HPLC/MS法研究左旋黄皮酰胺及其代谢物在Beagle犬血浆中的药代动力学HPLC/MS法研究左旋黄皮酰胺及其代谢物在Beagle犬血浆中的药代动力学

目的用HPLC/MS法研究左旋黄皮酰胺［(-)-clau］及其代谢物6-羟基-黄皮酰胺(6-OH-clau)在Beagle犬血浆中的药代动力学过程。方法Beagle犬灌胃左旋黄皮酰胺30 mg·kg^-1，采集静脉血样，血浆经乙酸乙酯萃取分离后，用HPLC/MS选择性正离子检测内标(格列吡嗪，［M+H］⁺，m/z 446)法测定左旋黄皮酰胺(［M+H］⁺，m/z 298)及6-羟基-黄皮酰胺(［M+H-H₂O］⁺，m/z 296)的浓度，以甲醇-水-冰醋酸(60∶40∶0.8)为流动相，流速1.0 mL·min^-1。用3P97软件计算药代动力学参数。结果左旋黄皮酰胺和6-羟基-黄皮酰胺分别在1.0～200 ng·mL^-1和0.2～40.0 ng·mL^-1线性关系良好(r>0.999)，萃取回收率均大于85%。原药及其代谢物的体内过程均符合二室模型；左旋黄皮酰胺及6-羟基-黄皮酰胺的C_max分别为(21±10) ng·mL^-1和(3.9±2.2) ng·mL^-1；T_max分别为(0.8±0.5) h和(1.3±0.5) h；T_1/2α分别为(0.9±0.6) h和(1.4±0.6) h；T_1/2β分别为(19±23) h和(13±12) h；AUC_{0-24 h}分别为(69±14) h·ng·mL^-1和(12±7) h·ng·mL^-1。结论Beagle犬灌胃左旋黄皮酰胺后迅速吸收，血药浓度一相消除很快，但末端消除较慢；其代谢物6-羟基-黄皮酰胺血药浓度经时过程与左旋黄皮酰胺相似，但血药浓度相对较小。     

中药大血藤的酚性化合物

目的对中药大血藤干燥藤茎的化学成分进行研究。方法采用现代色谱技术分离化合物，运用现代波谱技术(IR，MS，¹H NMR，¹³C NMR，²DNMR)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从大血藤的藤茎中分得10个酚类化合物，分别鉴定为1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-葡糖苷(I)、(-)-表儿茶素(II)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(III)、3-O-咖啡酰奎宁酸(IV)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(V)、罗布麻宁(VI)、香草酸(VII)、原儿茶酸(VIII)、3,4-二羟基-苯乙醇(IX)、4-羟基-苯乙醇(X)。结论化合物I为新化合物，化合物III～VI和VIII～X为首次从该植物中分得。     

苦葛蔓中的新三萜成分

目的： 对苦葛蔓(Pueraria peduncularis Grah.)酸水解产物中的化学成分进行分离和结构鉴定。方法： 用各种色谱技术进行分离,得到3个五环三萜化合物,用MS,¹HNMR,¹³CNMR(DEPT),HMQC,HMBC和NOESY谱鉴定化合物。结果： 经光谱鉴定化合物1为3β,15α,23-三羟基齐墩果-12-烯-16-酮,化合物2为3β,15α-二羟基齐墩果-12-烯-16-酮,化合物3为3β,22β,24-三羟基齐墩果-12-烯(soyasapogenol B)。结论： 化合物1和化合物2为新化合物。     

猪毛菜中生物碱化学成分的研究

目的研究藜科(Chenopodiaceae)猪毛菜属植物猪毛菜Salsola collina Pall.中的化学成分。方法用硅胶柱色谱进行分离，通过理化方法及IR,MS,¹HNMR, ¹³CNMR,HMQC,HMBC,DEPT等光谱分析确定化合物结构。结果从猪毛菜中分离得到两个酰胺类生物碱，分别鉴定为N-反式阿魏酰基-3-甲基多巴胺(I)，(10bS)-1,2,3,5,6,10b-六氢吡咯并［2,1-a］-8,9 -二羟基异喹啉-3-酮(II)。结论化合物I为首次从该属植物中分离得到，化合物II为新化合物，命名为猪毛菜碱A。     

黄花远志根化学成分的分离和结构鉴定

从黄花远志(Polygala arilata Buch-Ham.)根中分离得到7个化合物,根据光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,DIFNOE和¹³CNMR)解析和理化性质,分别鉴定为1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基口山酮(I)、1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基口山酮(II)、1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基口山酮(II)、对羟基苯甲酸(IV)、远志醇(V)、豆甾醇(VI)、豆甾醇β-D-吡喃葡萄糖甙(VII)。其中,I和II为新化合物,VI和VI为首次从该植物中分得。化合物I～II有抑制醛糖酶的作用。     

桉叶苷的分离和结构

目的　研究垂枝赤桉Eucalyptus camaldulensis var. pendula Blak. et Jacobs叶的化学成分。方法　采用各种色谱技术进行分离纯化,用IR, MS, ¹HNMR, ¹³CNMR(DEPT), ¹H-¹H COSY, ¹³C-¹H COSY, COLOC和X-射线单晶衍射鉴定化合物。结果　分离得到了5个化合物：三十烷醇(I),β-谷甾醇(II),对羟基苯甲酸(III), 胡萝卜苷(IV), 5,7-二羟基-2-甲基-苯骈吡喃酮-7-O-β-D-{6-O-［4R-(1-甲基-1-羟基)-乙基环己-1-烯］-甲酰基}-吡喃葡糖(V)。结论　所有化合物均为首次从该植物中分得,V为一个新化合物,命名为桉叶苷(camaldulenside)。     

头序楤木叶中三萜化学成分的研究

从头序楤木(Aralia dasyphyla Miq)叶中分离到6个三萜化合物,用化学方法和波谱(UV,IR,MS,¹HNMR,¹³CNMR,¹³CDEPT,HMQC,HMBC)分析,确定其中4种化合物的结构,分别为齐墩果酸(I),16β-羟基-18β-H-齐墩果酸(I),齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(II)和16β-羟基-18β-H-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖甙(IV)。用NOESY谱确定化合物I的立体构型。以上4个化合物均为首次从该植物中分离到,化合物IV为新化合物。     

罗氟司特中3,5-二氯-4-氨基吡啶引入两个杂质的合成研究

目的 设计并合成罗氟司特中3,5-二氯-4-氨基吡啶引入的两个杂质3-(环丙甲氧基)-N-(3-氯-5-溴-4-吡啶基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺和3-(环丙甲氧基)-N-(3-氯-4-吡啶基)-4-(二氟甲氧基)苯甲酰胺。方法 以4-二氟甲氧基-3-羟基苯甲醛为起始原料经过亲核取代、氧化、酰氯化和酰胺化合成了目标化合物。结果 合成了目标化合物,并利用¹H-NMR、¹³C-NMR和MS确证了结构;HPLC归一化法测得样品质量分数分别为98.8%、99.8%。并证明这两个杂质存在于罗氟司特中。结论 这两种杂质的合成为罗氟司特中杂质的研究提供了依据。     

糙叶败酱中木脂素成分研究糙叶败酱中木脂素成分研究

目的研究糙叶败酱（Patrinia scabra Bge.）中的木脂素类化学成分。方法应用柱色谱HPLC法分离纯化，通过光谱（IR，MS，¹HNMR，¹³CNMR，DEPT，HMQC和HMBC）鉴定其化学结构。结果和结论分离并鉴定了4个木脂素类化合物，分别鉴定为：落叶松脂醇(1)，4-［1-乙氧基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基)苯基］甲基-2-(4-羟基-3-甲氧基)苯基-3-羟甲基四氢呋喃(2)，异落叶松树脂酚(3)，去甲络石糖苷(4)。化合物2为新的木脂素，化合物3，4为首次从该属植物中分得。     

雷公藤中的二萜内酯类成分

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.F.)的化学成分。方法应用各种色谱技术进行分离纯化，用UV，IR，¹H NMR，MS，HRMS，¹H-¹H COSY，¹H-¹³C COSY和NOESY等光谱鉴定化合物的结构。结果共分离得到4个化合物：I为16-羟基雷公藤内酯醇(16-hydroxytriptolide)，II为15-羟基雷公藤内酯醇(雷醇内酯，triptolidenol)，III为雷公藤乙素(tripdiolide)，IV为雷公藤乙素的差向异构体，命名为2-表雷公藤乙素(2-epitripdiolide)。结论化合物IV为新二萜内酯化合物。     

豨莶脂溶性成分的研究

从豨莶(Siegesbeckia orientalis L.)的地上部分,分离出八个化合物,其中I和I根据理化性质和光谱数据确定其结构为ent-17-acetoxy-18-isobutyryloxy-16(α)-kauran-19-oicacid(I)和ent-17-ethoxy-16(α)-kauran-19-oicacid(II),均为新化合物,分别被命为豨莶酯酸(siegesesteric acid,I)和豨莶醚酸(siegesetheric acid,I)。其余化合物分别鉴定为腺梗豨莶萜醇酸(ent-16β,17-dihydroxy-kauran-19-oicacid,II),奇任醇(kirenol,IV,β-谷甾醇葡萄糖甙(β-sitosterolglucoside,V),二十一醇(heneicosanol,VI),花生酸甲酯(methyl arachidate,VII)和β-谷甾醇(β-sitosterol,VII)。除奇任醇和β-谷甾醇外,均为首次从该植物中分得。     

黄花远志根中两个新■酮化合物的结构鉴定

从黄花远志（ＰｏｌｙｇａｌａａｒｉｌａｔａＢｕｃｈＨａｍ．）根中分离得到两个新的酮化合物，根据理化性质和光谱（ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ，１ＨＮＭＲ，ＤＩＦＮＯＥ和１３ＣＮＭＲ）分析，分别鉴定为１，３二羟基２甲氧基酮（Ｉ）和７羟基１甲氧基２，３亚甲二氧基酮（Ｉ）。药理试验表明Ｉ，Ｉ均具有抑制醛糖酶的作用。     

黄花远志根中两个新■酮化合物的结构鉴定

从黄花远志(Polygala arilata Buch-Ham.)根中分离得到两个新的酮化合物,根据理化性质和光谱(UV,IR,MS,¹HNMR,DIFNOE和¹³CNMR)分析,分别鉴定为1,3-二羟基-2-甲氧基酮(I)和7-羟基-1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基酮(I)。药理试验表明I,I均具有抑制醛糖酶的作用。     

祁州漏芦蜕皮甾酮类化学成分的研究

从祁州漏芦[Rhaponticum uniflorum(L.)DC.]的根中,分离出三个蜕皮甾酮类化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,其中Ⅱ根据UV,IR,MS,¹³CNMR,¹HNMR,¹H-¹HCOSY,¹H-¹HNOESY,¹H-¹³C COSY,及CD谱确定其结构为(20R,22R,24S)-2β,3β,11α,14α,20,22,24-heptahydroxy-5β-cholest-7-en-6-one,为一新化合物,命名为漏芦甾酮(rhaponfisterone)。化合物Ⅰ和Ⅲ分别鉴定为蜕皮甾酮(ecdysterone)和土克甾酮(turkesterone)。     

西陵知母中新芒果甙的分离与结构鉴定

西陵知母中新芒果甙的分离与结构鉴定洪永福韩公羽郭学敏（第二军医大学药学院中西药研究室，上海２００４３３）知母（ＡｎｅｍａｒｈｅｎａａｓｐｈｏｄｅｌｏｉｄｅｓＢｇｅ．）为常用中药，以根茎入药。文献［１］记载，我国河北易县西陵出产的为最佳品，以“西陵知母...     

中药地枫皮中三萜酸类成分研究

中药地枫皮中三萜酸类成分研究黄平西正敏郑学忠赖茂祥中西勤（广西中医药研究所,南宁５３００２２;日本摄南大学药学部,枚方５７３０１）前文报道从广西特产中药材地枫皮（ＩｌｉｃｉｕｍｄｉｆｅｎｇｉＫ．Ｉ．Ｂ．ｅｔＫ．Ｉ．Ｍ．）的树皮中分离得到地枫皮...     

假鹰爪根中黄酮成分的分离鉴定

假鹰爪根中黄酮成分的分离鉴定吴久鸿，廖时萱，梁华清，毛士龙（上海第二军医大学药学院植化教研室２００４３３）继前报（１）从假鹰爪（ＤｅｓｍｏｓｃｏｃｈｉｎｃｈｉｎｅｎｓｉｓＬｏｕｒ．）根中分得ｌａｗｉｎａｌ，ｉｓｏｕｎｏｎａｌ和４，７－二羟基－５－甲氧...     

青花椒化学成分的研究

自青花椒(Zanthoxylum schinifolium Sieb et Zucc)的果皮中分离出五个化合物。经鉴定化合物Ⅰ为香柑内酯(bergamten),Ⅱ为伞形花内酯(umbelliferone)Ⅲ为茵芋碱(skimmianine),Ⅳ为N-甲基-2-庚基-4-啉酮(N-methyl-2-heptyl-4-quinolone)。Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ均为首次从本植物中分出,Ⅳ是从植物中得到的新化合物,命名为青花椒碱(scllinifoline),结晶Ⅴ的结构待定。青花椒碱经药理试验,表明有选择性抑菌作用,对革兰氏阳性菌抑制作用较强。     

刺楸根皮中皂甙的化学成分研究

从刺楸Kalopanox septemlobus(Thunb.)Koidz.根皮中,分离到两个皂甙单体。经光谱(IR,NMR,FAB-MS)分析和化学方法鉴定为刺楸皂甙A(kalopanax saponin A,Ⅰ)和一新的三萜皂甙,结构为3-O-(a-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖)-常春藤皂甙元-28-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖(1→6)-β-D-葡萄糖]酯甙,命名为刺楸皂甙C(kalopanax saponin C,Ⅱ)。     

小藤铃儿草的生物碱成分

自小藤铃儿草Dactylicapnos torulosa(Hook.f ct Thomas.)Hutchins中分得六个单体,通过UV,IR,MS,¹HNMR和¹³CNMR解析,鉴定了四个,其中一个为新化合物,命名为紫金龙碱(zijinlongine,Ⅰ),其他三个为已知化合物:氯化1-甲氧基小檗碱(1-methoxylberberium chloride,Ⅱ),氯化三乙基苯胺(triethylphcnylamium chloride,Ⅲ)和异紫堇定(isocorydine,Ⅳ)。Ⅱ和Ⅲ系首次从植物中得到。