大孔吸附树脂纯化左金丸总生物碱工艺研究

目的:筛选分离纯化左金丸总生物碱的树脂,并确定其最佳工艺条件。方法:以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的吸附率及解吸率为考察指标,采用静态及动态吸附考察确定适合的大孔吸附树脂;采用单因素实验和正交试验确定最佳工艺参数。结果:AB-8树脂对左金丸总生物碱有良好的吸附分离性能。其最佳工艺条件为:径高比1∶10,上样药液浓度0.14 g/mL,上样量为2.4 BV,上样流速9 BV/h,70%乙醇7BV洗脱。结论:左金丸中5种主要生物碱成分纯化后转移率均在75%以上,其中3种成分转移率85%以上,用大孔吸附树脂对左金丸提取液进行精制效果好。     

大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱工艺优选

目的:优选大孔树脂纯化浙贝母中总生物碱的工艺.方法:通过静态、动态吸附和解吸动力学试验,筛选最佳大孔树脂型号,并优选其纯化工艺.结果:最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔树脂,径高比1∶9,上样液pH 8.0,上样液生药质量浓度5 g·mL-1,上样体积13 BV,吸附流速1 mL· min -1,8 BV水洗除杂,用10 BV 80％乙醇洗脱,洗脱流速1 mL· min -1,收集80％乙醇洗脱液.优选的纯化工艺可使浙贝母总生物碱含量＞65％.结论:HPD100型大孔树脂对浙贝母总生物碱的富集综合性能较好,适合用于其分离纯化.     

益髓通经方中马钱子生物碱纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化益髓通经方中马钱子生物碱的工艺条件。方法:以马钱子碱和士的宁的含量为指标,HPLC进行含量测定,通过静态吸附和解吸试验筛选大孔吸附树脂型号,采用单因素试验考察大孔树脂吸附和洗脱条件,确定益髓通经方中马钱子生物碱的纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为采用X-5型大孔吸附树脂,上样液质量浓度0.1g.mL-1,上样速度1.0 mL.min-1,上样量4 BV,吸附时间2 h,加1 BV水洗除杂,用6 BV 50%乙醇以2.0 mL.min-1的速度进行洗脱。结论:采用大孔吸附树脂纯化马钱子提取物中生物碱是可行的,优选的纯化工艺简单、经济。     

黄柏生物碱大孔树脂纯化工艺研究

目的 筛选黄柏总生物碱大孔树脂纯化工艺.方法 对黄柏总生物碱提取液纯化所用大孔树脂型号、洗脱剂体积分数、大孔树脂吸附容量、上柱药液pH值、上柱速度、洗脱剂用量、洗脱剂流速、洗脱液浓缩质量浓度、洗脱液浓缩后pH值进行考察.结果 黄柏总生物碱大孔树脂纯化最佳工艺:大孔树脂载样量为AB-8大孔树脂:黄柏药材=1:1.2(g/g),上样速度为2BV/h,50%乙醇洗脱,速度1.5BV/h,收集6BV洗脱液,回收乙醇,浓缩至1.5 g生药/mL,其相对密度为1.015～1.017(70℃),放置室温,浓盐酸调节pH0.2～0.4,冷藏放置12h,离心,沉淀低温减压干燥,得黄柏总生物碱.提取物中盐酸小檗碱质量分数达到57.38%,黄柏总生物碱质量分数达到59.04%.结论 该工艺稳定,质量可控,可用于柏总生物碱纯化的产业化生产.     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

大孔吸附树脂分离纯化黄柏中盐酸小檗碱的工艺研究

目的：探讨黄柏中盐酸小檗碱的精制纯化工艺。方法：采用大孔吸附树脂对黄柏中盐酸小檗碱进行分离纯化。结果：采用HPD100A型大孔树脂,上样液浓度为1．5g．ml,上样量为2倍柱体积,上样流速控制在1BV．h,先用水和低浓度乙醇预洗,再用70％的乙醇洗脱,收集3B、厂洗脱液,减压回收乙醇,干燥得盐酸小檗碱粗品。结论：经过HPD100A大孔吸附树脂纯化后,浸膏得率为4．15％,盐酸小檗碱纯度达65％以上。     

AB-8型大孔吸附树脂纯化复方通脉颗粒有效部位的工艺优选

目的:优选复方通脉颗粒的大孔树脂纯化工艺.方法:以总酚酸,葛根素的吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂等对复方通脉颗粒大孔树脂纯化工艺的影响.结果:优选的纯化工艺为上样液质量浓度110 g·L-1,树脂柱径高比1∶10,树脂体积与上样量比2.8∶1(吸附3h),加2BV水洗除杂,用6 BV 50％乙醇洗脱,收集洗脱液.结论:该纯化工艺合理、稳定,可推广于大生产应用.     

D101型大孔树脂纯化山豆根总生物碱的工艺优选

目的:优选D101型大孔树脂纯化山豆根总生物碱的工艺条件。方法:选择苦参碱为指标成分,采用UV测定总生物碱含量,检测波长415 nm。以总生物碱含量为指标,通过单因素试验考察上样量质量浓度、洗脱剂用量及种类、洗脱流速等因素对山豆根总生物碱大孔树脂纯化工艺的影响。结果:最佳工艺条件为上样液用盐酸调p H 3~4,用20%氨水调p H 10,上样液质量浓度0.8 g·m L-1,上样流速2 BV·h-1,上样量为山豆根药材与树脂体积比例1∶2.5,加水2 BV除杂,用70%乙醇4 BV于4 BV·h-1流速洗脱;总生物碱纯度66.83%。结论:D101型大孔树脂对山豆根生物碱类物质具有较好的纯化效果,优选的工艺简单可行,为山豆根的资源利用提供参考     

吴茱萸碱的大孔树脂分离纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂分离纯化吴茱萸醇提液中吴茱萸碱的工艺条件。方法:以吴茱萸碱的吸附量和洗脱率为考察指标,通过静态吸附-洗脱试验考察5种不同类型大孔吸附树脂(AB-8,S-8,NKA-9,HPD-100,D-101)对吴茱萸碱纯化效果的影响,通过单因素试验优选上样液质量浓度、上样量、上样流速、洗脱剂种类及用量等工艺参数。结果:D-101型大孔树脂对吴茱萸碱具有良好的吸附分离性能,最佳富集工艺条件为上样液质量浓度3 g·L-1,上样量4 BV,上样流速1 BV·h-1,加水5 BV去除水溶性杂质,加80%乙醇5 BV以2 BV·h-1洗脱。吴茱萸碱洗脱率达92.81%,吴茱萸碱的纯度由提取物的1.29%提高至26.77%。结论:D-101型大孔树脂适用于吴茱萸碱的纯化,优选的纯化工艺稳定可行,为该成分的开发利用提供参考。     

神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选神香草总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法:以总黄酮吸附率和洗脱率为指标,通过静态吸附-洗脱试验比较11种大孔树脂对神香草总黄酮的吸附和洗脱性能,筛选最佳大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、上样流速、树脂径高比、洗脱剂浓度及用量、洗脱流速等因素对大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用AB-8型大孔树脂,其最佳纯化工艺参数为上样液质量浓度2.56 g·L-1,上样流速4 BV·h-1,树脂径高比1∶5,加水5 BV以流速5 BV·h-1除杂,洗脱液弃去,加70%乙醇9 BV以流速4 BV·h-1洗脱,收集洗脱液。神香草总黄酮纯度达65.6%。结论:采用AB-8型大孔树脂纯化神香草总黄酮的工艺稳定可行,为该药用部位的开发提供参考。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

薄荷总黄酮的纯化工艺优选

目的:优选聚酰胺纯化薄荷总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮含量和吸附-洗脱率为指标,采用单因素试验考察5种不同类型的纯化材料对总黄酮的吸附能力,确定纯化材料,并对其纯化工艺中吸附条件、除杂条件和洗脱条件进行优化。结果:优化工艺条件为上样液质量浓度0.1 g.mL-1,上样量为生药量与聚酰胺体积比1∶6,吸附流速2 BV.h-1,柱床径高比1∶9,待吸附结束后,用3 BV 10%乙醇洗脱除杂,除杂流速4 BV.h-1,再用3 BV 90%乙醇以8 BV.h-1流速洗脱,经聚酰胺(30～60目)纯化后,薄荷总黄酮纯度可达50%。结论:优选的纯化工艺分离效果良好、操作简单、重复性好,可用于分离富集薄荷总黄酮。     

大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷工艺研究

目的考察大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的最佳工艺条件,并且对最佳工艺富集部位进行初步表征。方法以朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷为检测指标,采用静态吸附实验对5种大孔树脂进行筛选,通过动态吸附实验考察上柱液质量浓度、最大上样量、上样体积流量、水洗体积、除杂乙醇及洗脱乙醇体积分数、除杂乙醇及洗脱乙醇体积、径高比来优选最佳工艺条件,最后以UPLC-Q-TOF/MS、HPLC、紫外分光光度法对最佳工艺富集部位进行表征。结果确定最佳大孔树脂型号为AB-8,柱径高比为1∶7,以生药0.5 g/mL的淫羊藿上柱液上样6 BV,以6 BV/h的体积流量进行动态吸附,以5 BV水和5 BV 20%乙醇除杂,以6 BV 50%乙醇洗脱,除杂及洗脱体积流量均为6 BV/h。纯化后总黄酮质量分数为63.29%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷总量为40.48%,朝藿定A1、A、B、C及淫羊藿苷质量分数分别为1.63%、2.52%、16.36%、5.51%、14.46%。结论经验证实验,AB-8型大孔树脂纯化淫羊藿中朝藿定与淫羊藿苷的工艺稳定、合理、可行。经化学表征,富集部位主要为黄酮类成分,且黄酮类成分中以朝藿定与淫羊藿苷为主,表明最佳纯化工艺可以用于此类成分的纯化富集。     

大孔吸附树脂分离纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离、纯化葛根总黄酮和葛根素的工艺。方法:考察AB-8,D-101,HPD-100,S-8 4种不同极性吸附树脂对葛根中总黄酮和葛根素的静态吸附及解吸性能,筛选树脂型号;以葛根素、总黄酮转移率和纯度为指标,通过单因素试验考察其吸附和洗脱条件。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,优选的工艺条件为上样液质量浓度1.0 g.mL-1,葛根与大孔树脂质量比1∶2,径高比1∶6,用2 BV水洗除杂,加2 BV 80%乙醇以2 mL.min-1洗脱。转移率均>92%,所得葛根总黄酮纯度达80%,葛根素质量分数25%。结论:AB-8型大孔树脂用于富集葛根总黄酮和葛根素效果最佳,是一种理想的分离纯化介质,且优选的工艺操作简单、方法可靠。     

正交试验优选九龙藤总黄酮纯化工艺

目的:优选D101型大孔树脂纯化九龙藤总黄酮的工艺条件,为该成分的工业制剂开发提供参考。方法:以总黄酮纯度及回收率为评价指标,在单因素试验基础上,采用正交试验考察上样液质量浓度、洗脱剂浓度、洗脱速度及上样液p H对九龙藤总黄酮大孔树脂纯化工艺的影响。采用UV测定黄芩苷含量,检测波长278.5 nm。结果:最佳纯化工艺为上样液质量浓度15.5 g·L-1,上样液p H 2~3,最大上样量16.85 mg·g-1,上样速度0.125 BV·h-1,径高比1∶6,加60%乙醇4 BV以1 BV·h-1洗脱。总黄酮纯度48.95%,回收率96.08%。结论:优选的纯化工艺稳定可行,有效提高了九龙藤总黄酮纯度及回收率,适用于九龙藤总黄酮的纯化。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选强志怡神胶囊的大孔树脂纯化工艺。方法:以细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的比吸附量和洗脱率为指标筛选大孔树脂型号。采用单因素试验考察上样液质量浓度、径高比、洗脱剂体积等因素对强志怡神胶囊大孔树脂纯化工艺的影响。结果:选用HPD-100型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·m L-1,树脂-生药量(3∶1),树脂径高比1∶7.5,上样速度3 BV·h-1,加4 BV水洗除杂,继加70%乙醇5 BV洗脱,洗脱速度3 BV·h-1。细叶远志皂苷、芍药苷、甘草酸、甘草苷的转移率分别为78.55%,88.62%,82.47%,83.15%,得膏率7.52%,干燥时间0.5 h。结论:该工艺能有效去除远志、白芍、甘草水提液中的淀粉、糖类等杂质,所得纯化物易于制剂成型,可作为强志怡神胶囊的纯化工艺。     

大孔吸附树脂分离纯化消癥丸提取液工艺研究

目的研究消癥丸提取液分离纯化工艺。方法以总皂苷、总蒽醌、阿魏酸、橙皮苷比上柱量、比吸附量、比洗脱量作为考察指标,采用Z值综合评分法,优选消癥丸提取液纯化工艺。结果 AB-8型大孔树脂对以上4类成分具有良好的吸附效果,静态上样为最佳上样工艺,最佳工艺参数为提取液质量浓度0.5 g/m L,浸泡时间24 h,柱径高比1∶10,水除杂用量14 BV(BV为柱体积),80%乙醇洗脱,洗脱剂用量10 BV,洗脱体积流量2 BV/h。结论 AB-8型大孔树脂分离纯化消癥丸提取液的方法可行。     

复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选大孔树脂纯化复方酪萨维口腔速崩片中蔷薇红景天提取物的工艺条件。方法：以红景天苷、酪萨维的含量及回收率为指标,通过单因素试验筛选大孔树脂型号并优选其纯化工艺。结果：AB-8型树脂分离效果较好,最佳工艺为蔷薇红景天提取物加适量水充分溶解以2 BV·h^-1的流速上样,径高比1：7,红景天苷、酪萨维的比上柱量分别为7.18,10.43 mg·g^-1,水洗除杂,加40%乙醇12 BV洗脱,洗脱流速4 BV·h^-1,树脂可重复利用3次;红景天苷、酪萨维平均提取量分别为1.870%,3.186%,平均回收率分别为82%,96.26%,平均纯度依次为5.72%,9.72%,纯度分别提高了2.51,2.94倍,浸膏得率由纯化前的13.73%减少至4.57%。结论：AB-8型大孔树脂对红景天苷和酪萨维具有良好的纯化效果,优选的工艺稳定可行。