基于化学模式识别筛选清炒香附的差异标志物

目的 建立香附饮片、清炒香附、香附炭的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别筛选差异标志物,并测定6种主要成分的含量,为进一步完善香附质量标准提供参考。方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立21批香附样品的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰个数;采用SIMCA 14.1软件进行层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘-判别分析（orthogonal partial least squaresdiscriminant analysis,OPLS-DA）,以变量重要性投影（variable importance in projection,VIP)>1为标准筛选出差异标志物;测定5-羟基甲基糠醛（5-hydroxymethylfurfural,5-HMF）、对香豆酸、阿魏酸、木犀草素、香附烯酮、α-香附酮的含量。结果 21批HPLC指纹图谱的相似度均不小于0.934,共标定23个共有峰,指认3、10、11、17、21、...     

香附超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用气相色谱法,测定了10批香附超微饮片。结果:建立了香附超微饮片的气相色谱指纹图谱,有色谱峰约50个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重现性好,具有可操作性,能用于香附超微饮片的鉴别与评价。     

HPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价香附质量

目的 建立香附药材的高效液相色谱(High performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合4种化学成分含量对不同产地及用药规格香附的质量进行综合评价。方法 采集HPLC指纹图谱,并结合聚类分析(Cluster analysis, CA)和主成分分析(Principal component analysis, CA)等多种化学计量学方法对不同产地及用药规格的香附药材进行区分比较。利用HPLC法测定香附药材中香附烯酮、α-香附酮、木犀草素和阿魏酸的含量。结果 CA和PCA分析结果显示,不同产地香附均可单独聚为一类,而浙江金华与其他产地香附差异最大,河南尉氏香附综合得分最高,质量较优;正交偏最小二乘法判别分析(Orthogonal partial least square-discriminant, OPLS-DA)结果显示,指纹图谱中13号峰(α-香附酮)、10号峰(香附烯酮)和14号峰是不同产地间香附质量产生差异的主要成分。广东湛江和浙江金华香附中香附烯酮与α-香附酮含量较为接近,香附烯酮含量远大于河南香附,α-香附酮含量远小于河南香附;不...     

不同规格青皮饮片指纹图谱

目的:建立青皮饮片的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱方法,比较不同规格青皮饮片指纹图谱的差异,为完善青皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Waters HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为0.30 mL·min-1;检测波长为275 nm;柱温为40℃。采用SPSS 20.0统计软件分析不同规格的青皮饮片指纹图谱的差异。结果:建立了青皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定7个共有峰,各色谱峰有较好的分离,但不同规格青饮片指纹图谱存在一定差异。结论:该法简单、高效,可为青皮饮片的质量控制和评价提供参考。     

当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱研究

目的：建立当归破壁饮片（成品）、破壁粉体（中间体）及传统饮片（原料）的HPLC指纹图谱,并测定三者的阿魏酸含量,为当归破壁饮片的质量评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法,Aglient-ZORBAX SB色谱柱,以乙腈-1%醋酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL·min^-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。采用2015版《中国药典》HPLC含量测定方法测定阿魏酸含量。结果：建立了当归破壁饮片-破壁粉体-传统饮片的HPLC指纹图谱,10批当归破壁饮片、10批破壁粉体及10批传统饮片的指纹图谱共有模式中均有14个共有特征峰,各批次破壁饮片、破壁粉体及传统饮片的图谱基本一致,相似度均大于0.96;当归破壁饮片中阿魏酸含量略高于当归药材。结论：本文所建立的方法稳定、可靠、重复性好,可用于当归破壁饮片的质量控制和综合评价。     

三七破壁饮片指纹图谱研究

目的:建立三七药材、破壁粉体和破壁饮片的HPLC指纹图谱,为三七破壁饮片的质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法,Hypersil ODS2色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 mL/min,检测波长:203nm,柱温:25℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件对图谱进行分析处理。结果:三七药材、破壁粉体和破壁饮片皂苷类成分指纹图谱标定8个共有峰,三七药材、破壁粉体和破壁饮片之间相似度均大于0.9。结论:建立的HPLC指纹图谱方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,适用于三七破壁饮片的质量控制。     

白芍超微饮片色谱指纹图谱研究

目的:研究白芍超微饮片的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法:采用高效液相色谱法,测定了10批白芍超微饮片。结果:建立了白芍超微饮片的高效液相指纹图谱,有色谱峰约20个,其中共有峰10个。结论:该指纹图谱方法简便,重复性好,具有可操作性,能用于白芍超微饮片的鉴别与评价。     

炒苦杏仁饮片指纹图谱研究

目的:建立炒苦杏仁饮片的高效液相指纹图谱,提高药材质量控制水平.方法:采用高效液相色谱法,C18色谱柱,流动相乙腈-0.1％磷酸,流速1 mL· min -1,检测波长225 nm.采用国家食品药品监督管理局推荐的“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)”计算处理,确定了炒苦杏仁饮片指纹图谱研究方法.结果:各批次药材共获得10个共有峰,超过总面积95％,所得指纹图谱方法学考察结果良好,采用色谱指纹图谱相似度评价软件,对炒苦杏仁饮片指纹图谱进行相似度计算,其10批样品相似度在0.5 ～0.9.结论:指纹图谱的运用实现了炒苦杏仁饮片的全面和整体评价,能体现炒苦杏仁饮片的多个成分的指纹信息,为有效提高炒苦杏仁饮片质量控制提供参考.     

香附炮制前后挥发油的GC-MS指纹图谱对比研究

目的 建立香附生品、参照品和醋制品的挥发油GC-MS指纹图谱,拟从整体角度表征香附炮制前后化学信息的变化。方法 采用GC-MS法,建立了3组香附挥发油的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件A版进行数据分析。结果 香附各制品相似度良好,验证了前期筛选的炮制工艺稳定可行。得到了香附生品共有峰52个、参照品28个、醋制品53个,鉴定了其中46个峰。对比分析发现,香附炮制后其挥发油成分种类、质量分数均有所变化;以生品为参照,对比参照品和醋制品共有成分,结果醋制品挥发油成分种类保留更为完整。结论 以醋作为炮制辅料科学合理,可起到稳定保护香附挥发油成分的作用,为揭示香附醋制机制及其物质基础提供一定科学依据。     

香附和醋香附HPLC特征图谱及多元统计分析

目的建立香附和醋香附的HPLC特征图谱,并进行多元统计分析。方法饮片粉末甲醇提取物的分析采用Intersil ODS-3 C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);流动相甲醇-水;梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长270 nm。运用SIMCA-P 13.0软件进行多元统计分析。结果香附的特征图谱标示出11个特征峰,在此基础上醋香附还标示出1个新的特征峰。主成分分析和偏最小二乘判别分析结果显示醋炙对香附特征图谱中化学成分的总体特征产生了显著影响;峰1为醋香附的特有峰,对区分生、醋香附饮片的贡献最大,可作为醋香附的专属性特征标识;醋炙后峰11和峰6的变化呈下降趋势,峰3的变化呈增加趋势,可作为生醋香附的差异性特征标识。归属确认出峰1为5-羟甲基糠醛,峰11为α-香附酮,还初步确定了醋香附中的5-羟甲基糠醛来源于米醋。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香附和醋香附的质量控制。     

不同产地桑白皮饮片的UPLC指纹图谱及聚类分析研究

目的:建立桑白皮饮片的超高效液相指纹图谱的方法,为完善桑白皮饮片的质量控制提供参考。方法:采用Agilent SB C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水,梯度洗脱,流速0.38 mL·min~(-1);检测波长320 nm;柱温30℃。结果:建立了桑白皮饮片的UPLC指纹图谱共有模式,标定了14个共有峰,各色谱峰有较好的分离。根据聚类分析结果,建立的特征图谱可以区分云南产的桑白皮饮片,但是无法区分四川和广西不同产区的样品,三大主产区的桑白皮饮片具有较高的相似性。结论:该法简单、高效,可用于桑白皮饮片的质量评价。     

反相高效液相色谱法对茯苓饮片指纹图谱的研究

目的 建立茯苓饮片的指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法测定,乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速:1.0ml/min,柱温:30℃,紫外检测波长:242 nm.结果 茯苓饮片中有11个共有峰被确定为指纹峰,采用"Chromafinger V0.9 beta"软件评价12批茯苓饮片指纹图谱的相似性,相关系数法大于0.840 3,夹角余弦法大于0.906 8.结论 该方法简便,稳定,精密度高,重复性好,可用于茯苓饮片的鉴别,能够有效控制饮片质量.     

高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别的地骨皮饮片质量研究

目的：建立地骨皮饮片的高效液相色谱法（HPLC）指纹图谱,结合化学模式识别技术评价地骨皮饮片的质量。方法：采用HPLC建立10批地骨皮饮片的指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A进行相似度评价,确定共有峰;以生成的对照指纹图谱检验45批市售不同产区地骨皮饮片的质量;采用聚类分析、主成分分析评价地骨皮饮片质量。结果：建立了地骨皮饮片HPLC指纹图谱,共标定14个共有峰,相似度均在0.90以上;45批地骨皮饮片的相似度为0.282~0.998,整体质量存在一定差别;聚类分析将45批地骨皮饮片聚为5类;主成分分析显示45批地骨皮饮片综合得分以D19、D18、D22较高。结论：指纹图谱结合化学模式识别可实现对地骨皮饮片的科学、准确评价,为地骨皮饮片的质量评价和合理应用提供了科学依据。     

不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的影响

基于高效液相法考察不同炮制方法对香附中香附烯酮和α-香附酮的含量的变化规律。取不同产地20批的香附,经醋制、四制和酒制炮制后;采用高效液相色谱法(HPLC)测定香附烯酮和α-香附酮的含量;利用单因素方差分析法比较香附不同炮制品的香附烯酮和α-香附酮的含量,采用Spearman相关分析探究香附烯酮和α-香附酮之间的相关性。在不同香附炮制品中,生香附和四制香附之间的香附烯酮含量差异具有统计学意义,生品香附烯酮含量高于四制香附;香附烯酮和α-香附酮含量呈负相关(r=-0.231,P<0.05)。不同产地香附中2种成分含量差异较大,香附烯酮含量经过醋制,酒制和四制后较生香附均下降,α-香附酮含量在醋制中含量较生香附降低,经过酒制和四制后有所升高。且随着香附中香附烯酮含量的升高,α-香附酮含量有一定程度的降低,这对香附不同炮制品的质量评价标准和炮制工艺的选择提供参考。     

不同产地白术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:通过对不同产地白术饮片研究，建立白术饮片高效液相指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱：Agilent C₁₈(5μm, 250 mm×4.6 mm);流动相：乙腈-水，梯度洗脱(0～10 min, 50%～70%A;10～20 min, 70%～80%A,20～30 min; 80%～92%A,30～38 min, 92%～100%A),流速为1.0mL·min^-1,柱温为25℃,白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为276 nm,进样量20μL。以2号峰白术内酯Ⅲ为参照，记录12批次白术饮片的HPLC图谱，然后将其导入《中药色谱指纹图谱相似度评价软件系统2012版》(国家药典委员会),采用指纹图软件确定共有峰。结果:建立12批白术饮片的HPLC指纹图谱，标定12个共有峰，相似度均大于0.90。经验证，与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:研究建立HPLC指纹图谱可用于白术饮片质量控制方法，同时也为白术饮片质量评价提供科学依据。     

四制香附炮制前后UPLC指纹图谱比较及指标成分含量测定

目的 研究四制香附的质量评价方法。方法 建立香附和四制香附的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱并通过化学计量学方法比较炮制前后指纹图谱中总体化学成分的变化,流动相甲醇（A）-水（B）梯度洗脱（0~10 min,5%~40%A;10~30 min,40%~70%A;30~40 min,70%A）,流速0.3 mL·min^-1,进样量3 μL,柱温35 ℃,检测波长280 nm。采用UPLC比较香附四制前后主要指标成分香附烯酮和α-香附酮的含量变化,流动相甲醇-水（75∶25）,检测波长242 nm。结果 四制对香附指纹图谱中化学成分的总体特征产生了显著影响。香附和四制香附的指纹图谱中共标示了28个特征峰,其中峰1,2,4为四制香附的特有峰,峰5为香附的特有峰,经指认峰2为5-羟甲基糠醛,峰24为香附烯酮,峰27为α-香附酮。香附四制后产生的5-羟甲基糠醛来源于四制辅料中的米醋、黄酒及香附中多糖类成分的美拉德反应。定量分析结果显示,四制前后香附烯酮含量差异无统计学意义,但α-香附酮含量明显降低。结论 香附四制过程中存在结构转化产生新成分且伴随着指标成分含量变化,可作为区别香附和四制香附的专属特征标识和差异性特征标识。该研究从定性和定量2个方面快速有效地评价了香附和四制香附,建立的方法准确性强、稳定性好,为完善香附和四制香附的质量评价体系提供了实验依据。     

金樱子饮片HPCE指纹图谱研究

目的：初步建立金樱子饮片的HPCE指纹图谱分析方法,分析比较金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱。方法：采用高效毛细管电泳法,以三萜类作为参照物,测定金樱子及金樱子炮制品的指纹图谱,并进行模糊聚类法分析并评价其相似度。结果：初步建立了以9个共有峰为特征指纹信息的金樱子饮片HPCE指纹图谱;少数金樱子饮片的指纹图谱有一定差异,生品与炮制品指纹图谱中的共有峰相对峰面积差异显著。结论：采用高效毛细管电泳法测定金樱子指纹图谱准确性高,具有较好的重复性,可作为金樱子饮片质量的评价依据。     

醋莪术饮片HPLC指纹图谱研究

目的:建立醋莪术饮片的HPLC指纹图谱。方法:采用HPLC法,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,检测波长216 nm;并加以计算机辅助相似性评价系统对指纹图谱进行相似度分析。结果:建立了醋莪术饮片HPLC指纹图谱共有模式,标示了16个共有峰,得到分离度、重复性均较好的特征指纹图谱。结论:该指纹图谱研究完善了醋莪术饮片质量评价标准,其方法简便可靠,重复性好,可作为目前醋莪术饮片内在质量控制的有效方法之一。     

荆芥饮片HPLC指纹图谱研究

目的 利用高效液相色谱法,建立荆芥饮片的指纹图谱.方法 色谱条件为Agillen Extend C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm);流动相A0.5‰三氟乙酸-B乙腈;洗脱方法为0～40 min,A为95%～60%;40 min～60 min,A为60%～40%,60～61 min,A为40%～95%,保持4 min;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长270 nm;进样量20μL.结果 对10批荆芥饮片进行测定,标定共有峰,采用<中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004A版>软件计算出其相似度范围在0.971～0.992,并得出了荆芥饮片的对照指纹图谱.结论 该法准确,重现性好,可作为荆芥饮片质量控制方法.     

高良姜饮片HPLC指纹图谱及高良姜素含量测定研究

目的:采用高效液相色谱法建立高良姜饮片的HPLC指纹图谱,同时测定样品中高良姜素的含量,为其质量控制提供新方法。方法:以Phenom enex C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶剂系统,线性梯度洗脱,检测波长为280 nm(高良姜素含量测定为235 nm);采用指纹图谱相似度软件进行数据分析。结果:确定了高良姜饮片9个共有峰,建立了14批药材的共有图谱,并比较了样品中高良姜素的含量。结论:指纹图谱信息结合有效成分含量测定,可较为全面评价高良姜饮片的质量。