不同产地雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定

目的:建立测定雷公藤药材中雷公藤甲素含量的方法,比较分析不同产地雷公藤药材的质量。方法:采用高效液相色谱法,使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为甲醇,流动相B为水,采用梯度洗脱,于218nm处检测,测定雷公藤甲素的含量。结果:高效液相色谱法测定雷公藤甲素浓度在39～195μg.mL-1范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为96.45%,RSD为3.19%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简便、重复性好,可用于雷公藤药材质量分析控制,不同产地的雷公藤药材中雷公藤甲素的含量差异较大。     

HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量

采用反相高效液相色谱法对江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量进行了测定。色谱柱为Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱:0分钟25%A→10分钟30%A→20分钟35%A,流速1.0 mL.分-1,检测波长218 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果显示,根中雷公藤甲素的含量为9.13μg/g,茎中雷公藤甲素未检出,叶中雷公藤甲素的含量为10.87μg/g。雷公藤根和叶中雷公藤甲素的平均加标回收率分别为95.17-99.18%(RSD为1.74-4.33%)(n=3×3)和102.02-103.33%(RSD为2.19-4.57%)(n=3×3)。雷公藤甲素进样量在2-80μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999)。叶中雷公藤甲素的含量略高于根中含量,因叶易于再生,可替代根作为制备雷公藤甲素的资源。本法能准确、简便测定雷公藤各部位雷公藤甲素的含量,为江西产雷公藤质量评价、资源开发和进一步研究奠定了基础。     

采收时间和根直径对雷公藤中雷公藤甲素含量的影响

目的:比较不同采收时间和根直径对雷公藤药材中雷公藤甲素含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(45∶55),并采用梯度洗脱,检测波长为218 nm,柱温为28℃,流速1.0 mL/min。结果:雷公藤甲素在0.041~0.308μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.90%,RSD为3.49%(n=6)。同一年,不同采收期雷公藤中雷公藤甲素含量差异比较大,12月雷公藤甲素含量为最高,4月雷公藤甲素含量为最低;不同直径雷公藤根中,雷公藤甲素含量随着直径的增加而降低。结论:该方法简单、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定。为雷公藤科学采收提供了依据。     

HPLC法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量

药物分析杂志2008,28(7):1150-1152目的:应用高效液相色谱法测定昆明山海棠片中雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamonsil(TM)C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水(25:75),流速1.0ml/min,检测波长     

高效液相色谱法测定雷公藤片中雷公藤甲素的含量

报道了雷公藤片剂中雷公藤甲素的高效液相色谱测定法。使用Zorbax-CN柱,紫外检测器,流动相为甲醇-水(55:45),柱温35℃。测定结果表明:在0.32-0.77μg范围内,雷公藤甲素含量与峰面积呈线性关系。此法准确、灵敏、重现性好。     

HPLC法测定雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇

目的建立雷公藤内酯醇生物贴的质量标准,雷公藤内酯醇生物贴中雷公藤内酯醇的定量测定方法。方法雷公藤内酯醇生物贴经甲醇超声提取。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(3∶7),检测波长为220 nm。结果雷公藤内酯醇在5~120μg/mL,线性关系良好(r=0.9981)。平均回收率96.5%(n=9)。RSD3%。结论本方法重现性好,灵敏度高。     

HPLC法测定金关片中雷公藤甲素的含量

目的 建立高效液相色谱法测定金关片中雷公藤甲素的方法.方法 采用Waters Symmetry Shield RP18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.3％磷酸二氢钾溶液(23∶77).检测波长:220 nm.流速:1.0 mL/min.柱温:25℃.结果 雷公藤甲素在0.02～0.32 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.92％,RSD=1.81％.结论 本方法简便、准确、重现性好,可用于金关片中雷公藤甲素的质量控制.     

雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定

目的 建立雷公藤药材中雷公藤甲素及总二萜内酯含量测定的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Platisil ODS柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（45∶55）为流动相进行洗脱,于218nnm波长处检测,测定雷公藤甲素的含量;采用Kedde显色法,在550nm波长处测定吸光度,测定总二萜内酯的含量.结果 以高效液相色谱法测定雷公藤甲素,在0.58～46.40μg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为100.52％ （n =6）;比色法测定雷公藤总二萜内酯（以雷公藤甲素计）在0.49-39.36μg·mL-1（r =0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率为93.28％（n=6）;雷公藤药材中雷公藤甲素平均含量为4.20μg·g-1,总二萜内酯为86.64μg·g-1.结论 本实验所建立的方法稳定,精密度良好,适合于雷公藤甲素及总二萜内酯的含量测定,可用于雷公藤药材的质量控制.     

HPLC法测定雷公藤贴膏中雷公藤甲素的含量

目的:建立雷公藤贴膏中雷公藤甲素的HPLC测定方法.方法:外标法,色谱柱:Angilent ZORBAX SC-C18(4.6 mm×25 cm,5μm);甲醇一水(40:60);检测波长:218 nm;柱温:25 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:20μL.结果:雷公藤甲素在0.0482-0.2410 mg/mL呈良好的线性关系,r=0.9998(n=5),平均回收率为99.4%,RSD%=0.96%(n=6).结论:本方法具有操作简便、准确,回收率好,精密度高、重现性好,分析快速的优点.可作为雷公藤贴膏雷公藤甲素的定量分析和质量控制方法.     

雷公藤药材质量标准研究

目的:制定完善的雷公藤药材质量标准以控制雷公藤药材质量。方法:分别对雷公藤药材的水分、总灰分和醇溶性浸出物按照2015 年版《中国药典》记载的相关方法进行测定,并对其显微特征进行观察。用雷公藤次碱作为对照,以三氯甲烷-丙酮-三乙胺(20∶5∶0.1)为展开剂,硅胶GF_(254)做薄层板,建立薄层鉴别方法。以乙腈-水为流动相,采用 Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm) 色谱柱,流速 1.0m L/min,检测波长218nm,柱温30℃,进样量20μL,建立了雷公藤甲素的HPLC含量测定方法。结果:薄层色谱显示雷公藤次碱分离良好。HPLC测定表明,雷公藤甲素在0.78~78μg/m L线性关系良好,线性回归方程为Y= 46223X + 0.0673(r=0.9999),加样回收率平均值为96.35%(RSD 1.39%)。12批雷公藤药材的雷公藤甲素质量分数是0.04~2.18μg/g。水分为 9. 07%~14.95% ,总灰分为1.37%~3.81%,醇溶性浸出物为10.10~17.31%。因此建议规定雷公藤药材的水分≤10.5%,总灰分≤2.5%,醇溶性浸出物≥11.0%,雷公藤甲素含量≥0.2μg/g(以干燥品计)。结论:制定完善及准确的雷公藤质量标准能够更好地控制其药材及制剂的质量,避免雷公藤药材造假及制剂滥用。     

高效液相色谱法测定雷公藤片含量的方法研究

目的提高雷公藤片的质量标准,摸索高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤片含量的方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱,流动相为甲醇-水(40∶60),检测波长218 nm。结果雷公藤甲素线性范围为0.047 6~0.476 0μg,r=0.9991,平均回收率为101.2%,RSD为2.1%(n=6)。结论雷公藤片含量测定限度暂定为:每片含雷公藤以雷公藤甲素(C37H22O14)计,不得少于0.01 mg/片。     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌H测定的HPLC法。方法外标法,AgilentZorbaxSC-C8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,检测波长为258nm,体积流量为1.0mL/min。结果雷公藤对醌H线性范围为6.28~100.5μg/mL(r=0.9997),雷公藤药材的平均回收率为96.94%,RSD为1.57%(n=9);昆明山海棠片的平均回收率为100.02%,RSD为1.74%(n=9)。结论方法准确、灵敏,可作为雷公藤属药材及片剂中雷公藤对醌H的定量分析方法。     

雷公藤不同部位雷公藤甲素含量的测定

目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=27.295C-16.241(r=0.999 2),加样回收率为100.57%,RSD为0.50%;根部位含量为9.02μg/g,茎部位含量为10.90μg/g,叶部位几乎没有检测到。结论:该方法可行、简便、准确、重现性好,可用于测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。     

雷公藤不同炮制品中雷公藤甲素与雷公藤红素含量的高效液相色谱法测定

目的采用高效液相色谱法,比较雷公藤饮片炮制前后雷公藤甲素、雷公藤红素的含量变化。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(33∶67),检测波长218 nm,柱温30℃,流速1 ml/min,测定雷公藤甲素的含量;流动相:甲醇-1%醋酸水溶液(87∶13),检测波长425 nm,柱温30℃,流速1 ml/min,测定雷公藤红素的含量。结果各炮制品中雷公藤甲素含量按降序依次为:清炒品、酒炙品、醋炙品、蒸制品、莱菔子汁煮品、水煮品、甘草汁煮品;雷公藤红素含量按升序依次为:水煮品、莱菔子汁煮品、甘草汁煮品、清炒品、蒸制品、酒炙品、醋炙品。结论炮制后,几种主要的炮制品雷公藤甲素和红素含量较生品有所降低,推测炮制能降低雷公藤的毒性。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。     

UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029～0.584μg(r=0.999 9)、0.016～0.328μg(r=0.999 6)、0.02～0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。     

火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量测定

目的：应用高效液相色谱法测定火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量。方法：采用Diamonsil—TMC18色谱柱（5μm,250mmx4．6ram）,雷公藤甲素的流动相为乙腈一水（25：75）,流速1．0mlMmin,检测波长220nm。结果：雷公藤甲素在进样量0．01251xg～0．37501xg范围内线性关系良好（r=0．9997）;平均加样回收率为98．54％,RSD=O．58％（rl=7）。结论：火把花药材不同部位雷公藤甲素的含量差异明显：皮〉根〉茎〉叶。可为火把花药材的选材、质量评价与控制以及进一步开发利用提供依据。     

HPLC法测定雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B

目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌B测定的HPLC法。方法采用外标法。H iQ s iL KYA-C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇-1%冰醋酸水溶液(66∶34)为流动相,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/m in。结果线性范围为6.62~105.9μg/mL(r=0.999 9),湖南产雷公藤平均回收率为97.78%,RSD为1.09%(n=9),昆明山海棠片平均回收率为99.83%,RSD为1.76%(n=9)。结论本方法准确、灵敏,可作为雷公藤类药材及其片剂中雷公藤对醌B的定量分析方法。     

雷公藤配伍白芍对雷公藤提取物透皮吸收的影响

目的:考察雷公藤与白芍配伍后对雷公藤甲素和2种生物碱类成分(雷公藤吉碱、雷公藤次碱)透皮吸收的影响,从经皮转运的角度探讨雷公藤与白芍配伍减毒的机制。方法:采用改良Franz扩散池,以小鼠离体腹部皮肤为透皮屏障,以20%乙醇生理盐水为接收介质,通过HPLC测定接收液中雷公藤甲素(流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长220 nm)和雷公藤吉碱、雷公藤次碱[流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(57∶43),检测波长230 nm]的含量,计算其累积渗透量和稳态透皮速率等渗透动力学参数。结果:与雷公藤乳膏相比,雷公藤-白芍配伍乳膏均能降低雷公藤吉碱、雷公藤次碱的累积通过量,但对雷公藤甲素的累积透过量无影响;其中雷公藤-白芍以比例1∶2和1∶3配伍的乳膏中雷公藤吉碱和雷公藤次碱的24 h累积透过量呈明显的降低趋势。结论:雷公藤与白芍配伍经皮给药能降低毒性成分的透过量,同时不影响主要活性物质雷公藤甲素的透过量,从而达到了减毒增效的作用。