RP-HPLC 法测定芎菊上清丸中黄芩苷

目的 建立芎菊上清丸中黄芩苷的测定方法, 以控制该制剂的质量。方法 采用HPLC法测定芎菊上清丸中黄芩苷的量。SHIM-PACK VP-ODS色谱柱（150 mm ×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇-水-冰乙酸(40∶60∶1);体积流量：1.0 mL/min;柱温：30 ℃;检测波长：280 nm。结果 黄芩苷在3.04～30.4 μg/mL线性关系良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.86%。结论 本方法简便、快速、准确,可为芎菊上清丸质量提供依据。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

RP-HPLC法测定短筒兔耳草中松果菊苷

目的 建立短筒兔耳草中松果菊苷的RP-HPLC测定方法。方法 短筒兔耳草经流动相超声提取后,用RP-HPLC法测定。采用Alltech Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙睛-甲醇-1%醋酸（10∶15∶75）,体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温为室温。结果 松果菊苷进样量在0.46～18.40 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）;平均回收率为101.11%,RSD为2.09%（n＝6）。结论 采用RP-HPLC测定短筒兔耳草药材中松果菊苷的含量,该方法准确、快速、简便,重复性好,适用于短筒兔耳草中松果菊苷的质量控制。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷和毛蕊花糖苷

目的 建立高效液相色谱法测定宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-1％冰醋酸进行梯度洗脱,柱温为40 ℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为334 nm。结果 松果菊苷平均回收率98.78%,RSD为0.90%;毛蕊花糖苷平均回收率为99.39%,RSD为1.75%;结论 本方法简便、可靠、重现性较好,可用于宽肠理气汤中松果菊苷及毛蕊花糖苷的测定。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

血府逐瘀胶囊二次开发中原料药材质量控制的研究

目的：建立血府逐瘀胶囊原料药材红花中羟基红花黄色素A和芦丁,川芎中生物碱类成分川芎嗪和有机酸类物质阿魏酸的定量的测定方法,从而建立多成分的定量标准。方法：采用HPLC法,色谱条件（红花）：C₁₈色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量 0.5 mL/min,柱温 40 ℃。色谱条件（川芎）：C₁₈色谱柱,以甲醇-1%冰醋酸水溶液（32︰68）为流动相,体积流量 1.0 mL/min,柱温30 ℃。结果： 平均回收率分别为羟基红花黄色素A 97.2%、RSD为2.3%（n＝6）;芦丁99.6%、RSD为3.2%（n＝6）;川芎嗪100.9%、RSD为2.2%（n＝6）阿魏酸98.6%、RSD为2.6%（n＝6）。结论：本方法简便、快速、准确,可作为血府逐瘀胶囊的原料药材的质量控制方法。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相,采用梯度洗脱：0～10 min,A-B(10∶90);10～25 min,A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min;体积流量采用程序控制0～10 min,0.5 mL/min;10～25 min,0.5→0.75 mL/min;25～35 min,0.7→0.8 mL/min;保留15 min;检测波长为290 nm;柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%,RSD分别为2.2%、2.3%;线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6),0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素

目的 建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法 采用HPLC法测定。VenusiL MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：以乙腈-0.1%磷酸(2∶98);柱温：35 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长：220 nm。结果 天麻素进样量在0.043 72～0.546 5 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率为100.1%,RSD为2.7%(n=6)。结论 本方法准确,可靠,可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。     

灌胃天麻素小鼠脑组织中天麻苷元的药动学研究

目的 建立小鼠脑组织中天麻苷元的HPLC测定方法,并考察灌胃天麻素后小鼠脑中天麻苷元的药动学特性。方法 脑匀浆用醋酸乙酯提取后,采用HPLC法测定。色谱柱为Diamonsil C₁₈（250 mm × 4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-水（10.5∶89.5）,体积流量1.0 mL/min;检测波长221 nm;柱温25 ℃;进样量20 μL。结果 方法线性范围为50~1 616 ng/mL（r=0.999 6）,回收率为93.8%~95.1%,日内及日间RSD均低于10%。小鼠脑组织中天麻苷元的质量浓度与时间曲线呈现双峰（t_max1=15 min,t_max2=90 min）,药时曲线下面积为52 822.5 ng·min/g,消除半衰期为54.8 min。结论 该分析方法灵敏、准确,适合于脑组织中天麻苷元的测定。天麻素经小鼠口服给药后,能较快入脑并代谢为天麻苷元,消除也较快。     

清咽合剂的质量标准研究

目的 建立清咽合剂的质量标准。方法 采用薄层色谱对清咽合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法进行测定。色谱柱为Wondasi C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相：甲醇-水-冰醋酸(20∶80∶1);体积流量为1.0 mL/min;柱温：25 ℃;紫外检测波长：327 nm;进样量：20 μL。结果 清咽合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0.074~1.184 μg间有良好的线性关系(r=0.999 9);平均回收率为99.30% ,RSD为1.17%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为清咽合剂的质量控制。     

HPLC法测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、〖JZ〗咖啡酸和绿原酸

目的 建立同时测定注射用双黄连中黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分的方法。方法 高效液相色谱法。Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-1%冰醋酸水溶液,作梯度洗脱;检测波长为327 nm;体积流量为1 mL/min;柱温为40 ℃,灵敏度为0.100 0 AUFS。结果 在筛选色谱条件下,测定了注射用双黄连中的黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、咖啡酸和绿原酸5种有效成分。结论 本方法简便、快速、准确、可靠,可用于注射用双黄连中有效成分的测定。     

益智复方汤的化学成分研究(Ⅲ)

目的 对益智复方汤中的化学成分进行研究。方法 利用大孔吸附树脂、聚酰胺、硅胶柱色谱和中压制备等手段进行分离,依据理化性质和波谱法鉴定化学结构。结果 从益智复方汤的大孔吸附树脂70%乙醇洗脱部分分得9个化合物,分别鉴定为20(S)-人参皂苷Rg₃(Ⅰ)、20(R)-人参皂苷Rg₃(Ⅱ)、20(S)人参皂苷Rh₁(Ⅲ)、20(S)人参皂苷Rh₂(Ⅳ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、淫羊藿苷(Ⅶ)、淫羊藿次苷Ⅰ(Ⅷ)和对甲氧基肉桂醛(Ⅸ)。结论 以上化合物均为首次从益智复方汤中分得,其中化合物Ⅰ～Ⅳ来源于红参;化合物Ⅴ、Ⅵ来源于何首乌;Ⅶ、Ⅷ来源于淫羊藿。     

HPLC法测定清化丸中绿原酸和黄芩苷

目的 建立同时测定清化丸中绿原酸和黄芩苷的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Diamond C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温40 ℃。结果 绿原酸在32.96～494.40 ng呈线性关系,平均回收率为100.6%;黄芩苷在48.27～724.05 ng呈线性关系,平均回收率为98.6%。结论 该方法简便、准确可靠,能同时定量测定两种成分,更全面地控制清化丸的质量。     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：甲醇（A）-1%冰醋酸水溶液（B）（25∶75）,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长340 mm。结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷（Ⅰ）、荭草苷（Ⅱ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［α-L-鼠李糖-（1→2）］-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、牡荆苷（Ⅳ）、异牡荆苷（Ⅴ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［β-D-芹糖-（1→4)］-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260~1.300 μg(r=0.999 9),0.490~2.450 μg (r=0.999 9),0.700~3.500 μg (r=0.999 9),0.276~1.380 μg (r=0.999 8),0.266~1.330 μg (r=0.999 9),0.750～3.750 μg (r=0.999 7);平均回收率分别为98.6% （RSD=2.31%）,98.2% （RSD=2.04%）,96.4% （RSD=1.85%）,96.9% （RSD=1.47%）,97.3% （RSD=2.19%）,97.5% （RSD=1.76%）。结论 本研究所建立的方法操作简便、结果可靠,为该类药材的入药及资源的质量评价提供了实验依据。     

HPLC法测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Rd与党参炔苷的含量

[目的] 建立高效液相法（HPLC）同时测定稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷的含量。[方法] 采用Agilent1260 DAD高效液相色谱仪,Amethyst C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,4μm）,乙腈-水为流动相,检测波长为210 nm,流速1 mL/min。[结果] 三七皂苷R₁对照品在8~247 mg/L线性关系良好,平均回收率为102.69%,RSD=2.74%（n=6）;人参皂苷Rg₁对照品在14~422 mg/L线性关系良好,平均回收率为98.72%,RSD=1.85%（n=6）;党参炔苷对照品在1.5~42 mg/L线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.94%（n=6）;人参皂苷Rb₁对照品在2.65~847 mg/L线性关系良好,回收率为102.11%,RSD=1.96%（n=6）;人参皂苷Rd对照品在8~255 mg/L线性关系良好,平均回收率为99.66%,RSD=2.49%（n=6）。[结论] 本实验中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd和党参炔苷的含量测定方法稳定可靠,可作为稳心颗粒中三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、Rb₁、Rd与党参炔苷含量测定方法。     

RP-HPLC法同时测定石榴皮提取物阴道泡腾片中安石榴苷和鞣花酸

目的 建立RP-HPLC法同时测定石榴皮提取物阴道泡腾片中安石榴苷和鞣花酸的方法。方法 色谱柱为Phenomenex Gemini C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.2%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长280 nm。结果 安石榴苷在0.098～0.610 mg/mL（r＝0.999 1）、鞣花酸在0.011～0.060 mg/mL（r＝0.999 8）有良好的线性关系;平均回收率分别为102.0%、100.4%（n＝9）,RSD均小于1.5%。结论 本方法简便、准确、专属性强,为石榴皮提取物阴道泡腾片的质量控制建立了方法。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。