化妆品中4种美白功效成分的高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立化妆品中4种美白功效成分(4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚)的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法。方法样品用80%甲醇水溶液超声提取20 min,采用Luna C8色谱柱(2 mm×100 mm,3μm),以0.1%乙酸水溶液-乙腈(含0.1%乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为35℃。采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱监测。结果在0.019～2.60μg/ml的线性范围内,所得4-甲氧基水杨酸钾、苯乙基间苯二酚、二甲氧基甲苯基-4-丙基间苯二酚、4-己基间苯二酚的回归方程均呈较好的线性关系,r0.999。该方法的检出限为0.21～1.10 ng/ml,平均回收率在91.0%～104.7%之间,RSD为1.2%～8.6%。结论该方法高效、快捷、准确,适用于多种化妆品基质中4种美白功效成分的同时快速检测。     

液相色谱梯度洗脱法测定洗发类化妆品中的4种去屑剂

目的:建立液相色谱梯度洗脱法同时测定洗发类化妆品中的水杨酸、酮康唑、氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐4种去屑剂。方法:采用C18柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液(含EDTA0.5 mol/L,磷酸调pH值至4.0)梯度洗脱分离各个组分,进样体积5μl,DAD检测器,检测波长230 nm。结果:水杨酸、酮康唑的线性范围为5μg/ml～500μg/ml,氯眯巴唑和吡罗克酮乙醇胺盐线性范围为10μg/ml～1000μg/ml,最低检出限分别为0.12μg/ml、0.19μg/ml、0.39μg/ml、0.98μg/ml。该方法精密度高,RSD在0.7%～1.5%之间,各组分加标回收率在98%～105%之间。结论:本方法具有操作简便、干扰小、快速等特点。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中地氯雷他定等28种抗组胺类成分

目的 建立28种抗组胺类成分的超高效液相色谱-串联质谱法并应用于化妆品安全质量检测。方法 化妆品样品经过甲醇超声提取,0.22μm滤膜过滤取滤液分析,利用ThermoHypersil GOLDC18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）,以10 mmol/L乙酸水溶液和10 mmol/L乙酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,经多反应监测（MRM）模式,以保留时间和目标物的二级质谱特征碎片离子定性,以外标法定量。结果 在10 ng/ml～250 ng/ml内标准曲线线性相关系数均> 0.99,低、中、高浓度的平均加标回收率为84.9%～116.0%,相对标准偏差为1.53%～14.40%,方法检出限为1 ng/g～135 ng/g。结论 该方法操作简单、绝大部分成分灵敏度高,选择性好,可用于化妆品中抗组胺类成分非法添加的分析。     

液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中硝基呋喃代谢产物的残留

目的分析猪肉样品中硝基呋喃类抗生素(呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因)代谢产物的残留。方法样品经提取、净化后进行液相色谱-串联质谱法测定。结果 4种硝基呋喃类代谢物的线性关系良好(r=0.999),加标回收率为87.9%~99.4%,相对标准偏差(RSD)11%。液相色谱-串联质谱法测定100份猪肉样品中,有12份样品检出硝基呋喃类代谢产物,检测值为1.4μg/kg~137.0μg/kg,其中3-氨基-2-恶唑烷酮(AOZ)最高,含量为137.0μg/kg,氨基脲(SEM)最低,含量为1.4μg/kg。结论液相色谱-串联质谱法具有快速、灵敏度高的特点,可作为动物性食品中硝基呋喃代谢产物残留量的检测手段。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌和苯酚

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的分析方法。方法化妆品样品经甲醇提取,提取液经水稀释、PEP固相萃取柱净化后,通过CAPCELL PAK C_(18)MGⅡ(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以水-甲醇(40∶60,V/V)作为流动相,进行等度洗脱,流速为1 ml/min,柱温为25℃,进样量为5μl,检测波长为280 nm。结果氢醌、苯酚在2μg/ml～50μg/ml内线性关系良好,相关系数均0.999,检出浓度分别为0.6μg/g和1.6μg/g,定量浓度分别为2μg/g和6μg/g,回收率分别为92.7%～96.3%和100.0%～100.3%,相对标准差分别为0.5%～0.6%和0.3%～0.4%。采用该方法对收集到的液相色谱法或气质色谱干扰严重样品20余批次进行测定,该法能有效除去化妆品中氢醌、苯酚测定的干扰成分。结论该法简便、快速,可用于基质复杂化妆品中氢醌、苯酚的测定。     

高效液相色谱法同时测定婴幼儿食品和乳品中的叶黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素

目的:建立高效液相色谱法同时测定奶粉中的叶黄素(Lut)、α-胡萝卜素(α-C)和β-胡萝卜素(β-C)的测定方法。方法:样品经皂化、石油醚-乙醚(1∶1)提取、水洗和浓缩后,以含2%水的甲醇-乙腈混合液(25∶75)和叔丁基甲基醚为流动相,在Waters C30柱中分离,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果:上述3种胡萝卜素在0.05μg/ml～4μg/ml范围内有良好的线性,相关系数R2均大于0.998,三水平加标平均回收率在80%～104%之间,每个加标水平的6次重复试验RSD<7.7%。结论:该方法可同时测定奶粉中的叶黄素、α-胡萝卜素和β-胡萝卜素含量,方法简便、快速、准确。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

HPLC法测定化妆品中α-硫辛酸含量

目的:建立化妆品中α-硫辛酸的HPLC测定方法。方法:选择HPLC法测定α-硫辛酸的理想色谱条件,并测定化妆品中α-硫辛酸的含量及加标回收率,作方法学论证。结果:α-硫辛酸在2.032μg/ml～203.2μg/ml的范围内,线性良好,线性方程y=15190x+72209,R2=0.9998。当样品添加一定浓度的标准时,方法回收率为91.6%～107.8%,RSD在3.72%～4.45%之间(n=6)。结论:以HPLC法测定化妆品中的α-硫辛酸,操作简便、定量准确可靠。     

双份饭中铁、锌、钙的火焰原子吸收测定法

目的建立火焰原子吸收法测定双份饭中铁、锌、钙的方法。方法样品经馄合酸(硝酸+高氯酸=4+1)消解后,钙用20g/L的氧化镧溶液定容,铁、锌用纯水定容后直接测定。结果铁浓度在0.20～2.00μg/ml范围时,相关系数为0.9996,加标回收率为96.5%～102.7%,检出限(3σ)0.006μg/ml;锌浓度在0.10～1.50μg/ml范围时,相关系数为0.9997,加标同收率为95.0%～101.5%,检出限(3σ)0.004μg/ml;钙浓度在1.00～10.00μg/ml范同时,相关系数为0.9994,加标回收率为96.8%～103.6%,检出限(3σ)0.008μg/ml。结论该方法简便快捷,测定结果准确可靠,适合于双份饭分析。     

化妆品防晒剂中二氧化钛的分光光度测定法

目的 建立化妆品防晒剂中二氧化钛的检测方法.方法 样品经500℃干灰化4 h,加入2 g硫酸铵、8ml浓硫酸完全消解.以5%二安替比林甲烷为显色剂测定.结果 标准曲线线性范围0.10～6.0μg/ml,相关系数为0.999 8,最低检测质量浓度为0.1%,平均回收率为97.2%～98.5%.RSD为0.62%～1.85%(n=6).结论 该方法简单、快速、准确,适合化妆品防晒中二氧化钛的检测.

Abstract：

Objetive To explore the method for determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics by spectrophotometry.Methods The cosmetic sample was undergone ashing treatment at 500℃for dry 4 h,then was added with 2 g ammonium sulfate and 8ml concentrated sulfuric acid,for complete digestion.Titanium dioxide was determined by spectrophotometry with diantipyryl-methane as the chromogenic agent.Results The linear range of the standard curve was 0.1-6.0μg/ml.The detectable minimum concentration was 0.1%.Linear correlation coefficient was 0.999 8.The average recovery rates were 97.2%-98.5%.RSDw were 0.62%-1.85%(n=6).Conclusion This method is simple,rapid,accurate and suitable for the determination of titanium dioxide in sunscreen cosmetics.     

ICP-MS测定化妆品中硼

目的 建立化妆品中硼的电感耦合等离子体-质谱检测方法.方法 以硝酸-过氧化氢体系微波消解处理样品;以Sc作为内标元素,电感耦合等离子体-质谱法测定(射频功率1000w,雾化器流速1.00 L/min,透镜电压6.0 V,进样速度26 r/min).结果 方法线性范围为0～500 μg/L,按取样1.00 g定容至50.0 ml计算,方法检出限可达151μg/kg;相对标准偏差为3.7％,加标回收率在99.0％～102％.结论 方法灵敏度高、操作简便,用于化妆品中硼的测定,结果满意.     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定血浆中S-腺苷甲硫氨酸和S-腺苷同型半胱氨酸

目的建立同时测定血浆中S-腺苷甲硫氨酸(SAM)和S-腺苷同型半胱氨酸(SAH)的高效液相色谱分析方法,并对正常人血浆中的含量进行测定。方法样品用400g/L三氯乙酸处理,离心取上清液过膜,以50mmol/L NaH2PO4缓冲液(pH4.38)、庚烷磺酸钠和甲醇为流动相,选用Venusil MP-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行色谱分离,流速为1.0ml/min,柱温30℃,紫外检测波长254nm。结果 SAM和SAH在相应检测浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系(r>0.9999);方法回收率在94.14%～102.44%,相对标准偏差在1.00%～8.10%。正常人血浆中SAM和SAH的含量分别为0.032～0.080mg/L和0.004～0.010mg/L。结论该方法用于血浆中SAM和SAH的检测简便快速,准确可靠。     

饮料中还原型维生素C与总维生素C测定方法的研究

目的建立简便快速的高效液相色谱测定饮料中的还原型VC与总VC的方法。方法反相高效液相色谱法,Waters515高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,检测波长245nm,Atlantis dC18柱,流动相为0.1%乙酸水溶液。样品不经二硫苏糖醇(dithiothreitol,DTT)还原直接测定还原型VC;经DTT还原后测定总VC。结果线性范围为1~20μg/ml。测定还原型VC的RSD2.5%~7.4%,平均回收率为96.8%;测定总VC的RSD2.7%~8.6%,平均回收率为99.8%。还原法测定总VC结果与荧光法比较,差异无显著性(P>0.5)。结论该方法前处理简单,重现性好。测定准确、简便、快速,适于食品中的还原型VC与总VC的测定。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定食品中大豆异黄酮的含量

目的建立一种同时测定食品中6种大豆异黄酮[大豆苷元(daidzein)、黄豆黄素(glycitein)、染料木素(genistein)、黄豆黄苷(glycitin)、大豆苷(daidzin)和染料木苷(genistin)]的快速溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。方法样品经快速溶剂萃取仪萃取,采用phenomenex LunaC18柱,以0.05%三氟乙酸(TFA)溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果连续7次测定6种大豆异黄酮,相对标准偏差为1.4%～5.9%。加标回收率82%～112%。在0.01～10μg/ml范围内线性关系良好、最低检出限10μg/kg。结论该方法操作简便,萃取液共存物质对测定方法干扰较小,仪器测定方法准确。适用于大豆异黄酮的检测。     

高效液相色谱法测定避孕套中苯佐卡因的含量

目的：采用高效液相色谱法（HPLC）测定避孕套中苯佐卡因（benzocaine）的含量。材料与方法：采用Polaris C18-A（5μm 250×4.6mm）色谱柱,用乙腈-水60：40作为流动相,检测波长为265nm,流速：1.0ml＊min-1,进样量10μl。结果：苯佐卡因在98.5μg/ml~492.5μg/ml范围内呈良好的线性关系（相关系数R2=0.9998）,精密度（RSD）0.7%,平均回收率为102.4%。结论：该方法操作简便可行,适用于含苯佐卡因避孕套中苯佐卡因含量的质量控制。     

干法消化-原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋

[目的]建立干法消化和氢化物发生一原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和铋的方法。[方法]样品先在灰化助剂保护下进行干法消化,再加入预还原剂,优化仪器条件,考察常见干扰离子对测定的影响,比较原子荧光光谱法同时测定和单独测定化妆品中砷和铋的统计学差异。[结果]采用本方法测定,砷的线性范围为0．26．10．00μg／L,相关系数y=O．9997,最低检测限=0．050μg／L,回收率为92．2％～105．0％,精密度为2．47％～5．07％;铋的线性范围为0．25～10．00μg／L,γ=0．9997,最低检测限=O．050μg/L,回收率为94．0％～107．O％,精密度为2．86％～5．11％。双元素同时测定法-9单元素分别测定法比较,差异无统计学意义。[结论]测定结果准确度高,精密度好。测定方法简单,虽然样品消化时间长,但对人员操控能力要求较低,且污染小,适用于化妆品中砷和铋的同时测定。     

雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法测定雷帕霉素洗脱支架中雷帕霉素含量测定的方法并对样品制备方法进行了验证.方法：用waters 1525高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18柱（250mm ×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇∶乙腈∶水（67∶ 15∶ 18）,流速1mL/min,紫外检测器,检测波长为280nm,外标法定量.结果：雷帕霉素的线性范围为19.2～77.6μg/mL（r=0.9993）,检出限为0.388μg/mL,平均加样回收率为98.86％.结论：该方法简便、快速、准确,可用于雷帕霉素洗脱支架系统中雷帕霉素的含量测定.