炔诺酮片均匀度测定的讨论

炔诺酮片均匀度的测定,采用振摇溶解代替《中国药典》(95版)规定的水浴中保温15分钟。试验表明,用振摇溶解15分钟结果的准确度优于水浴中保温15分钟。     

维生素B6片含量测定中溶解方法的探讨

目的探讨维生素B6片含量测定中溶解方法的改进.方法采用高温振摇,水浴振摇,起声震荡.结果超声振荡溶解方法比较好.结论采用超声振荡10 min溶解,不但大大缩短了样品的溶解时间,而且可使被测成份溶出完全.     

卡马西平片的含量测定方法

卡马西平为抗惊厥、镇痛药 ,用于癫痫和三叉神经痛的治疗 ,并有抗抑郁及抗心律失常的作用。其片剂含量测定中国药典[1] 采用加乙醇后置水浴中加热振摇 ,使卡马西平溶解再进行检测的方法。我们在检验中发现 ,由于水浴温度近沸 ,高于乙醇的沸点(78℃ ) ,致使乙醇沸腾逸出 ,操作较难进行。为了克服这一不足 ,改在 4 5℃水浴中加热振摇 ,使其溶解 ,结果准确 ,方法简便易行。1　仪器与试药紫外分光光度计Lanbda (USA)。卡马西平对照品 (含量 99 9% ,批号 2 0 0 10 0 1)及卡马西平片 (批号 2 0 0 10 4 0 1,2 0 0 10 6 0 1,2 0 0 10 90 1)均由徐…     

盐酸氯米帕明片含量测定方法的改进

盐酸氯米帕明 (盐酸氯丙咪嗪 )片为三环类抗抑郁药 ,具有抗强直性昏厥、抗震颤作用。其含量测定中国药典[1] 采用盐酸溶液 (0 1mol·L- 1)研细 ,转移至 2 5 0ml量瓶中 ,充分振摇使盐酸氯米帕明溶解。在检验过程中 ,我们发现振摇时间对含量测定结果有一定的影响 ,振摇时间少于 1小时 ,其含量测定结果偏低。因此 ,我们在实际操作过程中 ,充分振摇 1小时助溶。但是 ,该方法操作不便 ,效率较低。为此我们采用 6 0℃水浴助溶 ,样品溶解完全 ,且对实验结果没有影响。1　仪器与试药紫外分光光度计　Lambda 6 (USA)。盐酸氯米帕明 (徐州恩华药业…     

斑蝥酸钠注射液含量测定方法的探索和优化

目的 探索和优化斑蝥酸钠注射液含量测定项目的操作方法。方法 改变溶液振摇参数、振摇时间以及水浴温度等变量,探索适宜的操作方法。结果 按优化后方法操作,采用机械振摇,以振摇频率为250次/分振摇15 min,水浴温度为65℃等条件下,含量测定平均结果相比增高了4.0%。该方法重复性RSD为0.20%,平均回收率为98.83%,RSD为0.96%,稳定性结果 RSD为0.31%。结论 优化后的方法控制更为全面,更能准确地测定注射液中的斑蝥素钠含量。     

硝西泮片含量均匀度测定方法的改进

硝西泮片含量均匀度测定方法的改进徐州市药品检验所２２１００９范玮曾李伟硝西泮片的含量均匀度测定中国药典［１］采用无水乙醇振摇溶解的方法．笔者在检验中发现，硝西泮片在无水乙醇中即使反复振摇也不崩解，溶解更加困难．为了克服这一不足．采用先加入水１ｍＬ，振...     

麝香舒活灵质量标准

国家药品监督管理局国家药品标准WS_3-B-3523-98-2003麝香舒活灵Shexiang Shuhuoling 【处方】麝香 三七 血竭 红花 地黄 樟脑 冰片 薄荷脑 【性状】本品为红棕色的澄清液体;具樟脑、冰片香气。 【鉴别】(1)取本品 60ml,置水浴上加热蒸至约 10ml,加水至约 20ml,放冷。用氯仿 20ml振摇提取,弃去氯仿液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇提取液,用氨试液洗涤2次,每次 20ml,分取正丁醇液,置水浴上蒸干,残渣加甲醇 0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另     

醋酸泼尼松龙片含量测定使用溶剂的探讨

《中国药典》 2 0 0 0年版二部中 ,醋酸泼尼松龙片的含量测定采用紫外分光光度法 ,样品的处理是以无水乙醇为溶剂 ,振摇 15分钟使醋酸泼尼松龙溶解。但在实际测定中作者发现即使强烈振摇15分钟醋酸泼尼松龙也不能完全溶解 ,导致测定结果偏低 ,造成较大的测定误差。1　实验仪器ＵＶ - 2 10 0紫外可见分光光度计 (日本岛津 ) ,ＴＧ32 8Ｂ型电光分析天平 (上海天平仪器厂 )。2　实验方法取样品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取 4份样品 (每份约相当于醋酸泼尼松龙 2 0ｍｇ) ,分别置 10 0ｍｌ量瓶中 ,加无水乙醇约 6 0ｍｌ,分别按 15分钟、 30…     

标准修订信息

【处方】 辛夷 苍耳子 栀子 黄芩 黄芪 川芎柴胡 细辛 薄荷 川木通 茯苓 白芷 桔梗【性状】 本品为棕色的液体;具有特异香气,味甜、微苦。【鉴别】 (1)取本品20ml,加乙醇30ml,充分振摇,静置30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水30ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,分取正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇5ml使溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子甙对照品,加甲醇制成每     

多潘立酮片含量测定方法的改进

多潘立酮片为外周多巴胺受体阻滞药。其含量测定《卫生部药品标准》新药转正标准第十三册规定为“取本品 2 0片 ,精密称定 ,研细 ,精密称取适量 (约相当于多潘立酮 10 mg) ,置 5 0 m L量瓶中 ,加水 5 m L ,振摇 ,加异丙醇 2 5 m L,置水浴上加热 10 min,时时振摇至多潘立酮溶解”,本文将“水浴上加热 10 min”改为“超声处理 15 min,放冷至室温”,其后按标准依法操作 ,测定并计算。经对比 5批多潘立酮片 (西安杨森制药有限责任公司 )测定 ,结果见表 1。表 1　两法测定多潘立酮片含量结果 (标示量 % ,n=2 )批　号 标准法X RSD ( % )改进法…     

小儿轮状病毒肠炎79例临床分析

1987年9月～1988年2月我们采用聚丙酰胺凝胶电泳法检测78例人轮状病毒(HumanRota Virus,HRV)阳性病例。其中男50例,女29例。<1岁33例,1～3岁45例,4岁1例。均为本院门诊和病房的腹泻患儿。实验方法:1.核酸提取:取0.3ml粪便上清液加10％SDS30ul置56℃水浴30分钟,再加0.3ml TES饱和酚0.2ml氯仿-异戌醇(24:1),振摇2分钟,4,000rpm离心5分钟,上层水相即为所提RNA。2.电泳(核酸分离):电泳前先将样品置60℃水浴2分钟,再每份样品取     

阿莫西林分散片含量测定方法的探讨

目的　考察不同样品溶解方法对阿莫西林含量测定结果的影响。方法　分别用水和磷酸盐缓冲液作为溶剂,超声和振摇不同时间。结果　超声溶解明显比振摇溶解效果好。样品在磷酸盐缓冲液(pH5 0)中的溶解性比在水中好,但在 15min以后,两种溶剂的溶解性并无明显差别。结论　采用水作溶剂,对样品超声处理 2 5min,可以达到比较理想的溶解效果。     

醋酸泼尼松片含量测定方法的探讨

醋酸泼尼松片的质量标准已收载于中国药典2000年版二部,我们在多次试验中发现含量测定项中的振摇15分钟,使醋酸泼尼松溶解,由于多种原因,不一定都能使醋酸泼尼松全溶解,影响含量测定的准确度,且操作费时,因此我们试采用研磨法,并与药典方法比较,认为采用研磨方法省时,准确度高,精密度好.     

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件ZGB2008-3

【处方】黑种草子 150g 桃仁 75g 石榴子 15g 【制法】以上3味，分别粉碎，混匀，加70％乙醇1000mL，加热回流提取5h，冷却，滤过，滤液加水至1000mL，混匀，即得。 【性状】本品为棕色的澄清液体；气特异。 【鉴别】取本品15mL，置水浴上蒸至无醇味，放冷，用乙醚振摇提取2次，每次20mL，弃去乙醚液，水溶液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。     

温度和振摇时间对心律平片含量测定结果的影响

<正> 心律平片属抗心律失常药物,主要成分为盐酸普罗帕酮。临床适用于预防和治疗室性或室上性异位搏动、室性或室上性心动过速、预激综合症、电转复律后室颤发作等疾病。本品为中国药典1995年版二部收载,其含量测定用紫外分光光度法,简称药典法。我们在实际工作中,发现在室温条件下测定结果偏低。为此,根据盐酸普罗帕酮的溶解度,考察了不同温度和振摇时间对心律平片含量测定结果的影响。认为按照药典法操作,将本品置于60℃水浴中加热,并振摇15分钟以上,可获得令人满意的结果。     

国家食品药品监督管理局国家药品标准（修订）颁布件ZGB2008—5

【处方】白芷 苍术 石菖蒲 细辛 荜茇 鹅不食草 猪牙皂 雄黄 丁香 硝石 白矾 冰片 【性状】本品为硬胶囊，内容物为黄棕色的粉末；气香，味辛、涩。 【鉴别】（1）取本品5粒的内容物，加乙醚5mL，振摇5min，滤过，滤液挥干，加5％香草醛硫酸溶液2滴，显紫红色。 （2）取本品10粒内容物，加水20mL，置水浴中振摇浸渍30min，滤过，滤渣备用，滤液过聚酰胺柱（30～60目，内径1．2cm，3g）上，用水50mL洗脱，至洗液几乎无色，再用80％乙醇20mL洗脱，取洗脱液1mL，加镁粉少许、盐酸10滴，置水浴上加热，溶液逐渐显桃红色。     

溶解方法对双氯灭痛片含量测定的影响

双氯灭痛片为消炎镇痛药,是临床上风湿、类风湿等疾病的常用药,其用量大、用途广、质量标准收载于《黑龙江省药品标准汇编》,含量测定的溶解方法为振摇溶解法,有报道显示,因此种方法不能准确反映出所有检品的质量水平,误差较大,所以研磨振摇溶解法得到推广,使片剂的主要成分都溶解出来,减少实验的方法误差,结果准确。1 仪器与试药日本岛津Uv-210紫外分光光度计,分析天平AE-240,样品为 不同厂家、不同批次的双氯灭痛片。2 实验方法的选择①振摇溶解法 取本品10片,除去肠溶衣后,精密称定,研细,精密称出适量(约相当于双氯灭…     

溴化丁基东莨菪碱胶囊

本品含溴化丁基东莨菪碱(C₂₁H₃₀BrNO₄)应为标示量的90.0~110.0%。[鉴別](1)取本品的内容物适量(约相当于溴化丁基东莨菪碱l0mg),加氯仿5ml,振摇使溶解,迅速滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣显托烷生物碱类的鉴别反应(中国药典1990年版二部附录39页)。     

对乌鸡白凤丸中丹参酮ⅡA、芍药苷薄层色谱方法的改进建议

《中国药典》2000年版一部乌鸡白风丸鉴别2、3项操作繁琐，2005年版方法未改。 鉴别（3）取鉴别（2）项下氯仿提取后的残渣加乙醇经过温浸、振摇、滤过、滤液蒸干，又用水饱和的正丁醇提取、浓缩、上氧化铝柱，洗脱、蒸干洗脱液等一系列繁琐程序，如果振摇时间不够，结果与对照品色谱相应的位置上还不显示斑点。为此我们做了以下试验。     

对格列吡嗪片含量测定方法的建议

格列吡嗪片为磺酰脲类非依赖性降糖药,收载于<中国药典>2000年版二部[1].其含量测定方法为紫外分光光度法,操作方法为"精取适量(约相当于格列吡嗪2.5mg),置100ml量瓶中,加磷酸盐缓冲液(pH7.4)适量,置水浴中加热10min,充分振摇使格列吡嗪溶解……弃去初滤液35ml,取续滤液做为供试品溶液."溶解后的溶液呈乳白色,经分别用慢速滤纸、0.8μm滤膜、0.45μm滤膜滤过,所得溶液均不澄清.如将上述方法中的"置水浴中加热10min"改为"置热水浴中加热10min"用0.45μm与0.8μm滤膜均可滤得澄清溶液.表1为两种溶解方法和三种滤过方法测得的吸收度所计算的含量测定结果.