UFLC法同时测定黄芩中4种活性成分的含量

目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芩中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);流动相为0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~11 min,35%~41%B;11~12 min,41%~35%B),平衡时间2 min;流速为0.4 m L·min-1;检测波长为275nm;柱温为30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在20~200μg·mL~(-1)(r=0.999 6)、4.0~40μg·mL~(-1)(r=0.999 5)、0.1~1.0μg·mL~(-1)(r=0.999 3)和0.4~4.0μg·mL~(-1)(r=0.999 6)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%,98.2%,98.7%和99.1%。结论:该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于黄芩药材的质量控制。     

益肺合剂的质量控制项目研究

目的:研究益肺合剂的质量控制项目。方法:采用薄层色谱法对益肺合剂中2味中药黄芪和丹参进行定性鉴别;采用RP-HPLC法对黄芩苷含量进行测定。以依利特Kromasil-C18柱(25 cm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-0.4%磷酸水溶液(50∶50)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:所建立的薄层色谱方法专属性好;含量测定黄芩苷在13.1¹31.0μg·mL-1浓度范围呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均加样回收率(n=6)为100.6%;RSD=1.10%。结论:方法操作简单,结果准确可靠,可用作益肺合剂的质量控制方法。     

HPLC法测定复方咽炎片中黄芩苷的含量

目的:建立复方咽炎片中黄芩苷含量测定的方法。方法:采用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2,v/v/v)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0 m L·min~(-1)。结果:复方咽炎片中黄芩苷在12.06~96.48μg·m L~(-1)线性关系良好(r=0.999 4),回收率为98.9%。结论:本法简单、准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。     

HPLC测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量

目的:建立测定胃肠合剂(白芍、黄芩、大黄等)中芍药苷和黄芩苷的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Ultimate XBC18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇-水-醋酸(35:65:1)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为244 nm.结果:芍药苷和黄芩苷均在25 μg/mL～250 μg/mL范围内呈线性关系,平均回收率分别为98.12%和96.81%,RSD为1.16%和0.95%(n=6).结论:本法可同时测定胃肠合剂中芍药苷和黄芩苷的含量,方法简便、准确.     

HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量

目的:建立HPLC同时测定槐角丸中槐角苷、黄芩苷和柚皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Dikma DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,检测波长254nm。结果:槐角苷、黄芩苷和柚皮苷的线性范围分别为5.940μg/mL~118.8μg/mL(r=0.9997)、5.610μg/mL~112.2μg/mL(r=0.9998)、8.91μg/mL~178.2μg/mL(r=0.9999),平均加样回收率分别为97.0%、100.0%、101.4%,RSD分别为2.2%、2.5%、3.7%(n=9)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于槐角丸中3种活性成分的同时测定,为槐角丸的质量控制提供方法。     

HPLC-DAD法同时测定罗布麻中4种黄酮类成分含量

目的:建立HPLC-DAD法对罗布麻药材中金丝桃苷、芦丁、槲皮素、异槲皮苷4种黄酮类成分含量进行测定。方法:色谱柱:Shiseido C18(3.0μm,3.0mm×100mm);流动相:乙腈∶甲醇(10∶1),梯度洗脱,流速为0.6mL·min~(-1);柱温为30℃;波长为360nm。结果:金丝桃苷、芦丁、槲皮素与异槲皮苷回归方程分别为:Y=15.58X+1.173,r=0.999;Y=11.73X-0.388,r=0.999;Y=12.52X-0.3.222,r=0.999;Y=18.42X+1.481,r=0.999。线性范围分别为:0.8775~87.75μg·mL~(-1),0.3083~30.83μg·mL~(-1),0.249 7~24.97μg·mL~(-1),0.9019~90.21μg·mL~(-1);平均RSD分别为0.26%、0.53%、0.92%、0.19%。结论:HPLC-DAD法同时测定罗布麻黄酮类成分含量,具有较高准确性、快捷性、简便性、重复性。     

高效液相色谱法测定芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷含量

目的 建立芩倍合剂中黄芩苷、柚皮苷的含量测定方法,确定其含量测定指标成分及其限量标准.方法 色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇:0.4%磷酸水溶液(42:58),流速1.0 ml/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量10μl.结果 黄芩苷、柚皮苷分别在0.062~0.930μg、0.033~0.492μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.11%(RSD=1.62%)、96.78%(RSD=1.74%).根据4批样品的含量测定结果,确定每1 ml芩倍合剂中黄芩苷平均含量为8.4 mg,柚皮苷平均含量为0.5 mg.结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,适用于芩倍合剂中有效成分的含量测定.     

HPLC法同时测定理气舒心片中橙皮苷和柚皮苷含量

目的:建立理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷的反相高效液相色谱(RP-HPLC)含量测定方法,进一步提高理气舒心片的质量标准。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-2%冰醋酸溶液(30∶70)为流动相,流速1.0mL·min~(-1),检测波长284nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:柚皮苷和橙皮苷的线性范围分别为5.72~286.0μg·mL~(-1)、4.856~242.8μg·mL~(-1);回收率分别为97.1%(RSD=1.2%)、103.2%(RSD=1.1%)。不同厂家理气舒心片中柚皮苷、橙皮苷的含量差别很大,含量范围为0.198~2.670mg·g~(-1)、0.800~3.123mg·g~(-1)。结论:该方法经方法学验证,可用于理气舒心片中橙皮苷、柚皮苷含量的测定,可为理气舒心片的质量标准改进提供参考,有效控制其质量。     

HPLC-DAD同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中4种药效成分的含量

目的:建立HPLC同时测定脉管炎合剂Ⅰ号中咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷4种主要药效成分含量的方法。方法:采用Agilent Extend-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1 m L·min~(-1),柱温25℃,咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的检测波长分别为为323,230,280,334 nm。结果:咖啡酸、芍药苷、黄芩苷、蒙花苷的线性范围分别为0.044 8~0.224μg(r=0.999 8),0.532 8~2.664μg(r=0.999 8),0.678 4~3.392μg(r=0.999 9),0.100 0~0.500 0μg(r=0.999 8);平均加样回收率分别为100.67%(RSD 1.7%),99.36%(RSD 0.9%),101.50%(RSD 1.4%),99.05%(RSD1.1%)。结论:建立的HPLC方法简便、快速、可靠、重复性好,为脉管炎合剂Ⅰ号的质量控制提供了参考。     

养阴口香合剂中黄芩质量控制研究

目的:研究养阴口香合剂中黄芩的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄芩进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Waters Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(40:60),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定黄芩苷对照品在0.807 2～17.701μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.53%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于养阴口香合剂中黄芩的质量控制。     

HPLC法同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Zorbax Eclipse SB-C18(250mm×4.6mm,5μm,S.N.USCL072720)色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(加入三乙胺调pH=2.5)梯度洗脱,流速为1.0mL·min(-1),检测波长为275nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:黄芩苷和盐酸小檗碱检测浓度分别在45.0～180.01μg·mL~(-1)(r=0.9992)、4.7～18.7μg·mL(-1)(r=0.999 7)浓度范围内与峰面积积分线性关系良好;精密度、稳定性、重复性的RSD均2.0%,平均加样回收率(n=6)分别为103.33%和101.31%,RSD分别为0.74%、1.46%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定半夏泻心汤标准煎液中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量

目的:建立高效液相色谱法测定蝉蜕止咳颗粒(蝉蜕、黄芩等)中黄芩苷和汉黄芩素含量的方法.方法:ODS(C18)色谱柱.乙腈-0.6%磷酸(45:55)为流动相;流速:1mL·min-1;柱温:40℃;检测波长275nm.结果:本法可测定蝉蜕止咳颗粒中黄芩苷和汉黄芩素含量.其分别在0.104μg～0.52μg和0.03μg～0.15μg范围内与峰面积成线性关系.平均回收率分别为100.69%和98.8%;RSD分别为1.75%和1.01%.结论:该方法简便、准确,可作为蝉蜕止咳颗粒的含量测定方法.     

中药复方NZ制剂中黄芩苷薄层鉴别及含量测定

目的:建立中药复方NZ制剂中黄芩苷的薄层鉴别和含量测定方法。方法:采用TLC对组方中黄芩苷进行定性鉴别,同时利用HPLC对其进行含量测定。结果:薄层色谱斑点分离效果较好(R_f=0.35),斑点显色清晰且无干扰、重复性好;黄芩苷在0.313 5~1.567 4μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,本批次中药复方NZ制剂中黄芩苷含量为10.90mg·g~(-1)。结论:该方法可用于复方NZ制剂中黄芩苷的定性鉴别和含量测定。     

HPLC法测定补肾强身片中5种化学成分的含量

目的:同时测定补肾强身片中原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的含量。方法:采用Acclaim C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;检测波长为260、325、660、224、270 nm;流速为1.0 mL·min~(-1);进样量为10μL;柱温为35℃。结果:原儿茶酸、绿原酸、金丝桃苷、特女贞苷和淫羊藿苷的线性范围分别为0.782 0～156.4μg·mL~(-1)(r=0.999 69)、0.543 0～108.6μg·mL~(-1)(r=0.999 96)、0.5155～103.1μg·mL~(-1)(r=0.999 64)、0.547 5～109.5μg·mL~(-1)(r=0.999 67)、0.512 0～102.4μg·mL~(-1)(r=0.999 63)。结论:该方法操作简便、结果准确,可用于补肾强身片的质量控制。     

HPLC法测定清咽利喉合剂中黄芩苷的含量

目的:建立HPLC法测定清咽利喉合剂中黄芩苷含量的方法。方法:采用十八烷基键合硅胶为固定相;乙腈-0.1%磷酸(32∶68)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长326 nm,柱温30℃。结果:黄芩苷在0.05785～0.8677μg范围内呈良好线性(r=0.99977);平均回收率为99.9%,RSD为0.62%。结论:本法快速准确,杂质分离完全,重现性好,可用于清咽利喉合剂中黄芩苷的含量测定。     

HPLC同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷

目的:建立同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量的方法。方法:采用双波长RP-HPLC法,Hibar C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相(A)0.2%磷酸水溶液-(B)乙腈,梯度洗脱依次为:0～9.00 min 15%B,9.00～10.00 min15%～25%B,10.00 min以后25%B,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为240 nm(栀子苷),278 nm(黄芩苷),柱温30℃。结果:栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.16～0.80μg,0.46～2.30μg线性关系良好,平均回收率分别为98.62%9,6.93%,RSD分别为1.97%,2.12%。结论:该法简便、准确、重现性好,可用于同时测定牛黄清胃丸中栀子苷和黄芩苷含量。     

高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定润肺合剂中黄芩苷的含量。方法:采用高效液相色谱法。以Zorbax Eclipse plus C18柱(4.6×150 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水-磷酸(48∶52∶0.15)为流动相;流速1.0 m L/min;检测波长为280nm;进样量10μL;柱温30℃。结果:黄芩苷浓度在11.22~112.2μg/m L范围与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9。平均加样回收率(n=6)为100.1%;RSD=2.0%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可作为润肺合剂的含量测定方法。     

HPLC法测定蒙药尚布如木-11中黄芩苷的含量

目的:建立蒙药尚布如木-11中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,本实验采用Dimonsi(钻石)C18色谱柱(250×4.6mm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1)为流动相;流速:1.0mL·min-1;柱温为30℃;检测波长:208nm.结果:黄芩苷在0.0996μg～1.4942μg与峰面积值具有良好的线性关系.黄芩苷的平均回收率为100.71％、RSD为1.85％.(n=6).结论:该方法精密度高,分离度好,可用于蒙药尚布如木中黄芩苷的含量测定.     

UPLC法同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分

目的建立UPLC法同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分。方法采用0.1 mol·L~(-1)盐酸与丙酮溶液提取样品,运用UPLC技术,使用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.3 mL·min~(-1);检测波长为260 nm和530 nm,柱温35℃,进样量为5μL。结果黑豆甘草汤中矢车菊-3-O-葡萄糖苷、大豆苷、黄豆黄苷、甘草苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、甘草酸单铵盐分别在11.88~380.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、16.88~540.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)、12.50~400.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 3)、14.38~460.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、17.50~560.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 6)、15.63~500.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)、6.00~192.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 2)、15.63~500.0μg·mL~(-1)(R~2=0.999 5)范围内线性关系良好;平均回收率均在95.12%~105.83%。结论所建立的UPLC法可同时测定黑豆甘草汤中8个指标成分,结果稳定可靠,可作为黑豆甘草汤的质量控制的方法。     

HPLC法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷的含量

目的 建立高效液相法同时测定撤热柴胡饮中连翘苷和黄芩苷含量的方法.方法 采用phenomenex-C18柱(250 × 4.6mm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)为流动相等度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 在选定的色谱条件下,测定了连翘苷、黄芩苷两种组分的含量.连翘苷在0.0252～0.2520μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为98.65%(RSD=0.65%,n=6),黄芩苷在0.04832～0.4832 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为97.07%(RSD=1.24%,n=6).结论 该法快速,简便易行,结果可靠,专属性强,可作为该制剂的质量监控手段.