高效毛细管电泳法测定小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)法同时测定蒙药小白蒿不同加工品中5种黄酮类成分的方法。方法小白蒿经不同加工工艺处理后,用HPCE法分别测定其中5种黄酮类成分,并对其进行比较。结果回归方程分别为5,7,3′-三羟基-4′-甲氧基黄酮Y=0.114 3 X+0.032 7,r=0.999 8;5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮Y=0.100 9 X+0.048 5,r=0.999 6;槲皮素Y=0.055 5 X+0.026 8,r=0.999 6;5,7,3′-三羟基-6,4′-二甲氧基黄酮Y=0.113 2 X-0.016 1,r=0.999 3;木犀草素Y=0.097 9 X-0.029 5,r=0.999 4。5种黄酮类成分分别在1.00～40.00、10.00～200.00、5.00～100.00、1.00～40.00、1.00～40.00μg/mL线性关系良好。平均回收率分别为98.44%、97.75%、97.73%、97.98%、98.07%;RSD分别为1.60%、1.03%、1.57%、0.94%、1.20%。结论不同加工工艺对小白蒿中5种黄酮类成分有一定影响;以5种黄酮类成分为分析指标,小白蒿最佳加工工艺为60℃加热干燥。     

高效毛细管电泳法测定不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物含量

目的:建立高效毛细管电泳法同时测定不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法,弹性石英毛细管柱75μm×50 cm,电动进样15 s,分离电压18 kV,毛细管温度25℃,检测波长为283 nm,运行缓冲液为0.25 mol.L-1硼砂30%乙腈溶液。结果:不同产地多叶棘豆中3种黄酮类化合物的含量有较大差异,所用实验条件下,3种对照品溶液分别在1.00～40.00(r=0.999 8),2.00～80.00(r=0.999 9),0.50～80.00 mg.L-1(r=0.999 6)具有良好的线性关系,平均回收率均>96.00%,RSD<2.0%。结论:建立的高效毛细管电泳法可作为多叶棘豆质量控制的一种方法。     

黄芩配伍知母后黄芩中主要黄酮类成分的含量变化

目的:考察黄芩与知母配伍后黄芩中主要黄酮类成分含量的变化。方法:采用反相高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm5,.0μm),流动相甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长276 nm,柱温30℃。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素分别在9.76～195.2(r=0.999 2),3.960～79.20(r=0.999 9),1.600～32.00(r=0.999 5),1.536～30.72 mg.L-1(r=0.999 9)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.8%～103.0%,RSD均小于1.7%。结论:黄芩与知母配伍后使黄芩水煎液中的4种黄酮类成分含量显著增加。     

眼明熏洗液的质量标准研究

目的:建立眼明熏洗液(金银花、川芎、一枝蒿)的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对金银花、川芎进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定眼明熏洗液中绿原酸、阿魏酸含量,采用紫外分光光度法测定眼明熏洗液中总黄酮的含量。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。绿原酸在0.089～0.799 g·L-1线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为100.21%,RSD 1.06%(n=6);阿魏酸在7.434～37.17 mg·L-1线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD1.19%(n=6);芦丁在0.008～0.048 g·L-1线性关系良好,r=0.998 9(n=5),平均回收率为99.50%,RSD 0.87%(n=6)。结论:建立的TLC,HPLC,UV方法专属性强、重复性好,可用于眼明熏洗液的质量控制。     

不同生长期一枝蒿中3种化学成分的含量测定

目的:建立HPLC-DAD法测定一枝蒿中一枝蒿酮酸、绿原酸、木犀草素在不同生长期的含量。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%冰乙酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0~10 min,10.5%~14.5%B;12~23 min,22%~26%B;29~46 min,27.5%~28.5%B),检测波长一枝蒿酮酸250 nm、绿原酸和木犀草素338 nm,柱温35℃,流速:1 mL/min。结果:一枝蒿酮酸0.306 3~4.90μg(r=0.999 9);绿原酸在0.1338~2.14μg(r=0.999 4);木犀草素在0.023 9~0.143μg(r=0.999 1)线性范围内线性关系良好。平均回收率分别为95.7%(RSD=0.75%),103.2%(RSD=1.77%),100.7%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便,可靠,准确度高,能够有效监测一枝蒿中3种化学成分在不同生长期的含量变化,为确定合理的采收时间提供理论依据。     

高效毛细管电泳法测定三棵针中3种生物碱的含量

目的:建立毛细管区带电泳同时测定不同产地三棵针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀含量的方法。方法:空心石英毛细管(75 cm×50μm)柱,以50 mmol.L-1硼砂-甲醇(2∶1)的溶液为电泳介质,运行电压25 kV,柱温15℃,检测波长230 nm。结果:盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀分别在0.816 8～32.672 0 mg.L-1(r2=0.999 4),0.852 0～8.520 0 mg.L-1(r2=0.999 5),0.815 2～8.152 0 mg.L-1(r2=0.999 6)线性关系良好;其平均加样回收率分别为103.8%(RSD 1.14%),100.7%(RSD 3.46%),100.2%(RSD 2.87%)。结论:实验方法快速简便,准确可靠,适用于三棵针等药材中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及盐酸药根碱的含量测定。     

HPLC同时测定鼠掌老鹳草中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定鼠掌老鹳草中没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长为切换波长,0～23 min,270 nm;23～55 min,370 nm,柱温30℃。结果:没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的线性范围0.192～1.732 g·L-1(r=0.999 7),0.016～0.256 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.039 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.041 g·L-1(r=0.999 9),0.200 4～1.603 2 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率(n=3)分别为99.93%(RSD 1.5%),98.27%(RSD 1.7%),100.07%(RSD 2.2%),99.92%(RSD 1.8%),99.63%(RSD1.0%)。结论:该含量测定的方法快速、准确、可靠、重复性好,可为药材的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定四逆汤中4种指标性成分的含量

目的:建立四逆汤中苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸和6-姜酚4种成分的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用Thermo Hypersil BDS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长235 nm。结果:苯甲酰新乌头原碱、甘草苷、甘草酸、6-姜酚均达到良好分离,线性范围分别为0.006～0.12(r=0.999 9),0.021～0.42(r=0.999 7),0.012～0.24(r=0.999 4),0.018～0.36 g.L-1(r=0.999 5);平均回收率分别为99.3%(RSD 1.5%),96.9%(RSD0.60%),100%(RSD 1.3%),100%(RSD 2.1%)。结论:该方法简便、准确、实用性强,可用于四逆汤中4种指标性成分的含量测定。     

RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中6个成分的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定金银花、连翘药对提取物中绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素6种成分含量的方法。方法:Thermo Scientific ODS-2 HYPERSIL色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温30℃。结果:绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、连翘苷和槲皮素质量浓度在40.40~404.0 mg·L-1(r=0.999 5),0.203 2~2.032 mg·L-1(r=0.999 9),30.20~302.0 mg·L-1(r=0.999 8),1.012~10.12 mg·L-1(r=0.999 9),6.980~69.80 mg·L-1(r=0.999 9),1.980~19.80 mg·L-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率分别为102.6%,99.6%,100.4%,98.3%,100.8%,99.7%,其RSD分别为0.9%,2.0%,1.1%,0.4%,2.1%,0.9%。结论:该方法简便、准确,可用于金银花、连翘药对提取物的质量控制。     

RP-HPLC同时测定牻牛儿苗中4种酚酸类活性成分含量

目的:建立HPLC同时测定牻牛儿苗中没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的含量测定方法.方法:采用RPHPLC,AgilentTC-C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),0.4％磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长259 nm,柱温30℃.结果:没食子酸,原儿茶酸,柯里拉京,鞣花酸的线性范围为0.059 ～2.360 g·L-1(r=0.999 6),0.017～0.672 g·L-1(r=0.999 9),0.351 ～14.04 g·L-1(r=0.999 9),0.151 ～6.040 g·L-1(r=0.999 8).平均回收率(n=3)分别为99.45(RSD 1.5％),98.65％(RSD 1.7％),100.3％(RSD 2.0％),98.90％(RSD 1.2％).结论:该含量测定的方法快速,准确,可靠,重复性好,可为药材的质量控制提供依据.     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

山刺玫不同药用部位中总黄酮的含量测定

目的:建立山刺玫总黄酮的含量测定方法并检测其不同部位总黄酮的含量。方法:以芦丁为对照品,采用分光光度法于510nm处测定山刺玫各药用部位中总黄酮的含量。结果:芦丁在5～50mg·L-1呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(根、茎、果实)分别为99.1%,99.5%,100.3%,RSD分别为1.86%,1.94%,1.57%。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为该药材中总黄酮含量检测的方法。     

高效毛细管电泳法测定注射用水溶性维生素的含量

 目的采用高效毛细管电泳法(HPCE)的胶束毛细管色谱(MECC)模式分离和测定注射用水溶性维生素的含量。方法未涂层熔融石英毛细管67 cm(有效长度55 cm)×50μm;运行缓冲液为50 mmol·L^-1 SDS-50 mmol·L^-1的硼酸钠溶液(pH8.33);6.89 KPa×10 s压力进样;运行电压15.0 kV;检测波长214 nm;毛细管柱温25℃。结果注射用水溶性维生素中的九种成分分离完全,烟酰氨、维生素B6、D-生物素、核黄素磷酸钠、维生素B12、维生素C、泛酸钠、叶酸、维生素B1的线性范围分别为4.16～520.0 mg·L^-1(r=0.999 1),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.999 7),0.42-52.0 mg·L^-1(r=0.999 3),0.40～50.0 mg·L^-1(r=0.998 2),0.39-49.0 mg·L^-1(r=0.999 6),8.00～1 000.0 mg·L^-1(r=0.992 0),0.83-104.0 mg·L^-1(r=0.999 5),0.42～53.0 mg·L^-1(r=0.999 0),0.41～51.0 mg·L^-1(r=0.999 8),n=5;精密度(RSD)分别为1.75%,1.04%,1.6%,2.84%,1.85%,3.26%,1.58%,2.5%,1.92%(n=5);最低检测质量浓度分别为0.60,0.16,0.24,0.23,0.21,0.45,0.41,0.20,0.18 mg·L^-1。结论采用HPCE测定注射用水溶性维生素的方法简便、结果可靠。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

伤湿止痛热熔压敏贴膏质量标准研究

目的:建立伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对伤湿止痛热熔压敏贴膏中颠茄流浸膏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对贴膏中马钱子碱和士的宁进行含量测定.结果:在薄层色谱中能检出颠茄流浸膏中硫酸阿托品的特征斑点;高效液相色谱法测定贴膏中马钱子碱和士的宁的含量,士的宁在0.53 ～53.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为95.57％,RSD 2.91％(n=6);马钱子碱在0.50～50.0 mg·L-1线性关系良好(r =0.999 5),其平均回收率为97.95％,RSD 1.43％ (n=6).结论:方法简便、专属性强、重复性好,可用于控制伤湿止痛热熔压敏贴膏的质量.     

忍冬藤质量标准研究

 目的建立RP-HPLC测定忍冬藤中绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷含量的方法,并以此对忍冬藤进行质量控制。方法色谱柱为Aglient Extend-C_{18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%醋酸水溶液(26∶74);流速1.0 mL·min^-1,检测波长240 nm。结果绿原酸、咖啡酸、当药苷和马钱子苷的线性范围和相关系数分别为23.5～470 mg·L^-1,r=0.999 9;12～240 mg·L^-1,r=0.999 7;10.5～210 mg·L^-1,r=0.999 9;13～260 mg·L^-1,r=0.999 8。平均回收率分别为97.7%(RSD=2.23%),96.6%(2.29%),95.0%(2.26%),103.3%(2.93%)。结论本方法简单、快速、可靠,可用于忍冬藤药材的质量控制。}     

麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准研究

目的:建立麻夷鼻炎喷雾剂的质量标准.方法:高效液相色谱法对处方中君药麻黄中盐酸麻黄碱和臣药黄柏中盐酸小檗碱的含量进行定量分析,薄层色谱法对麻黄、辛夷、黄柏进行定性鉴别.结果:盐酸麻黄碱含量在7～35 mg·L-1(r=0.999 9),呈良好的线性关系,平均回收率为98.64％,RSD 1.69％ (n =9);盐酸小檗碱含量在1.4～70 mg·L-1(r=0.999 7),呈良好的线性关系,平均回收率为98.30％,RSD 1.84％ (n =6);采用的薄层色谱法专属强.结论:建立的方法可准确地进行定性、定量检测,重复性好,可作为麻夷鼻炎喷雾剂的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定磺苄西林钠中有机溶剂残留量

 目的建立磺苄西林钠中5种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为SUPELCOWAX-10的毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,以水为溶剂,测定了磺苄西林钠原料药中丙酮、异丙醇、乙醇、醋酸丁酯及正丁醇的残留量。结果5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在6.3～504.0 mg·L^-1(r=0.999 85),异丙醇的线性范围在9.76～490.4 mg·L^-1(r=0.999 95),乙醇的线性范围在7.26～484.0 mg·L^-1(r=0.999 00),醋酸丁酯的线性范围在8.26～471.2 mg·L^-1(r=1.0),正丁醇的线性范围在5.24～508.0 mg·L^-1(r=0.999 95),各残留溶剂的精密度实验RSD均小于5%,平均回收率在99.1%～101.9%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于磺苄西林钠中有机溶剂残留量的测定。     

HPLC同时测定抗疟复方制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶含量

 目的建立同时测定复方抗疟制剂中磷酸咯萘啶、磺胺多辛与乙胺嘧啶的高效液相色谱法。方法醋酸-醋酸钠(pH6)-乙醇(30∶70)为提取溶剂,ZORBAX RX-C₁₈柱(4.6 mm×150 mm,5μm),[0.022 mol·L^-1盐酸-0.22%三乙胺水溶液(pH 2.3)]-乙腈(75∶25)为流动相,流速1 mL·min^-1,非那西丁为内标,266 nm为检测波长。结果非那西丁、磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的保留时间分别为:10.19,1.27,5.70和7.63 min。磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的线性范围、相关系数分别为20～400(mg·L^-1),r=0.999 3;2.05～40.20 mg·L^-1,r=0.999 9;20.01～800.40 mg·L^-1,r=0.999 9。磷酸咯萘啶、乙胺嘧啶与磺胺多辛的提取回收率和RSD(n=3)分别为(97.62±1.09)%,3.68%;(98.34±1.94)%,1.97%及(99.77±2.16)%,2.17%。结论本方法灵敏度、准确度均能满足含量测定的需要,提取和测定快速简单,可用于该复方制剂的质量控制。     

HPLC对不同品种菊花中绿原酸含量的测定

目的:建立HPLC测定菊花中绿原酸含量的方法。方法:HPLC,Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相甲醇-磷酸二氢钠缓冲液[(15.6～1 000 mL),加入磷酸使pH 2.7](20∶80),流速1.0 mL.min-1,检测波长328nm。结果:绿原酸的检测线性范围0.2～1.0 mg.L-1(r=0.999 9),平均加样回收率98.78%,RSD 0.97%(n=6)。结论:方法可作为控制菊花的质量。