高效液相色谱法测定人血浆中双氯芬酸钠的浓度

目的 :建立人血浆中双氯芬酸钠浓度的高效液相色谱测定方法。方法 :血样加乙腈去蛋白沉淀后 ,在Hypersil -BDS(250mm×4 6mm ,5μm)色谱柱上 ,以甲醇 -水 -10 %磷酸 (60∶40∶1)为流动相进行色谱分离 ,检测波长为276nm ,柱温为35℃。结果 :双氯芬酸钠浓度在20 50～2050 0ng/ml范围线性关系良好 (n=5,r=0 9998) ,最低检测浓度约为10ng/ml。低、中、高3种浓度的相对回收率为99 47 %～105 4 % ;日内相对标准差为3 77%～5 81 % (n=5) ,日间相对标准差为4 93 %～8 96% (n=5)。结论 :本法简便、快速 ,适合双氯芬酸钠药动学的研究     

高效液相色谱法测定人血清中双氯芬酸钠的血药浓度

目的建立人血清中双氯芬酸钠的HPLC测定法.方法取血清0.5 ml,以吲哚美辛为内标,用叔丁基甲醚提取,在50 ℃水浴条件下氮气挥干,残渣用200μl流动相复溶,40 μl进样.色谱条件SP HERI-C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm);流动相0.25 mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)-甲醇(3664 v/v),流速为1.0 ml/min;检测波长263 nm.结果本方法在0.067～17.12μg/ml范围内线性良好,相关系数r=0.999 5(n=5).检测限为8 ng/ml.高、中、低三种浓度的绝对和相对回收率分别为90.08%～92.10%,94.03%～99.88%,日内和日间RSD分别为0.87%～3.03%,1.73%～4.76%.结论本方法灵敏、特异、简便,可用于临床双氯芬酸钠血药浓度检测.     

双氯芬酸钠肠溶片释放度的测定

目的建立双氯芬酸钠肠溶片释放度测定方法.方法采用UV法测定双氯芬酸钠肠溶片释放度,测定波长为276 nm.结果双氯芬酸钠线性范围为6.0～20.0 μg/ml,r=0.9998;平均回收率为99.8%,RSD=0.3%(n=9).结论本法简便、准确,可作为双氯芬酸钠肠溶片释放度测定方法.     

双氯芬酸钠肠溶片释放度的测定

目的　建立双氯芬酸钠肠溶片释放度测定方法。方法　采用UV法测定双氯芬酸钠肠溶片释放度 ,测定波长为 2 76nm。结果　双氯芬酸钠线性范围为 6 .0～ 2 0 .0 μg/ml,r =0 .9998;平均回收率为 99.8% ,RSD =0 .3% (n =9)。 结论　本法简便、准确 ,可作为双氯芬酸钠肠溶片释放度测定方法。     

复方阿昔洛韦凝胶的制备及质量控制

目的:制备复方阿昔洛韦凝胶并建立其质量控制方法。方法:以阿昔洛韦、双氯芬酸钠为主药,卡波姆-940等为基质制备凝胶;色谱柱为ZORBAX-SB-C18,流动相为甲醇-水-36%冰醋酸(70∶30∶2),检测波长为260nm。结果:所制凝胶为乳白色细腻半固体物;阿昔洛韦检测浓度在8.6768～60.7376μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为104.34%,RSD=1.05%;双氯芬酸钠检测浓度在3.4408～34.408μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.92%,RSD=1.19%。结论:本制剂易于涂布,所建立的质控方法可同时测定其中2主药的含量,且简便、灵敏、可靠。     

双氯芬酸钾胶囊人体药代动力学与相对生物利用度研究

目的 :研究双氯芬酸钾胶囊在正常人体内的药代动力学与相对生物利用度。方法 :采用HPLC法测定10名健康男性志愿者随机自身交叉单剂量口服50mg 双氯芬酸钾胶囊和进口双氯芬酸钾片后的血药浓度 ,计算两者的药代动力学参数及相对生物利用度 ,并以AUC(0～6) 、Tmax 、Cmax 为指标 ,用配对t检验法分析国产胶囊与进口片的生物等效性。结果 :国产与进口双氯芬酸钾制剂的药 -时曲线符合口服吸收一房室模型。AUC(0～6 ) 分别为 (1834 52±711 06) μg/(h·L)、(1891 19±859 08) μg/(h·L) ;Tmax 分别为 (1 15±0 77)h、(1 30±0 97)h ;Cmax 分别为 (1522 29±1063 87)ng/ml、(1508 54±892 44)ng/ml。配对t检验结果表明 ,AUC(0～6) Tmax、Cmax 均无显著性差异 (P>0 05)。结论 :国产双氯芬酸钾胶囊对进口片的相对生物利用度为 (100 80±16 59) % ,国产与进口两种双氯芬酸钾制剂具有生物等效性     

LC-MS/MS法同时检测筋骨痛消胶囊中非法添加的醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬

目的:采用LC-MS/MS联用技术建立检测筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的方法。方法:色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250mm×4.6mm,5μm）,0.02mol·L^-1醋酸铵0.1%醋酸水溶液:乙腈（53:47）为流动相,流速1.0ml·min^-1;Agilent6310离子阱质谱仪,电喷雾离子源（ESI）,雾化气压力38psi,干燥气温度350℃,流速9ml·min^-1,扫描范围50～500m/z。结果:在高效液相色谱、质谱中,样品出现与醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬成分一致的色谱峰、质谱峰。结论:本方法选择性强,灵敏度高,可用于筋骨痛消胶囊中非法添加醋酸泼尼松、双氯芬酸及布洛芬的定性鉴别。     

双氯芬酸致严重变态反应1例

病例男,50岁,汉族,因患关节痛肌注双氯芬酸钠2ml,约15min后,突感气促,呼吸困难, 大汗淋漓,紫绀,有窒息感,头晕视物不清,喉头水肿,眼睑水肿,烦躁不安. 体查:T36℃,P122次/min,R16次/min,Bp180/110mmHg(24/14.7kPa),HR122次/min律整, 呼吸增粗,双肺可闻喘鸣音.考虑双氯芬酸所致.经采取半卧位、注意呼吸道通畅,吸氧,立即给予甾体激素,甲基强的松龙80mg+生理盐水20ml静推,氢化可的松200mg+10%葡萄糖注射液250ml静滴,丙酸培氯米松气雾剂吸入,硝酸甘油10mg+10%葡萄糖注射液250ml静滴,速尿 20 mg+10%葡萄糖注射液20ml静推,苯海拉明注射液20mg肌注,心电监护.经上述治疗,10min 后逐渐缓解,病人痊愈.此反应发生在肌注后约15min,没用其他药,与原疾病无关.曾有报道此类型反应.     

双氯芬酸依泊胺凝胶在大鼠体内的药动学

建立了液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的双氯芬酸,并考察皮肤局部给予双氯芬酸依泊胺凝胶后大鼠体内的药动学特征.血浆样品用甲醇沉淀蛋白,以布洛芬为内标,采用ESI源负离子模式、多反应监测(MRM)进行定量分析.检测离子对为m/z 295.9→m/z 252.0(双氯芬酸)和m/z 205.1→m/z 161.2(布洛芬).双氯芬酸在1～200 ng/ml浓度范围内线性关系良好,方法回收率为97.80％～104.4％,日内、日间RSD分别小于6.12％和7.51％.SD大鼠经皮给予0.3 g双氯芬酸依泊胺凝胶后,主要药动学参数分别为:cmax(79.90±29.8)ng/ml,AUC0 →,(1 198±349) ng·ml-1·h,AUC0 →∞(1 358±567) ng.ml-1·h,tmax(4.8±23)h,t1/2 (9.208±4.60)h,MRT0→1(11.22±1.06)h.     

薄层色谱扫描法监测风湿病患者血中解热镇痛药浓度

目的建立风湿病患者血中解热镇痛药的血药浓度监测方法和解热镇痛药中毒的快速检验诊断方法。方法应用血清中解热镇痛药主要成分的提取和薄层色谱扫描定性和定量检测方法进行,血浆2ml,pH=6.0,乙醚10ml分2次萃取,20μl乙醇定容,点于HPGF254板上,环己烷∶三氯甲烷∶无水乙醇∶乙酸乙酯∶冰醋酸(9.0∶2.0∶1.5∶2.0∶1.0)展开5～7cm,薄层色谱扫描定性和定量检测。结果血清中对乙酰氨基酚的线性检测范围为0.2～40μg/ml,最小检出浓度为0.1μg/ml;塞来昔布的线性检测范围为1～35μg/ml,最小检出浓度为0.5μg/ml;氨基比林的线性检测范围为2～40μg/ml,最小检出浓度为1μg/ml;布洛芬的线性检测范围为5～50μg/ml,最小检出浓度为2.5μg/ml;双氯芬酸的线性检测范围为2～40μg/ml,最小检出浓度为1μg/ml。结论本法快速、简便,定性定量准确,可用于解热镇痛药中毒的快速诊断和风湿病患者血药浓度监测。     

毛细管气相色谱-电子捕获法测定人血清中5-单硝酸异山梨醇酯的浓度和药代动力学参数

A simple, sensitive and precise capillary GC-ECD method was developed for thedetermination of isosorbide-5-mononitrate in human serum,Pharmacokinetic parameters of the drugwas obtained from the human serum level-time curve measured. Serum samples were extracted with a mixture of ethyl ether-ethyl acetate(4:1), the upperphase was collected and evaporated to about 100μl under a gentle nitrogen stream,Isosorbide dinitratewas used as internal standard.With a human serum sample size of 200μl ,the detection limit of IS-5-MN was found to be about 5 ng/ml,and the athelute recovery from 74%to 85%. The within-dayand between-day relative standard deviation were less than 7%and 9%,respectively. This method was applied to the pharmacokinetic studies of IS-5-MN tablets froth two differentsouroes.Two sets of t_1/2(Ke),T_max and AUC values obtained from 8 volunteers were tested statisti-cally and no significant difference was found.     

高效液相色谱法测定炎痛喜康血药浓度及人体药物动力学参数

本文建立了用高效液相色谱法测定人体内炎痛喜康血药浓度的分析方法,以YWG-C₁₈化学键合相(10μm)为固定相,以0.2 M醋酸铵—甲醇(1:1 Ⅴ/Ⅴ)为流动相,非那西汀为内标,使用国产HPLC仪,UV 254 nm检测器,得出检出限为5 ng,最低检测浓度为0.05μg/ml血清,线性范围为0.1～10μg/ml,方法回收率为99.28%。本法简便、重现性好、专一性强。健康志愿者口服炎痛喜康20 mg一片后,用本法测定得到的药动学参数与文献报道值接近。     

高效液相色谱法测定人血中普鲁卡因酰胺及其代谢产物N-乙酰普鲁卡因酰胺

本文用高效液相色谱法测定人血中普鲁卡因酰胺(PA)及其代谢产物N-乙酰普鲁卡因酰胺(NAPA)。以正丙醇—氯仿(1:9)提取血清样品,蒸干,残渣用流动相溶解;色谱分析条件:NOVA-PAK 5μm ODS柱,醋酸(40 ml)—醋酸钠(4g)—水(1000ml)—乙腈(100ml)为流动相;定量分析以普鲁卡因为内标,样品的比率色谱图表明分离良好,PA和NAPA的线性测定范围分别为0.5～12.0μg/ml和0.5～6.0μg/ml,相关系数均优于0.99,平均回收率分别为99.4%和100.5%,平均变异系数分别为4.16%和4.36%。方法适用于血清样品分析和治疗药物监测,对病人血样的测定结果表明方法不受干扰。     

血清中卡马西平的薄层荧光扫描定量测定

A sensitive and highly specific TLC method for determining serum level of carbamazepine is presented. Serum (1μ1) was spotted directly onto the thin-layer plate, separated spots werè converted into compounds with fluorescence by exposing the plates to hydrogen chloride gas for 10 min and immediatly heating the plates for 10 min at about 160℃. The fluorescence was measured quantitatively using a CS-920 TLC scanner equipped with a fluorescence attachment.The relation between peak area and concentration of carbamazepine in serum was linear from 4～16μg/ml. The lowest concentration of detection was about 2μg/ml. The CV was 3.25～10.0%. The recovery of carbamazepine in serum was about 99%. The result was not interfered by some commonly administered drug. The method well meet the needs of therapeutic drug level monitoring.     

高效液相色谱法测定血清及尿中卡那霉素含量

本文研究了血清及尿中卡那霉素的高效液相色谱测定法。血样用乙腈去蛋白、尿样用水稀释后,经邻苯二醛衍生化,衍生物经色谱分离,荧光检测。最低检测浓度:血样为0.2μg/ml,尿样为2μg/ml;平均回收率:血样为98.3%(SD=4.1),尿样为98.2%(SD=2.3);日内变异系数:血样及尿样均低于4%;日间变异系数:血样不大于5.4%,尿样不大于5.7%;线性浓度范围:血样为4～40μg/ml,尿样为50～500μg/ml。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血清及脏器中氟尿苷的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法快速测定小鼠血清及部分脏器匀浆中氟尿苷浓度的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为磷酸盐缓冲液(pH=7·4)-甲醇(95∶5),检测波长为268nm。结果:氟尿苷检测浓度线性范围均为15~240μg/ml,最低检测浓度为3μg/ml(S/N≥3);平均提取回收率>95%,方法回收率在91%~112%之间,日内和日间精密度均<10%。结论:本方法简便、快速、可靠、经济,可用于氟尿苷血药浓度分析及动物体内分布研究。     

柱切换HPLC法测定豚鼠体内诺氟沙星银解离物诺氟沙星的浓度

用柱切换HPLC法建立了豚鼠血浆和皮下组织液中诺氟沙星银体内主要解离物诺氟沙星的测定方法。预处理柱为μ-BondapakC₁₈,37～50μm,50mm×5mmID;分析柱为YWG-C₁₈,10μm,150mm×5mmID。预处理流动相为0.008mo1/L磷酸缓冲液,流速为3ml/min;分析流动相为甲醇—0.008mol/L磷酸缓冲液—0.05mol/L四丁基溴化铵(25:75:4)。紫外检测波长为280nm。皮下组织液及血浆中的线性范围分别为100～3200ng/ml(r=0.9999)和2～128μg/ml(r=0.9999);最低检测浓度分别为10ng/ml和0.25μg/ml,方法的平均回收率为102%,日内及日间偏差均小于7%。     

人血中利多卡因、布比卡因及丁卡因的高效液相色谱法同时测定

应用改性甲醇—水为流动相,在YWG—C₁₈H₃₇反相柱上,以异搏定(verapamil)为内标,建立了适合于临床生化研究和药物代谢动力学研究的同时或分别测定人血浆中利多卡因(lidocaine),布比卡因(bupivacaine)和丁卡因(tetracaine)的高效液相色谱法。本法简便、快速、灵敏、重现性好,流动相可循环使用。利多卡因、布比卡因和丁卡因的平均回收率分别为101±3.6%,89.3±4.1%和80±10.1%,不同浓度水平测定结果的日内和日间变异系数一般小于10%,其检定限度(信噪比>3)分别为0.03,0.05和0.1μg/ml。     

潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估

目的:建立潮汕地区3种中草药中10种有机磷农药的选择性多残留检测方法。方法:采用Qu ECh ERS法处理潮汕地区常用中草药白花蛇舌草、茅根和臭花,以气相色谱-串联质谱法为分析检测手段,建立10种有机磷农药的选择性多残留检测方法,分析不同中草药中有机磷农药总体残留水平、分布特征,并对其有机磷农药残留进行风险评估。结果:10种有机磷农药质量浓度在0.01~1.0μg/ml范围内,有机磷农药质量浓度与其峰面积之间呈良好线性关系,相关系数(r2)为0.9993~0.9997;检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.3~10.0μg/kg;加标回收率为90.3%~98.8%,相对标准偏差为1.2%~3.4%;潮汕地区随机采样的白花蛇舌草、茅根和臭花中,10种有机磷农药均未检出残留,不会对普通人群造成不可接受的长期膳食摄入风险。结论:该法准确度高、精密度好,适用于3种中草药中10种有机磷农药残留分布特征及风险评估。     

HPLC柱切换法测定血浆和尿样中头孢克肟浓度

用双泵HPLC柱切换系统直接进样测定血浆和尿样中头孢克肟(cefixime,CFIX)的浓度。血浆和尿样的回收率分别为99.1%和98.6%;最低检测浓度分别为0.05和0.2μg/ml;日内和日间的RSD小于5%;血浆和尿样浓度分别在0.1～3.2和1.0～32μg/ml范围内呈线性相关。此方法集样品净化、富集成分和色谱分析一次连续进行,操作简便、快速,可以进较大的样品量,灵敏度相对明显提高。