RP-HPLC法测定乙酰麦迪霉素的血药浓度

目的优化乙酰麦迪霉素血药浓度的测定方法。方法采用RP-HPLC紫外检测法,ODSC18柱,流动相：甲醇∶水=85∶15（v/v）,流速1.0mL/min,检测波长254nm,柱温25℃.结果线性范围在10～5000ng/mL,检测下限为10ng/mL,平均回收率为98.31%,日内、日间测定RSD分别为2.68%～4.42%和4.65%～6.95%.结论本法简便,分析速度快,灵敏度较高,重复性好,基本能适用于临床血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定氨甲苯酸对甲基苯甲酸和对羧基苯甲酸含量

目的 建HPLC法同时测定氨甲苯酸中杂质对甲基苯甲酸和对羧鲞苯甲酸含量.方法 采用高效液相色谱法[1],色谱柱c18柱,流动相,甲醇:乙睛:水:冰乙酸(25:15:60:1.5),检测波长为230 nm.结果 氨甲苯酸浓度在1.01～5.04 μg/mL内与峰面积呈良好线性关系,最低检测限为0.86 μg/mL.结论 本法简便,准确,可用于控制氨甲苯酸原料药的质量.     

室内空气中尼古丁的气相色谱分析

用内装1％NaHSO_4溶液的多孔玻板吸收管以0.5L/min流速采集室内空气。样品经碱化后,用庚烷提取。采用气相色谱祛,火焰离子化检测器测定样品中尼古丁的含量。采样效率为93.6％,加标回收率为89.3％～105.6％(x=98.4％)。变异系数为1.7％～4.1％。在本法的采样条件下,检出下限为0.01μg/m~3。对样品的提取效率和稳定性进行了讨论,采集在吸收液中的样品于冰箱中储存可稳定7天。现场采样结果表明,本法简便快速,灵敏可靠,适用于室内空气中尼古丁的采样和测定。     

高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素

目的 建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法.方法 以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定.结果 VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012 μg/mL～500 μg/mL、0.030 μg/mL～500 μg/mL、0.12 μg/mL～500 μg/mL和0.015 μg/mL～500 μg/mL;检出限分别为0.012 μg/mL、0.030 μg/mL、0.12 μg/mL和0.015 μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%.血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为:92%～116%,98%～112%,84.8%～106%和90%～105%.结论 本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定血清中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素

目的 建立能同时测定人血清中维生素A(VA)、维生素D3(VD3)、维生素E(VE)和β-胡萝卜素的高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法.方法 以无水乙醇沉淀蛋白质后,血清中的脂溶性维生素用乙醚/石油醚混合溶液提取,吹氮浓缩后用HPLC测定.结果 VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的线性范围分别为0.012 μg/mL～500 μg/mL、0.030 μg/mL～500 μg/mL、0.12 μg/mL～500 μg/mL和0.015 μg/mL～500 μg/mL;检出限分别为0.012 μg/mL、0.030 μg/mL、0.12 μg/mL和0.015 μg/mL;相对标准偏差分别为0.75%、0.54%、2.06%和2.74%.血清样品中VA、VD3、VE和β-胡萝卜素的回收率分别为92%～116%,98%～112%,84.8%～106%和90%～105%.结论 本法简便快速,适于血清样品中4种脂溶性维生素的同时测定.     

反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定非洛地平缓释片含量的方法.方法:采用sinochrom-ODS-BP色谱柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇∶水(70∶30)为流动相,紫外检测波长240 nm,流速为1.2 mL/min,柱温为30 ℃.结果:本法在非洛地平浓度为5 μg/mL～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数γ=0.9996,,日内精密度RSD≤1.7%.方法平均回收率为99.5%.结论:本法处理简便快速,测定准确、重现性好,适合于非洛地平缓释片质控中的含量测定.     

高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种成分的含量

目的建立高效液相色谱法测定甲硝唑氯霉素栓中两种主成分含量的方法。方法采用Hypersil ODS柱（150.0 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-乙腈-水（50∶5∶45）为流动相,280 nm为检测波长,流速1 mL/min。结果甲硝唑和氯霉素的线性范围分别为49.28～295.68μg/mL（r=0.999 1,n=6）和24.32～145.92μg/mL（r=0.999 2,n=6）,平均回收率分别为98.70%和97.46%,RSD分别为0.68%和0.75%（n=9）。结论本法重复性好,准确度高,适用于制剂含量测定。     

血清中微量铍的火焰原子吸收法测定

本文叙述了火焰原子吸收法测定血清中微量铍的方法,研究了血清中各种无机离子对测定的影响。Ca~(2+)离子对铍的测定产生负干扰,当测定血清中铍时,则 Ca~(2+)的干扰可被血清中蛋白质等有机物消除。本法灵敏度为0.026μg/mL/1%,检测极限为0.019μg/mL。本法简便、快速、重复性好,也易于推广。     

超高效液相色谱串联质谱法检测血液中的氨曲南及甲硝唑

 目的 建立同时检测血液中氨曲南及甲硝唑的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 以头孢拉定和氯霉素为内标,血液样品经乙腈沉淀蛋白后通过高效液相色谱分离,电喷雾离子源进行离子化,采用多反应监测方式(multiple reaction monitoring mode,MRM)对各化合物进行监测。结果 所建立的方法可同时检测血液中的氨曲南和甲硝唑成分,氨曲南在10～5 000 ng/mL、甲硝唑在1～1 000 ng/mL的线性范围内具有良好的线性关系,线性相关系数r均大于0.995;血液中氨曲南和甲硝唑的检出限分别为5和0.5 ng/mL (S/N=3∶1);定量限分别为10和1 ng/mL (S/N=10∶1);方法的日间及日内精密度均小于10%,准确度为 89.6%～97.5%。将此方法应用于1例医疗纠纷案件的鉴定,在涉案死者的血液中同时检出氨曲南及甲硝唑成分,血液中氨曲南及甲硝唑的质量浓度分别为438 ng/mL和15 μg/mL。结论 本研究所建立的分析方法灵敏度高、简便快速、专属性强、可靠性高,为司法鉴定实践中涉及氨曲南和甲硝唑的案件提供了技术支持和基础数据。     

固相膜萃取-气相色谱-脉冲火焰光度法同时测定粮食中44种有机磷农药残留

目的建立同时测定粮食中44种有机磷农药残留的固相膜萃取-毛细管气相色谱方法。方法样品用水超声提取后经固相膜萃取、乙酸乙酯洗脱,55℃氮吹浓缩至1mL后通过毛细管气相色谱柱分离、脉冲火焰光度检测器(PFPD)检测,工作曲线法定量。结果本法线性范围为0.01～0.5mg/kg,线性回归方程相关系数为0.992～1.000,除个别农药外,方法检出限为0.0005～0.01mg/kg。通过3个浓度水平的加标实验测得玉米、面粉和大米中方法回收率大多在60%～120%之间,相对标准差小于15%。结论本法操作简单、灵敏、环保,适合于粮食中多种有机磷农药的同时快速测定。     

Simultaneous determination of 13 polycyclic aromatic hydrocarbons in indoor air by HPLC]

OBJECTIVE: To establish a method for the simultaneous determination of 13 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) in indoor air by high performance liquid chromatography (HPLC) using methanol/water as mobile phase. METHODS: The analytical procedure involves collecting indoor airborne PAHs on quartz fiber filter, ultrasonic extraction with methanol, transferring PAHs to methanol after blowing off the solvent with nitrogen gas followed with separation and quantitation with reverse-phase HPLC using gradient elution and fluorescence programmed multiple wavelength shift detection. The separation and determination parameters were optimized. PAHs were spiked to evaluate the accuracy of the method. RESULTS: The detection limits of 13 PAHs varied from 0.11 to 11.7 pg. The recoveries ranged between 80.7% and 112.1%. The within-day (n = 5) and between-day (n = 6) relative standard deviations were 0.5%-5.5% and 2.4%-9.1% respectively. CONCLUSIONS: This method is rapid, economical, accurate, and suitable for determining the trace PAHs in indoor air.     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞

目的建立微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞的方法。方法采用微波消解法对几种常见海产品进行前处理,用氢化物-原子荧光光谱法测定海产品中痕量汞。结果微波消解过程中,选择硝酸+双氧水消解试剂,汞在浓度0～10μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9 992,检出限为0.02μg/L,测定汞1.0μg/L标准溶液RSD为1.88%。测定国家标准物质对虾(GBW08572)RSD为2.5%,且测定结果与标准含量一致。结论该方法简便快速、准确灵敏,适合于海产品中痕量汞的测定。     

高效液相色谱法测定室内空气中13种多环芳烃

目的　建立以甲醇 /水为流动相 ,高效液相色谱法同时测定室内空气中 13种多环芳烃化合物的方法。方法　用低噪声微型空气采样器 ,石英纤维滤膜采集室内空气中多环芳烃 (PAH)化合物 ,以甲醇为溶剂 ,超声波提取样品 ,提取液经氮气吹干浓缩后用甲醇定容。用甲醇 /水作流动相进行反相高效液相色谱梯度洗脱分离 ,荧光检测器检测。通过实验优化了 13种多环芳烃化合物的分离和测定条件。用加标回收试验确定方法的准确度。结果　 13种 PAH检测限为 0 .11～ 11.7pg,回收率范围为 80 .7%～ 112 .1% ;日内 (n=5 )和日间 (n=6 )相对标准偏差分别为 0 .5 %～ 5 .5 %和 2 .4%～ 9.1%。结论　该法具有快速、经济、灵敏、准确、重现性好的优点 ,适合于室内空气中痕量多环芳烃的测定     

示波极谱法测定空气中的痕量镓

Gallium and its compounds in air collected by millipore filter membrane are leached by 10% HNO3 at room temperature. After being adjusted with ammonia solution to pH8-9, the leachate is filtered and the filtrate is evaporated to dryness on a water bath. The residue is dissolved with 2 ml of 10% HNO3 and then into the solution are added 0.5 ml of 5% hydroxylamine hydrochloride solution, 0.20 ml of 5% sulfosalicyclic acid solution, 0.5 ml of NaF solution (1mg F/ml) and 1 drop of methyl red solution. Let it stand for 5 min after the color of the solution turns orange by addition of 1:1 NH4OH solution. Add 0.20ml of 0.20% cupferron solution, 0.20ml of 0.5% diphenyl-guanidine solution (prepared in 95% ethanol) and 0.5ml of acetic acid-ammonium acetate buffer (pH 7.0). Then add water to make the final volume of the test solution to be 10ml and measure the height of the second derivative polarographic wave at -1.08V (vs.SCE). The sensitivity of the method is 0.005-0.10 microgram/ml, the coefficient of variation 6.8%, recovery 97.8%. Within 0.005-0.10 microgram/ml, the wave height is linear with the concentration of gallium.     

高效液相色谱法测定盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度

目的 建立测定盐酸异苯环戊胺胶囊含量及溶出度的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(加0.1%三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇-乙腈(30:35:35,V/V/V);流速为1.0 ml/min;检测波长为224 nm;柱温为40℃.溶出度测定采用转篮法,分别以0.1 mol/L盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐缓冲液、水、pH 6.8磷酸盐缓冲液500 ml为溶出介质,以50、75和100 r/min为转速,筛选溶出条件.结果 该法专属性良好,含量测定的线性范围为20.74~155.58μg/ml(r=1.0000),平均回收率为100.1%;溶出量测定的线性范围为2.08~24.90μg/ml(r=0.9998),平均回收率为98.9%.确定了以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质和50 r/min为转速的溶出度测定方法.3批胶囊的含量和溶出度均符合规定.结论 该法简便、准确、重现性好,可用于盐酸异苯环戊胺胶囊的含量及溶出度测定.     

共振瑞利散射光谱法测定格列本脲

目的：：建立测定痕量格列本脲(GLB)的共振瑞利散射(RRS)光谱法。方法：在 pH 为3.5的HAC-NaAc 缓冲体系中,GLB 与曙红 Y(EY)形成离子缔合物,会引起 RRS 光谱的明显改变。结果：最大散射波长位于312 nm。散射信号的增强(ΔI RRS )与 GLB 的质量浓度在0.1~2.5 mg/mL 范围内呈线性关系,检出限(3σ)为25μg/L。方法应用于片剂中 GLB 的测定,相对标准偏差(n=5)为1.9%。结论：RRS 法简便、快速、准确,可用于 GLB 的定量测定。     

催化极谱法测定空气中钒化合物的研究

作者用2％氢氧化钠乙醇溶液浸渍的聚氯乙烯测尘滤膜采集空气中钒化合物,采样效率可达95％以上。建立了用催化极谱法测定空气中钒化合物的新方法。在分析条件下,方法的灵敏度为2ng/ml V_2O_5,测定液中V_2O_5 浓度在 2～100ng/ml 范围内,变异系数为3.7～7.1％,回收率为91.3～96.2％。该法准确,重现性好,操作简便、快速,避免了使用有机溶剂。     

一种快速简便测定奶粉中蛋白质的方法

目的尝试建立一种快速准确地测定奶粉中蛋白质含量的方法。方法使用三氯乙酸沉淀蛋白质后,运用BCA(二喹啉甲酸)法,在570nm波长处,分别测定标准蛋白质应用液与样品稀释液的吸光度值,基于测定液中蛋白质含量与其吸光度值呈正比关系,计算出样品中蛋白质的含量。结果待测溶液中蛋白质浓度在0～250μg/ml范围内标准曲线呈线性关系,其回归方程为:Y=301.12X-73.42,相关系数r=0.998,平均回收率为100.2%。结论结合三氯乙酸沉淀的BCA法适用于奶粉中蛋白质的快速检验和掺伪检验。     

聚氨酯泡塑吸附-平台石墨炉原子吸收法测定痕量铊

目的建立可定量测定痕量铊的分析方法。方法以溴水将水样中的TI（Ⅰ）氧化为TI（Ⅱ）,在20mL／100mL的盐酸中TI（Ⅲ）转化成[TICl4]^-并为聚氨酯泡沫吸附,吸附的[TlCl4]^-经沸水浴洗脱后以平台石墨炉原子吸收法测定。样品分别在氧化及不氧化的条件下测定,可用于形态分析。结果铊含量在5-100ng／mL范围内的线性方程为y=0．013x＋0．012,相关系数为0．996。5．00ng／mL铊标准于不同日期富集后测定5次的相对标准偏差为4．7％,对水样的加标回收率为95．7％-104．5％。结论本方法可测定水中低达0．02ng／mL的铊。     

哌嗪雌酚酮的含量测定方法研究

目的 采用非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量,建立柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。方法 分别采用无水冰醋酸为溶剂,0．1mol／L高氯酸为滴定液,结晶紫指示液指示终点的非水滴定法和HPLC-UV法测定哌嗪雌酚酮原料药含量;以FMOC-CL为衍生化试剂,采用柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法测定狗血浆中哌嗪雌酚酮含量。结果非水滴定法日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别为0．28％、0．21％;HPLC-UV法中哌嗪雌酚酮在1．001～5．005μg范围内呈良好的线性关系和重现性,方法的检测限为4ng(S／N=3);柱切换柱前衍生化荧光检测的HPLC法中线性范围为8．4～420ng／mL,净化回收率为77．24％～83．10％,方法回收率为98．33％～103．3％,日内精密度(RSD)及日间精密度(RSD)分别小于7．7％和7．3％,方法的检测限为1ng(S／N=3)。结论 以上三种方法简便、准确、重现性好,分别为哌嗪雌酚酮原料药及狗血浆中的哌嗪雌酚酮的含量测定提供了方法。