六亚甲基二乙酰胺的致突变试验

以六亚甲基二乙酰胺进行了Ames试验、染色体畸变及微核试验。结果均未发现该药有致突变活性。     

HPLC法测定乙酰胺注射液的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定乙酰胺注射液有关物质的方法。方法采用phenomenex Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.05 mol.L-1辛烷磺酸钠(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈=95∶5,检测波长:210nm,流速:1.0 mL.min-1。结果乙酰胺与杂质能完全分离;最小检出量为2.0 ng。结论本方法操作简便、灵敏准确,专属性强,可用于乙酰胺注射液有关物质的检测。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C₁₈柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min^-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50～1600μg·ml^-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%～5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的高效液相色谱荧光检测法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水 (70:30) 为流动相,流速1.0 ml·min-1,荧光检测激发波长276 nm、发射波长310 nm,进样量为20 μl.结果:丙泊酚血药浓度在0.010～10.00 μg·ml-1内,线性关系良好(r=0.999 9),最低定量浓度为0.010 μg·ml-1,提取回收率为93.41%~96.94%,方法回收率为98.65%～102.17%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床丙泊酚血药浓度检测和药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中奥氮平浓度

目的建立测定人血浆中奥氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03m o l.L-1醋酸铵-甲醇(35:65);流速:0.8 m l.m in-1;柱温:40°C;检测波长:275nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果奥氮平320.0,80.0,10.0μg.L-13种浓度平均回收率分别为102.92%,97.11%,98.20%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);最低检测浓度为5.0μg.L-1;线性范围为5.0~320.0μg.L-1。回归方程为:C=264.03F-1.21,r=0.9996(n=9)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中瑞格列奈浓度

目的:以往测定人血浆中瑞格列奈多采用LC-MS法和LC-MS/MS法,方法灵敏度高,但是由于试验成本较高无法普及,故研究建立人血浆中瑞格列奈浓度测定的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(10mmol/mL,pH4.0)(78:22,V/V);流速1mL/min,检测波长245nm,柱温34℃,进样量20μL。结果:血浆中杂质不干扰样品的测定;瑞格列奈血药浓度在2.0～100ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.0ng/mL;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均<10%;绝对回收率为83.8%~93.2%,相对回收率92.7%~105.3%。结论:本方法快速、简便、重现性好,可用于瑞格列奈的临床药动学和药效学研究。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml.min-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果测定方法在50~1600μg.ml-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%~5.7%之间。结论本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

HPLC法测定血浆中加替沙星的浓度

目的:建立HPLC-UV测定人体内加替沙星的血药浓度的方法。方法:以盐酸环丙沙星为内标,采用10％高氯酸为沉淀剂处理人血浆样品,色谱柱为Nova-PakC 3.9×150 nm,流动相为0.01 mol·L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈-三乙胺=90:20:0.55(用磷酸调pH为3.00),流速1.0 mL·min,在293nm波长处检测。结果:血药浓度线性范围为0.0574-5.508μg·mL(r=0.9999),最低检测浓度为0.0574μg·mL,回收率在98％-105％(n=5),日内和日间RSD均在10％以内(n=5)。结论:本方法简便准确,精密度高,重现性好,适用于加替沙星人体内血药浓度的监测、药代动力学研究及生物等效性研究。     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

血浆中葛根素的高效液相色谱测定法及其在狗体内的药代动力学

为阐明葛根素的代谢规律,建立了血浆中葛根素的高效液相色谱荧光检测法。用YWG-C₁₆为固定相,甲醇—水—0.1mol·L^-1磷酸缓冲液(pH7.4)(450∶522.5∶27.5)为流动相,大豆甙元作内标,以峰高比计算含量。葛根素的平均回收率为95.3%,RSD为4.8%;最低检测量为0.04ng,相当于10ng·mL^-1血浆。方法灵敏、特异、简便、快速。狗静注2.25mg·kg^-1葛根素的血药浓度—时间曲线符合开放二室模型,T_1/2α及T_1/2β分别为6.0及57.4min。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中丙基硫氧嘧啶浓度

本文报道用反相高效液相色谱法测定人血浆中丙基硫氧嘧啶浓度。用Ultrasphere-ODS柱,甲醇:水(30:70)为流动相,茶碱作内标,于254nm检测。萃取回收率为89.1%,方法回收率为98.1%,日内变异系数为5.9%,日间变异系数为7.2%。本法灵敏,准确,重现性好,已用于临床甲亢病人药代动力学研究的血药浓度测定,取得良好结果。     

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度及药代动力学

高效液相色谱法测定人血浆中阿莫西林浓度及药代动力学谭力周继红罗楠袁倚盛（南京军区南京总医院中心仪器分析科，南京２１０００１）阿莫西林（ａｍｏｘｉｃｉｌｉｎ）为β内酰胺类抗生素，其抗菌谱广，口服受食物影响小，对大多数病人耐受性良好，因而在临床上得以广泛...     

人血浆中乙胺碘呋酮的高效液相色谱法测定

应用改性甲醇(500ml甲醇中加入0.25 ml丁胺,混匀,继加1.0 ml 1:1冰醋酸为流动相,在YWG-CN(腈基键合相)柱上,以回苏灵(dimefline)为内标,对乙胺碘呋酮建立了适合于临床药理和临床化学应用的高效液相色谱测定法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相无需脱气并可循环使用。样品用乙醚提取,乙胺碘呋酮及回苏灵的平均回收率均大于97%。测定结果的变异系数,日内小于3.5%,日问小于5.0%。     

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。     

高效液相色谱法同时测定盐酸维拉帕米及其主要代谢产物

建立了反相高效液相色谱法同时测定人血浆中维拉帕米及其主要代谢产物去甲维拉帕米血药浓度.以甲醇—水—三乙胺(67∶33∶0.4,pH6.7)为流动相,乙吗噻嗪(ethmosine)为内标,样品用正己烷—正丁醇混合液提取浓缩后进样,紫外检测器检测(279nm)。此法操作简便,精密度好,日内、日间误差:维拉帕米<8.6%,去甲维拉帕米<7.6%;方法回收率高,维拉帕米、去甲维拉帕米回收率均>92%。两者血药浓度在25～1000ng·ml-1范围内呈线性关系,最小检测浓度维拉帕米:2.5ng·ml^-1,去甲维拉帕米:5.0ng·ml^-1。应用该法测定了6名志愿者口服盐酸维拉帕米片剂后的血药浓度。     

高效液相色谱法测定乙吗噻嗪在人的血浆浓度及药代动力学

建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中乙吗噻嗪浓度。色谱柱采用SpherisotbC18柱(25cm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇—水—三乙胺(70:30:0.4,pH6.5),检测波长268nm。用乙腈沉淀蛋白后,吹干浓缩进样。血药浓度在20～4000ng/ml范围内呈线性关系,相关系数0.9994,血浆最低检测浓度3ng/ml。方法回收率90～103%,日内、日间RSD2.4～10.2%。应用该法研究了8名志愿者口服乙吗噻嗪片后的药代动力学,用一室模型拟合,消除相半衰期为1.75±0.45h。本法简便、回收率和灵敏度高、重复性好,适于临床药代动力学和药效学的研究。     

人血中利多卡因、布比卡因及丁卡因的高效液相色谱法同时测定

应用改性甲醇—水为流动相,在YWG—C₁₈H₃₇反相柱上,以异搏定(verapamil)为内标,建立了适合于临床生化研究和药物代谢动力学研究的同时或分别测定人血浆中利多卡因(lidocaine),布比卡因(bupivacaine)和丁卡因(tetracaine)的高效液相色谱法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用。利多卡因、布比卡因和丁卡因的平均回收率分别为101±3.6%,89.3±4.1%和80±10.1%,不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数一般小于10%,其检定限度(信噪比>3)分别为0.03,0.05和0.1μg/ml。     

高效液相色谱法测定牛奶中的青霉素G和苯唑青霉素

用离子对高效液相色谱法测定牛奶中青霉素G和苯唑青霉素,牛奶试样经丙酮脱蛋白,二氯甲烷抽提,然后在μ-Bondapak C_18柱上进行色谱分离测定。流动相为EDTA(0.005mo1/L):CH_3OH(47:53)1000ml溶液中加入四丁基氯化胺4ml。采用紫外检测器测定这两种青霉素。方法简便、灵敏、准确。青霉素G和苯唑青霉素的回收率分别为89.0～92.5％和89.0～93.6％。测定的相对偏差分别为6.77％和3.49％。检测极限分别为27.3ng/ml和11.5ng/ml。     

高效液相色谱法测定尿中美芬妥英及代谢产物4'-羟基美芬妥英

A simple, sensitive and reproducible HPLC assay is described for the determination of mephenytoin and 4'-hydroxymephenytoin in human urine. Phenobarbital was used as an internal standard.The compounds were separated on a U-Bondapack RP-C₁₈ column using a mobile phase of and the UV detectou was set at 210 nm. Calibration curves in the range 0.05～1.00ug/ml for mephenytoin and 0.5～100.0ug/ml for 4'-hydroxymephenytoin were linear (r=0.9998and r=0.9992,respectivesy). The average recovery was 95.10±2。95%,and the relative standard devia- tion within day and day to day was less than 10%。The detection limit for mephenytoin was 25mg/ml and 4‘-hydroxymephenytoin was 50mg。ml。The method was used to study the metabolism of S-mephenytoin 4'-hydroxylatoin in 10healthy volunteers.The 12 h urinary metabolic ratio (MR)and hydroxylation index(HI)were calculated to express interindividual variation in metabolism. Two of them exhibited defective 4'-hydroxylation of S-mephenytoin as poor metabllizers (HI:1349.18 and 409.57;MR:105.29 and 8.25).In the remaining 8 subjects, the ranged from 1.68 to 6.71 and the MR ranged from 0.002 to 0.014,as extensive metabolizers of S-mephenytoin.