油脂类食品中苯甲酸、山梨酸样品前处理方法的改进

在检测食品中的苯甲酸、山梨酸时,前处理方法多采用GB/T 5009.29-1996所述方法.即取样后先酸化,再用乙醚分两次提取,吸出提取液经洗涤脱水后于水浴上挥干,最后用乙醚-石油醚溶解定容后再检测.这种方法处理无脂类食品,如醋、咸菜等尚可,但在处理乳类、月饼等含油脂的样品时,由于乙醚是油脂的良好溶剂,会把样品的油脂成分也同时提取出来,无法继续进行挥干等处理过程.笔者针对存在问题对样品前处理方法进行了改进,现报告如下.     

高效液相色谱法及光谱定性测定奶粉中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目前，我国批准使用的食品添加剂中，苯甲酸和山梨酸作为防腐剂，糖精钠作为甜味剂被广泛使用于食品中。由于它们都是人工合成的，过量摄入会对人体造成一定损害，为此，我国对它们在食品中的最大使用量及使用范围进行了严格限制，并制定了相关的卫生标准和检测方法。按我国《食品添加剂使用卫生标准》中的使用范围规定，奶粉内均不得添加苯甲酸、山梨酸、糖精钠。国家标准规定食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法和高效液相色谱法（HPLC），前3种方法多采用取样后先酸化，然后用乙醚等有机溶剂反复提取浓缩后再进行测定，存在着费时费力，有机溶剂消耗量大，工作强度高等缺点。     

HPLC法检测肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法探讨

目的探讨HPLC法检测肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的前处理方法。方法以三种不同的前处理方法进行比较。结果三种方法的回收率为超声提取法〉沉淀法〉透析法。结论经过试验表明,HPLC法检测肉制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠时使用超声提取法处理样品具有方法简单、提取效果好等优点,     

UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠样品前处理方法

目的探讨高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠的样品前处理方法。方法不同样品用不同前处理方法,用二极管阵列管检测品（HPLC-DAD）分析测定,外标法定量。结果该前处理方法线性关系良好,相对标准偏差分别为山梨酸3.18%、苯甲酸2.74%、糖精钠2.15%,加标回收率均在90%~100%之间。结论该方法稳定性好、准确可靠、简单快速,适用于食品添加剂的测定。     

HPLC法测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸固体样品前处理的探讨

采用ＨＰＬＣ法测定食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸 (以下称三种添加剂 ) ,ＧＢ/Ｔ5 0 0 9·2 9— 1 996方法中规定了汽水、果汁类、配制酒等液体样品的前处理和测定方法 ,但其它各类食品的前处理未作明确规定 ,一般是参照“ＧＢ5 0 0 9·2 8— 85”中的样品前处理 ,方能用ＨＰＬＣ测定。ＧＢ法样品前处理 (以下简称ＧＢ法 ) ,操作步骤繁琐 ,费时、费力 ,同时在提取过程中分析成份损失大 ,回收率低 ,影响结果的准确性和可靠性。而且该法乙醚试剂用量大 ,同时乙醚又是一种极易挥发的有机溶剂 ,且有刺激的气味 ,经常使用会对周围环境造成污染 ,…     

高效液相色谱法测定酸奶中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

高效液相色谱法直接测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,在国际 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 8- 1996 )和 (ＧＢ/Ｔ5 0 0 92 9- 1996 )方法中只适用于汽水、果汁、配制酒等液体样品 ,而对固体或半固体的样品前处理多采用有机溶剂提取 ,操作过程繁琐 ,有机溶剂对操作者的健康造成危害。为改变此现状 ,我们用透析法对酸奶样品进行处理 ,直接取透析液用高效液相法测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠 ,并对透析液的加入量进行了模索 ,改变了以往样品前处理的方法。建立了一个在高效液相色谱支持下 ,样品前处理简单 ,避免使用有机溶剂 ,结果准确 ,可靠的测定方法。1　材…     

高效液相色谱法检测固体食品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的样品前处理方法探讨

目前国标法(GB/T5009-96)[1]用高效液相色谱法检测糖精钠、苯甲酸、山梨酸只适用于汽水、果汁、配制酒等液体食品.在实际工作中经常遇到固体食品需要检测.解决固体食品的样品前处理至关重要.本文对透析后有机溶剂提取法、氢氧化钠浸泡后有机溶剂提取法、水浸泡后超声提取法[2]、超声提取后上清液经C18小柱纯化法四种方法进行了探讨.     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定

苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂.在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.     

HPLC法测定乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法研究

目的　建立乳制品中食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的高效液相色谱测定法。方法　应用沉淀剂去除乳制品中蛋白质和脂肪后用高效液相色谱法测定乳制品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠。结果　苯甲酸、山梨酸、糖精钠在 0～ 30mg/L范围内呈良好线性关系 (r =0 .9999) ;检出限为苯甲酸 0 .2mg/L、山梨酸 0 .2 7mg/L、糖精钠 0 .17mg/L ;方法的回收率为苯甲酸 91.1%～ 10 1.2 %、山梨酸 93.2 %～ 97.8%、糖精钠 92 .6 %～ 10 1.3% ;相对标准偏差苯甲酸 2 .7%、山梨酸 4 .4 %、糖精钠 2 .9%。结论　本方法简单、快速、准确易操作 ,适用于乳制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的测定 ,结果满意。     

用反相高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

食品中防腐剂和甜味剂的测定方法有紫外分光光度法、气相色谱法及薄层色谱法等。国标检测方法有高效液相色谱法等。但国标法中,测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法中样品处理仅涉及汽水、果汁和配制酒类,而对于其他样品的处理方法没有提及。为建立一种快速测定食品中苯甲酸、山梨酸、     

HPLC法同时测定维生素C、糖精钠、苯甲酸、山梨酸

随着食品工业的发展 ,各种添加维生素Ｃ的饮料、果汁、蔬菜、水果制品不断涌入市场 ,由于维生素Ｃ化学性质不稳定 ,其水溶液遇空气、遇热易氧化 ,给含量测定带来一定困难。同时这些食品往往会添加一定量的防腐剂(如苯甲酸、山梨酸 )、甜味剂 (如糖精钠 )等 ,本法对该食品中所含的维生素Ｃ、苯甲酸、山梨酸、糖精钠快速测定的方法进行了摸索。采用以甲醇 / 0 0 2ｍｏｌ/Ｌ醋酸铵为流动相 ,反相高效液相色谱法双波长同时测定维生素Ｃ、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量。本法快速准确 ,适宜各质量监督检测部门的日常检测工作。材料与方法1　样品…     

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的：建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法：不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果：乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论：本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。     

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的：建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法：采用HPl00高效液相色谱一质谱联用系统；C18柱；流动相：甲醇：0．02mol／L乙酸铵=5：95；流速：1ml／min；检测波长：230nm；质谱扫描（m／z）：50～500amu；苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比（m／z）为：121；111；182。结果：在质量范围内线性良好，r=0．9999，苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率92％～105％。结论：方法具有高度的灵敏性和专属性，能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测，是可行有效的检测方法。     

3种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

[目的]建立气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法.[方法]样品经乙醚提取后用气相色谱仪测定.[结果]该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2 μg,1.1 μg,1.0 μg.糖精钠不干扰其测定.[结论]该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于同时进行食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂的定性定量分析.     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用     

食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量检测

苯甲酸、山梨酸都属酸性防腐剂,在酸性条件下抑菌能力较强,具有广范围的抑菌作用;而糖精钠价格低廉,添加方便,故使用面很广。但如不严格控制添加量,过量会对人体造成危害。因此必须对市售食品的添加剂情况进行监测。云南省2003、2004年上半年采用高效液相色谱法对市场上的部分食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了检测分析,为保证检测结果的准确性、可比性,提出了样品提取过程的关键环节,对标准曲线、样品的加标回收率等关键环节进行了全程的监控。现将结果报告如下。1材料与方法1.1样品采集云南省疾病预防控制中心对2003/2004-06送检样品及…     

气相色谱法测定高脂类食品中山梨酸、苯甲酸的含量

目的：建立高脂类食品中山梨酸和苯甲酸的气相色谱毛细管色谱柱检测方法。方法：样品用石油醚-乙醚高速匀浆的方法提取后，通过改变其酸碱度而改变其在有机相和水相中分配比的方法，去除脂肪等杂质的干扰，用FFAP毛细管色谱柱FID检测器进行检测。结果：方法的相对标准偏差为1．2％-7．0％，回收率为85．0％。99．2％，最低检出限为1mg／kg。结论：该方法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点．适用于高脂类食品中山梨酸和苯甲酸的检测。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸

苯甲酸、山梨酸作为防腐剂在食品中应用十分广泛，国家对其用量做了严格规定。熟肉制品中禁止使用苯甲酸，山梨酸的使用量也控制在0．075g／kg以内。然而市场上滥用此类防腐剂的违法行为时有发生，常见检测出加了苯甲酸和山梨酸严重超标的熟肉制品，尤其是牛肉干、猪肉丝这种有一定保质期的肉制品中。目前GB／T5009．29—2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定对熟肉制品中的苯甲酸、山梨酸前处理未作规定，由于脂肪、蛋白质含量较高，检测时按常规方法处理，不易提取完全，影响检测结果的准确性，同时，样品过滤也有一定的困难。本实验室通过摸索，建立了一种应用高效液相色谱法测定熟肉制品中苯甲酸、山梨酸的方法。     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。