的影响。结果确定最佳提取工艺为67.2%乙醇12倍量回流提取2次,每次1.5 h。结论响应面法建立的数学模型和实验观察数据相符,优选的女贞子提取工艺方法简便,有效成分转移率高。