荧光分光光度法测定交联透明质酸凝胶中交联剂的残留量

目的:建立测定交联透明质酸凝胶中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)残留量的方法。方法:利用BDDE与烟酰胺产生的强荧光物质,在λex=370 nm/λem=430 nm检测其荧光强度,建立测定BDDE残留量的荧光分光光度法,并与气相色谱法进行比较。结果:在0.5～8.0μg.mL-1范围内,BDDE浓度和荧光强度有良好的线性关系,回归方程为y=76.729x-2.9517,r2=0.998;定量限为0.53μg.mL-1;平均回收率为99.4%,RSD=2.5%;市售样品中BDDE平均残留量为(1.47±0.41)μg.mL-1。气相色谱法定量限为1.85μg.mL-1,灵敏度和线性相关性均较差。结论:荧光分光光度法简单准确,灵敏度高,更适用于交联透明质酸凝胶的质量控制。     

荧光光度法测定福建组培金线莲中总黄酮含量

目的建立测定福建组培金线莲中总黄酮含量的荧光光度法。方法根据黄酮类化合物与Al3+能形成稳定的荧光络合物,采用95%乙醇超声提取福建组培金线莲中的总黄酮,以槲皮素为对照品,用荧光光度法测定总黄酮含量。结果在选定的实验条件下,槲皮素浓度与荧光强度具有良好的线性关系,线性范围为0.002～0.400μg/mL,检出限为0.0004μg/mL,线性方程F=2002.6C+5.5296,相关系数r=0.9995,测得福建组培金线莲中总黄酮含量(按干燥品计算)为73.98μg/g,平均回收率为99.95%,相对标准偏差为0.92%(n=5)。结论本法操作简便、快速、准确,适用于福建组培金线莲中总黄酮的含量测定。     

柳胺苄心定及其片剂的荧光法及分光光度法测定

盐酸柳胺苄心定(Labetalol HCl)在NaOH(0.1mol/l)及H_2SO_4(0.1mol/l)中吸收光谱不同,于最大峰位置332nm 可利用差示光谱分析以校正对pH值变化不敏感的无关吸收。实验表明,ΔA332与浓度呈线性关系,回归方程ΔA332=+0.001+0.0136C(μg/ml),γ=0.9999。对60μg/ml 样品液,按95%可信限估算,误差为±1.2μg/ml,在10～80μg/ml 范围内ΔA(1%,1cm)为136.4±1.18(p=0.05),8次测定结果标准品含量为100.0±1.1%。市售100,200及400mg 片剂含量(平均%)分别为99.9±0.8,100.1±1.0及100.5±0.7。本品的荧光测定在H_2S0_4(0.1mol/l)溶液中进行,λ_(ex)301nm 和λ_(em)425nm,在0.5～5μg/ml 浓度范围内荧光强度与浓度呈线性相关。7次测定结果表     

荧光共振能量转移光谱法测定尿液中美罗培南的含量

目的：建立荧光共振能量转移光谱法测定尿液中美罗培南的含量。方法：采用LS-55型荧光分光光度计,于10 ml比色管中,依次加入美罗培南溶液、荧光素溶液、曙红Y溶液、BR缓冲溶液和十六烷基三甲基溴化铵,于λex=455 nm,λem=547 nm处,测定体系和样品试剂空白的荧光强度F和F0,以ΔF=F-F0作为测定美罗培南的信号响应值,计算其含量。结果：尿液中美罗培南的线性回归方程：ΔF=33.8C＋53.4,r=0.991 7,线性范围为0.5-10μg·ml^-1,检出限为0.13μg·ml^-1,加标回收率为98.9%-103.0%,RSD为0.3%-0.4%。结论：该方法灵敏准确,适用于美罗培南临床药物动力学的研究。     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中坎地沙坦的质量浓度

目的建立测定人血浆中坎地沙坦的高效液相荧光色谱法。方法血浆样品经20%高氯酸沉淀,色谱柱为BaiAn-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,以甲醇-0.02 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH=4.9,70∶30)为流动相,流速为1 mL/min,荧光检测激发波长(λex)为265 nm,发射波长(λem)为395 nm。结果血浆内源性杂质不干扰测定,坎地沙坦的质量浓度线性范围为2～300μg/L,定量下限为2μg/L,日内、日间精密度的RSD均小于8%。样品3次冻融、提取后,4℃下12 h内稳定性良好。结论该法灵敏、快速、准确,操作简便,可用于坎地沙坦的临床药代动力学研究。     

荧光分光光度法测定硫酸沙丁胺醇注射液的含量

目的:建立荧光分光光度法测定硫酸沙丁胺醇注射液的含量.方法:将样品稀释后,以280 nm为激发波长,310 nm为发射波长,狭缝5 nm.结果:硫酸沙丁胺醇在2～140μg/mL浓度范围呈现良好的线性关系.回归方程为y=2.378 8 C 66.857,r=0.999 6,平均回收率为99.3%,RSD=0.85%(n=5).结论:该法简便易行、灵敏度高、重现性好,可用于硫酸沙丁胺醇注射液的含量测定.     

荧光分光光度法测定雾灵鼻通鼻喷雾剂中盐酸麻黄碱含量

目的建立测定雾灵鼻通鼻喷雾剂中盐酸麻黄碱含量的荧光分光光度法。方法将样品稀释后,以262nm为激发波长,284nm为发射波长进行测定。结果盐酸麻黄碱质量浓度在10.0～100.0μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,回归方程为Y=2.801C＋27.160,r=0.9995,平均回收率为100.02%,RSD=1.99%（n=5）。结论所用方法简便易行,灵敏度高,重现性好,可用于制剂中盐酸麻黄碱含量的测定。     

荧光分析法测定喜树果药材中的喜树碱

研究了喜树果药材、喜树碱和10-羟基喜树碱的三维荧光图谱和薄层荧光色谱,建立了测定喜树果药材中喜树碱含量的荧光分析方法。在三维荧光图谱中,喜树碱呈现3个荧光峰,激发波长λex分别为215、255和365 nm,发射波长λem均为430 nm;10-羟基喜树碱呈现4个荧光峰,λex分别为220、265、325和375 nm,λem均为555 nm。喜树碱的荧光比10-羟基喜树碱的荧光强。三维荧光图谱对照和薄层荧光色谱分析表明,喜树果药材中的荧光成分主要是喜树碱,10-羟基喜树碱和其他共存组分对喜树碱的荧光基本无干扰。在pH 3.0～6.7条件下,喜树果提取液有稳定的强荧光。以甲醇为溶剂制备喜树果药材提取液,用水适当稀释后于365/430 nm(λex/λem)波长下测定喜树碱的含量。在0.00235～0.235μg.mL 1内,荧光强度与喜树碱浓度之间呈线性关系,回归方程为IF=9+30 844 c,相关系数r=0.999(n=9)。将本法用于喜树果样品中喜树碱含量的测定,结果为0.127%,加标回收率为102%。用薄层荧光扫描法验证了本法的可靠性。结果表明,本法可用于喜树果药材的质量检验。     

差示分光光度法测定盐酸四环素片含量

采用差示分光光度法测定了四环素片含量。样品分别用盐酸 (0 0 1mol/L)和氢氧化钠(0 0 0 1mol/L)稀释成相同的浓度 ,以前者为参比液 ,后者为样品液 ,在 394nm波长处测定吸收度差值 (ΔA) ,四环素浓度在 0 4～ 2 8μg/mL范围内呈线性 ,平均回收率为 10 0 8% ,(RSD =0 87% ,n =6 )。测定 3批样品与微生物检定法结果一致     

系数倍率分光光度法测定氯霉素片的含量

目的建立氯霉素片的含量测定方法。方法系数倍率分光光度法测定氯霉素片的含量,以278nm为测定波长,350nm为参比波长。结果氯霉素标准品在5μg/mL~40μg/mL的范围内与ΔA呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率(n=8)为99.70%,RSD=0.39%,与药典法测定结果无显著差异。结论本法操作简便、省时,结果准确可靠。     

邻苯二甲醛柱前衍生化高效液相色谱法测定组织中肌肽含量

目的建立测定小鼠各组织肌肽含量的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱,以甲醇和0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相,用邻苯二甲醛为柱前衍生剂,在柱温38℃下采用二元梯度洗脱,对小鼠各组织中的肌肽含量进行了测定。结果肌肽在0.63~10.00μg/mL时峰面积与进样质量浓度有良好的线性关系,其相关系数为0.999 6。回收率在98.2%~99.7%之间。检测限为0.05μg/mL(S/N=10)。结论该法灵敏可靠、专属性强、重现性好。小鼠心脏、肝脏、肾脏、大脑皮层和海马中肌肽含量分别为123.67,22.86,158.86,76.57,81.86 mg/g。     

RP-HPLC法测定法罗培南血药浓度和尿药浓度

目的：建立测定法罗培南血药浓度和尿药浓度的RP-HPLC法。方法：采用Diamond C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,血样与尿样测定流动相分别为0．02mol／L磷酸二氢钾缓冲液（pH=2．95）：乙腈=75：25和81：19,流速均为1．0mL／min,检测波长均为318nm。结果：血浆样品的线性范围为0．03125～2．5μg／mL（r=0．9999）、2．5～120μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为31．25ng／mL,绝对回收率为68．9％～77．8％;尿液样品的线性范围为0．5～20μg／mL（r=0．9999）、20～1600μg／mL（r=0．9997）,最低检测浓度为0．5μg／mL,绝对回收率为96．5％～106．0％。日内及日间精密度均〈11．0％。结论：本方法简单、快速,灵敏度和准确度较高,能满足法罗培南钠注射液临床药动学研究的需要。     

高效液相色谱法测定注射用帕米膦酸二钠的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定注射用帕米膦酸二钠的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为0．4％乙二胺四乙酸二钠的氢氧化钠溶液-乙腈（86：14），流速为1．0mL/min；荧光检测器激发波长为395nm，发射波长为480nm；进样量为10μL。结果帕米膦酸二钠质量浓度在2．995～23.960μg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．8％，RSD=0．32％。结论该方法简便、快速、准确，专属性强，能有效控制帕米膦酸二钠的含量     

高效液相荧光色谱法测定人血浆中坎地沙坦的浓度

目的建立测定人血浆中坎地沙坦的高效液相荧光色谱（HPLC—FLU）法。方法用正乙醚提取血浆样品，以甲醇-0．02mmol／L磷酸盐缓冲液（pH=3．0，68：32，V／V）为流动相，流速为lmL／min，色谱柱为BaiAn—C18柱（150mm×4．6mm，5μm），柱温为30℃，荧光检测激发波长（λex）265nm，发射波长（λem）395nm。结果血浆内源性杂质不干扰待测物的测定，坎地沙坦质量浓度与峰面积的线性范围为2～300μg／L，定量下限为2μg／L，日内、日间精密度RSD均小于8％。样品3次冻融及提取后，4℃下12h内稳定性良好。结论HPLC—FLU法灵敏、快速、准确、简便、线性范围宽，可用于坎地沙坦的临床药代动力学研究：     

酶解高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

目的建立酶解高效液相色谱法测定硫酸软骨素含量的方法。方法采用硫酸软骨素ABC酶制备样品,高效液相色谱法测定含量。以Ultimate XB-NH2柱(4.6 mm×25 cm,5μm)分离样品,醋酸钠缓冲液(pH 5.6)-乙腈(950∶50)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长232 nm,进样量10μL,柱温30℃。结果在此色谱条件下,硫酸软骨素A、B、C三组分分离良好;硫酸软骨素浓度在300～3 000μg/mL之间与峰面积呈良好线性关系;高、中、低三个浓度平均加样回收率为102.1%,100.4%和97.5%。结论本法简便、准确、可靠,可用于硫酸软骨素的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量

目的用高效液相色谱法同时测定复方已烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-水（70：30），流速为0．7mL／min，检测波长为241nm。结果己烯雌酚线性范围是7．5-17．5μg／mL。r=0．9998（n=5），平均回收率为99．95％，RSD为1．35％；氯霉素的线性范围是375-875μg／mL，r=0．9999（n=5），平均回收率为99．87％，RSD为0．58％。结论高效液相色谱法操作简便、灵敏度高．重现性好，可用于复方己烯雌酚乳膏中己烯雌酚和氯霉素的含量测定。     

咔唑法同时测定玻璃酸钠和硫酸软骨素的含量

目的：建立咔唑法同时测定玻璃酸钠（SH）和硫酸软骨素（CS）含量的方法。方法：通过醋酸钠调节样品的酸碱度和离子强度,氯化十六烷基吡啶（CPC）可选择性地沉淀CS,而SH不沉淀,从而将SH和CS进行分离。结果：样品预处理条件为：精密量取SH和CS的混合溶液10mL,加入醋酸钠1．6g,12．5mmot／LCPC10mL,充分搅拌后,静置1h,20μm滤膜过滤;滤液用于测定SH的含量;滤饼经1．4mol／L氯化钠溶液超声解离后,用于测定CS的含量;SH和CS的平均回收率分别为101．2％和99．4％,RSD分别为1．05％和0．96％。结论：本法可同时测定SH和CS的含量,相互之间无干扰。     

高效液相色谱法测定健儿消食口服液中橙皮苷的含量

目的采用高效液相色谱法测定健儿消食口服液中橙皮苷的含量。方法色谱柱为C18;流动相为甲醇-醋酸-水(35∶4∶61);检测波长为283nm,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果橙皮苷进样量在0.0844~0.422μg范围内线性关系良好,r=0.9999。回收率为98.04%,RSD=1.76%(n=5)。结论此法简便,准确,重现性好,可用于健儿消食口服液含量测定和质量控制。     

A new validated liquid chromatographic method for the determination of loratadine and its impurities

An improved gradient, reversed-phase liquid chromatographic (RP-LC) method was developed and subsequently validated for the determination of Loratadine and its impurities/degradation products in pharmaceutical drug substance. Separation was achieved with Inertsil ODS-3V, 250 × 4.6 mm, 5μ column with gradient elution at a flow rate of 1.0 mL min(-1). UV detection was performed at 220 nm. The described method is linear over a range of LOQ (0.044, 0.088, 0.084, and 0.072 μg mL(-1) for impurity-B, impurity-C, impurity-D, and impurity-E respectively) to 1.2 μg mL(-1) (0.6 μg mL(-1) of the specification limit) for all the impurities and degradation products. The recovery of impurities were found to be in the range of 85-115 %. The method is simple, selective, and accurate for the quantification of impurities and degradation products of Loratadine in its bulk drug samples.