煎煮时间对荆芥中胡薄荷酮含量的影响

目的通过测定煎煮时间对荆芥中胡薄荷酮含量的影响,探讨荆芥最佳煎煮时间,为中药特殊煎煮方法临床应用提供理论依据。方法采用HPLC法测定。色谱条件:Inertsil ODS-3柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水(80:20),流速为1 mL/min,检测波长为252 nm,柱温30℃。结果胡薄荷酮在0.286~2.86μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7)。荆芥煎煮5 min胡薄荷酮含量为0.515 mg/g,煎煮7.5 min为0.582 mg/g,煎煮10 min为0.694 mg/g,煎煮12.5 min为0.489 mg/g,煎煮15 min为0.384 mg/g。结论荆芥在加盖文火煎煮10 min时,胡薄荷酮的含量最高,煎煮时间过短或过长,胡薄荷酮含量均明显下降。     

荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定

目的:探讨荆芥饮片中胡薄荷酮的含量测定方法。方法:采用HPLC,C₁₈色谱柱,流动相甲醇水(80∶20),检测波长252nm。结果:荆芥饮片中胡薄荷酮的含量在0.2～0.7mg·g^-1变化,加样回收率为96.2%,RSD0.81%。结论:采用此法测定胡薄荷酮含量准确可靠,简便易行。     

经典恒温法测定荆芥饮片有效期

目的:进行荆芥饮片有效期的研究。方法:采用经典恒温法试验,推导出荆芥挥发油和胡薄荷酮含量变化的规律,根据Arrhenius指数定律,求出20℃时的反应速度常数,计算出有效期。结果:经典恒温试验测得荆芥挥发油及胡薄荷酮含量变化符合一级反应规律,在阴凉处贮存,挥发油含量变化的速率常数K20℃为8.453 4×10-6,胡薄荷酮含量变化的速率常数K20℃为3.39×10-5,以挥发油含量为指标,该批荆芥的有效期t0.9为2.08年,以胡薄荷酮为指标,其有效期是190 d。结论:用经典恒温试验可预测荆芥饮片以挥发油含量为指标其有效期在2年左右,以胡薄荷酮为指标,其有效期为190 d。     

基于水煎液中挥发性成分含量变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵

建立银翘散水煎液中3种挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的含量测定方法,探索银翘散水煎液煎煮过程挥发性成分的变化规律,为阐明银翘散"香气大出即取服"的科学内涵提供研究基础。制备不同煎煮时间银翘散水煎液,采用GCMS定性分析其中挥发性成分的组成并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的含量,考察不同煎煮时间对银翘散水煎液中挥发性成分含量的影响。结果显示,银翘散水煎液中的挥发性成分主要来源于薄荷、荆芥、连翘3味药材;随着煎煮时间的延长,银翘散水煎液中3种挥发性成分的浓度均先增大后逐渐减小;浸泡30 min后,刚煮沸时,煮沸5,10,15,20,30,40,50,60 min时,银翘散水煎液中薄荷酮的质量浓度分别为0.058,0.268,0.216,0.073,0.065,0.048,0.048,0.041,0.038,0.034 mg·L~(-1),薄荷脑的质量浓度分别为0.965,2.847,3.633,2.420,1.539,1.189,1.273,1.188,0.905,0.663 mg·L~(-1),胡薄荷酮的质量浓度分别为0.355,0.522,0.598,0.477,0.374,0.374,0.339,0.355,0.248,0.251 mg·L~(-1),3种成分总浓度分别为1.377,3.637,4.446,2.970,1.979,1.611,1.660,1.583,1.191,0.947 mg·L~(-1)。结果表明,煎煮时间对银翘散水煎液中挥发性成分含量影响较大,煮沸约5 min时,香气大出,水煎液中3种挥发性成分的浓度较大,煮沸15 min后,香气变淡,水煎液中3种挥发性成分浓度明显变小,提示银翘散"香气大出即取服"传统煎煮方法具有一定的科学依据。     

基于特征图谱和量值传递关系评价荆芥配方颗粒的关键生产工艺

基于特征图谱和量值传递关系相结合的新模式,对荆芥配方颗粒的关键生产工艺进行评价。通过对配方颗粒各生产环节的中间体进行研究,分析指标成分胡薄荷酮在各环节的损失,建立特征图谱评价模式,评价荆芥配方颗粒制备工艺设计的合理性。10批荆芥标准汤剂中胡薄荷酮为0.067%~0.124%(平均值的70%~130%),转移率为44.58%~93.97%,经工艺改进制备的颗粒中胡薄荷酮质量分数为0.093%,胡薄荷酮总转移率为68.38%,符合标准汤剂参数范围。该文强调了中药配方颗粒研究过程的整体性,为长期以来以含量测定为主要评价指标的传统中药质量控制提供了新思路。     

荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮含量测定方法研究

目的:建立同时测定荆芥药材中薄荷酮与胡薄荷酮的含量的方法。方法:采用超声溶剂提取法对样品进行提取后,用HP-5气相色谱柱(以5%苯基甲基硅氧烷为固定液,30m×0.32mm×0.25μm)在气相色谱仪(配FID检测器)中进行测定。结果:薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9999)范围,胡薄荷酮在0.002-5.0g/L(r=0.9996)范围,线性良好。薄荷酮与胡薄荷酮的回收率分别为96.3%-103.9%和95.7%-102.5%。结论:所建立的方法准确、简便,可同时测定荆芥药材中的薄荷酮与胡薄荷酮的含量。     

从挥发性成分的动态变化规律探索银翘散“香气大出即取服”的科学内涵

目的建立银翘散蒸馏液中3种主要挥发性成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的定量测定方法,探索银翘散煎煮过程挥发性成分的蒸发规律,为阐明银翘散"香气大出即取服"的科学内涵提供科学依据。方法收集不同煎煮时间段的银翘散蒸馏液,采用GC-MS法定性分析其中挥发性化学成分并测定薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的量,考察不同煎煮时间对银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮蒸发速度的影响。结果银翘散挥发油GC-MS总离子流色谱图共确定色谱峰26个,其中相对质量分数大于1.5%的色谱峰14个,主要来源于连翘、薄荷、荆芥3味药;随着煎煮时间的延长,相对质量分数较大的3种成分薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮的蒸发速度均先增大后逐渐减小,平均蒸发速度均在5~10 min达到最大值,分别为13.77、147.74、31.26μg/min;煮沸0~5、5~10、10~15、15~20、20~25、25~30、30~40、40~50、50~60、60~80、80~100、100~120 min时间段,银翘散中薄荷酮、薄荷脑、胡薄荷酮3种成分总的平均蒸发速度分别为160.23、192.77、120.71、70.85、54.01、42.41、30.36、17.87、14.98、10.01、7.79、7.58μg/min。结论煎煮时间对银翘散挥发性成分蒸发速度影响较大;煮沸约5 min时,香气大出,煮沸5~10 min时间段,银翘散中3种挥发性成分的平均蒸发速度也最大,散失也最快;煮沸15 min后,香气变淡,银翘散中3种挥发性成分蒸发速度明显减小,提示银翘散"香气大出即取服"传统煎煮方法具有一定的科学依据。     

GC-MS法测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮和桂皮醛的含量

目的:建立测定荆芥—桂枝药对挥发油中胡薄荷酮、肉桂醛含量的气相色谱-质谱方法。方法:采用HP-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm),以萘为内标,进样口温度220℃,程序升温(初始温度50℃,以10℃/min升温至90℃,保持15min,再以5℃/min升至200℃,保持5min),采用MRM模式测定。结果:胡薄荷酮和肉桂醛在线性范围均具有良好的线性关系(r≥0.9995),平均回收率分别为98.37%、98.27%,RSD为1.92%、2.57%。结论:该方法专属性强,准确度高,重复性好,可用于荆芥—桂枝药对挥发油的质量控制。     

基于化学成分和药理效应的荆芥传统分段加工与一体化加工工艺比较

测定荆芥经饮片一体化加工与传统分段加工后所得产品中挥发油的含量,并采用GC-MS测定挥发油中8个代表性化合物(薄荷酮、胡薄荷酮、1-辛烯-3-酮、d-柠檬烯、β-石竹烯、β-香叶烯、薄荷呋喃、3-辛酮)的含量,通过二甲苯致小鼠耳廓肿胀模型,考察荆芥2种加工方法抗炎作用的差异。通过对荆芥不同加工产品挥发性成分含量与功效的比较,阐述荆芥药材、饮片一体化加工工艺的合理性。结果显示,荆芥一体化工艺加工产品8个化合物含量均高于传统工艺产品;2种加工方法均能降低小鼠耳廓肿胀度、降低致炎小鼠血清中TNF-α,IL-1β和IL-6的含量,产生抗炎作用。经过同剂量间比较,一体化加工工艺的抗炎作用整体上优于传统加工工艺。相比传统分段加工工艺,一体化加工在保证饮片质量的同时,提高了效率、节约时间及人工成本,具有合理性。     

压制中药饮片的质量稳定性评价

目的:比较中药压制饮片和传统饮片的质量稳定性,为解决含挥发性成分的药材贮存提供新思路。方法:选择薄荷、紫苏叶、首乌藤、陈皮为研究对象,以外观、薄层鉴别、水分、挥发油、胡薄荷酮、橙皮苷和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)含量为指标,通过长期稳定性试验和加速稳定性试验考察饮片压制前后的质量稳定性。胡薄荷酮、二苯乙烯苷和橙皮苷含量测定的流动相分别为甲醇-水(72∶28),乙腈-水(18∶82)和甲醇-乙酸-水(30∶4∶66),检测波长分别为252,320,283 nm。结果:薄荷、首乌藤、陈皮传统饮片放置12个月或6个月后胡薄荷酮、二苯乙烯苷、橙皮苷的含量损失率分别为26.62%,6.52%,7.59%;压制饮片放置12个月或6个月后各指标成分含量损失率分别为17.99%,4.35%,4.33%。压制前后紫苏叶挥发油、薄荷挥发油及其胡薄荷酮含量有显著性差异,其他考察指标则无显著性差异。结论:压制饮片中指标成分的含量损失率均低于传统饮片,饮片经压制后不影响其质量。     

荆防口服液质量标准的研究

采用薄层色谱法对处方中荆芥穗、防风进行定性鉴别,采用气相色谱法对样品挥发油中主要成分ｌ－胡薄荷酮进行含量测定。方法简便,结果可靠,可作为控制该制剂质量的方法。     

麻黄汤麻黄先煎的试验研究

目的 :采用正交试验优选麻黄汤中麻黄的先煎条件。方法 :采用HPLC法测定麻黄汤中麻黄碱的含量。结果 :煎煮时间和煎煮次数均对麻黄碱的浸出率有显著的影响。结论 :麻黄入汤剂应加 1 2倍量水先煎 2次 ,每次 1 5分钟。     

五拗汤及其组方药材挥发油GC-MS比较分析

目的:探讨五拗汤各组方药材组成复方后挥发油的组成成分变化.方法:采用水蒸气蒸馏法提取五拗汤及其富含挥发油的组方药材麻黄、苦杏仁、桔梗和荆芥的挥发油,并通过GC-MS联用技术对其进行分析鉴定和比较研究.结果:五拗汤挥发油的GC-MS TIC化学信号主要来源于组方药材麻黄、桔梗、荆芥的贡献,但是也发现单味药材中一些化学信号在复方五拗汤中未检测到.结论:利用GC-MS比较分析方法研究五拗汤各组方药材组成复方后挥发性成分的变化,为揭示其效应物质基础和配伍机理奠定基础.     

荆芥挥发油及其主要成分抗流感病毒作用研究

目的:观察荆芥挥发油及其主要成分薄荷酮、胡薄荷酮在鸡胚内及小鼠体内的抗流感病毒作用。方法:分别以预防(鸡胚感染病毒前1h给药)和治疗(鸡胚染毒后1h给药)两种给药方式,经鸡胚尿囊腔和卵黄囊两种给药途径将不同浓度的药物注入鸡胚,孵育48h后收取鸡胚尿囊液进行血凝试验来评价药物在鸡胚内的抗病毒效应。分别以预防(小鼠感染病毒前5d开始给药,连续5d)和治疗(小鼠感染病毒后当天开始给药,连续5d)方式给药,计算肺指数来评价药物的体内抗病毒效应。结果:胡薄荷酮0.1×2-8ml/胚剂量经尿囊腔预防给药后鸡胚尿囊液的血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.05×2-15ml/胚剂量经尿囊腔治疗给药后尿囊液血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.1×2-12、0.05×2-12、0.025×2-12ml/胚剂量与胡薄荷酮0.1×2-8、0.05×2-8、0.025×2-8ml/胚剂量经卵黄囊预防给药后尿囊液血凝滴度明显降低;荆芥挥发油0.1×2-12、0.05×2-12ml/胚、薄荷酮0.05×2-6ml/胚剂量及胡薄荷酮0.1×2-8、0.05×2-8、0.025×2-8ml/胚剂量经卵黄囊治疗给药后尿囊液血凝滴度明显降低。荆芥挥发油0.226ml/kg、薄荷酮0.5ml/kg、胡薄荷酮0.19 ml/kg剂量治疗方式给药明显降低病毒感染小鼠的肺指数。结论:荆芥挥发油及其主要成分胡薄荷酮在鸡胚内具有较好的抗流感病毒作用,且以卵黄囊途径给药效果为优,薄荷酮的抗病毒效应不明显。荆芥挥发油、薄荷酮及胡薄荷酮治疗方式给药对流感病毒感染小鼠有良好保护作用,但预防给药效果不明显。     

川白祛风胶囊对大鼠三叉神经痛的疗效观察

目的:观察川白祛风胶囊(川芎,白芍,荆芥等)对于大鼠原发性三叉神经痛的影响。方法:对大鼠原发性三叉神经痛动物模型和三叉神经慢性缩窄环术动物模型应用川白祛风胶囊治疗,并与空白对照组和卡马西平组进行对照分析。结果:川白祛风胶囊可使原发性三叉神经痛大鼠脑组织P物质含量降低、5-HT升高。使三叉神经慢性缩窄环术模型不同程度的升高痛阈值(P<0.01),减少反应发作次数(P<0.01)、延长潜伏期(P<0.05),缩短自发疼痛持续时间(P<0.01)和诱发疼痛持续时间(P<0.01)。结论:川白祛风胶囊可使三叉神经痛大鼠脑组织P物质含量降低、5-HT升高,对其有明显的治疗作用。     

薄荷-荆芥穗药对挥发油成分的GC-MS分析

目的:考察薄荷-荆芥穗配伍前后挥发油成分的变化,为薄荷-荆芥穗药对有效物质基础研究提供依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取了薄荷-荆芥穗药对、薄荷和荆芥穗单味药材的挥发油,通过GC-MS分析方法对二者配伍前后挥发油成分进行分析。结果:薄荷挥发油中确定了40个化合物,其中21个在药对挥发油中未检测到;荆芥穗挥发油中检测确定了27个化合物,其中6个在药对挥发油中未检测到;药对挥发油中确定了35个化合物,其中有5个新成分在单味药材挥发油中未检测到。结论:薄荷-荆芥穗药对挥发油的化学成分在组成及相对含量较单味药材均有一定变化,这些变化可能是煎煮过程中发生了某些物理或化学的变化。配伍后化合物组群的相应药效学还值得深入研究。