三唑仑的高效液相色谱测定

建立了较美国药典为简便的三唑仑的 HPLC 测定法。     

高效液相色谱荧光法测定紫苏子中色氨酸

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法,分离和测定紫苏子中色氨酸的含量.方法:采用Nova-Pak C18柱(150 mm×3.9mm,4μm);流动相为0.01 mol·L-1醋酸和甲醇的二元梯度洗脱系统;流速为0.6 mL·min-1;荧光检测器:激发波长为220nm;发射波长为355 nm.结果:在选定色谱条件下其色氨酸的线性范围良好,样品加样回收率为96.7%～98.3%,RSD为1.17%～1.97%.结论:该方法精密度好,结果可靠,适合紫苏子中色氨酸的分析.     

乌头中主要生物碱的高效液相色谱测定

用高效液相色谱分离、测定乌头及附子中一些主要生物碱。生药的乙醚提取物在十八烷基键合相柱上,用甲醇—水—氯仿—三乙胺(70:30:2:0.1)作流动相,中乌头碱、乌头碱及次乌头碱与其它杂质能很好分离。以β-甲基萘作内标化合物,用峰高比测定各生物碱含量。曾测定了不同品种、不同产地及不同加工炮制方法的一些样品,其生物碱组成及比例相差较大。     

烟草中水溶性糖的高效液相色谱测定

目的:建立高效液相色谱同时测定烟草中鼠李糖、木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖等7种水溶性糖的新方法.方法:以色谱柱ZORBAX 糖分析柱(4.6mm×150mm,5μm),乙腈:水=68:32作为流动相,流速为1ml/min,检测器为蒸发光散射检测器.结果:上述7种糖的加标回收率分别为:97.1%、94.2%、101.6%、92.8%、100.1%、98.5%、97.8%.线性范围分别为:鼠李糖、果糖、葡萄糖、蔗糖0.4～20μg;木糖、甘露糖、麦芽糖0.8～20μg.相对标准偏差皆小于4.3%.结论:测定不同烟叶及卷烟烟丝中的水溶性糖,方法准确,结果稳定,重现性好,可用于烟草及其制品中糖含量的质量分析与控制.     

反相高效液相色谱法同时测定7种皮质激素

目的建立一种反相高效液相色谱梯度洗脱分离及测定地塞米松磷酸钠、曲安西龙、氢化可的松、曲安奈德、醋酸泼尼松龙、醋酸地塞米松和哈西奈德的方法。方法采用Hypersil ODSC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇,B为0.2%磷酸二氢钾,C为水,D为乙腈,梯度条件为0→5 min,A:33%→38%,B:42%→39%,C:10%→8%,5→20 min,A:38%→58%,B:39%→0,C:8%→27%,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长240 nm。结果在20 min内分离检测7种激素,7种组分在一定线性范围r均>0.999 3,平均回收率在97.0%~103.0%。结论本法简便快速、灵敏准确、重现性好、方法可行。     

高效液相色谱测定庆大霉素类抗生素

庆大霉素(Gentamiein,GM)经典的生物测定法不能区别各个组分。而后,人们采用分离分析法测定各组分的含量。如纸层析法(纸层-微生物法,纸层-原位光密度法,纸层-OPA 荧光法,纸层-生物显影法);硅胶薄层层析法(硅胶薄层-微生物法,硅胶薄层-紫外光密度法);核磁共振谱法及高效液相色谱法(HPLC)等。HPLC 是七十年代发展起来的一种新颖快速分离技术。近几年来,     

高效液相色谱测定安乃近杂质

用高效液相色谱测定安乃近成品、中间体及杂质,分析了安乃近成品中4-羟基安替比林超限的原因及其除去的方法。     

西索米星的高效液相色谱测定

以邻苯二甲醛和巯基乙酸为衍生化试剂 ,对西索米星柱前衍生。色谱柱YWG C18( 10 μm ,15 0mm× 4mm) ,甲醇∶水∶乙酸 (内含庚烷磺酸钠 12mmol/L ,pH =6 .3,V/V/V =70∶2 5∶5 )为流动相 ,流速 1.0ml/min ,柱温 2 5℃ ,检测波长 2 5 0 μm ,反相高效液相色谱法分离测定西索米星的含量 ;在一定浓度范围内 ,西索米星的峰面积与浓度呈良好的线性关系 ,相关系数为 0 .9996 ,平均回收率为 99.85 % (n =3)。     

高效液相色谱荧光法测定脑脊液中丙泊酚浓度

目的建立高效液相色谱荧光检测法测定脑脊液中丙泊酚(异丙酚)浓度的方法.方法采用Hypersil ODS-C18柱为分析柱;甲醇-水-β-环糊精(68:32:0.01)为流动相,流速为1.0mL/min;激发波长为276nm,发射波长为310nm.结果异丙酚与脑脊液中其它成分分离良好,平均回收率为104.98%,日内、日间RSD均小于15%;脑脊液中异丙酚浓度在10～320ng/mL范围内线性关系良好,r=0.9992.结论该法操作简便、结果可靠,适用于脑脊液中异丙酚浓度的测定.     

石韦有效成分的高效液相色谱测定

石韦为较常用中药,中医认为有清肺泄热、利水通淋等功效。主要来源于水龙骨科(Polypodiaceae)石韦属(Pyrrosia)植物:有柄石韦(P.petiolosa)、庐山石韦(P.sheareri)和石韦(P.lingua)的地上部分;同属多种植物也在全国不同地区应用。     

反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量

目的:建立以反相高效液相色谱测定葛根中精氨酸含量的方法.方法:以邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂;色谱柱为ODS HYPERSIL ClB(150mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(pH=3.0)-甲醇(65:35),检测波长为340nm.结果:精氨酸进样量在0.1～2.0μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率为99.08%,RSD=1.92%(n=6).结论:本法简便、准确、可靠,适用于葛根中精氨酸的含量测定.     

棉酚的高效液相色谱测定

本文介绍在离子交换键合相柱上,以柠檬酸盐缓冲液—甲醇系统分离测定棉酚中一些难于用其它系统分离的微量杂质的高效液相色谱法,并用此方法测定了棉花植物及各种棉酚样品中棉酚的含量。     

法莫替丁片的高效液相色谱测定

采用高效液相色谱法测定法莫替丁片。法莫替丁浓度在２．８５～５７μｇ／ｍｌ范围内与峰面积比直线相关，平均回收率１００．１４±０．８９％，日内、日间相对标准偏差分别为０．５２％、１．０２％。本法专一性较强。     

高效液相色谱测定无花果含片中绿原酸的含量

无花果含片由无花果、土牛膝、金银花、牡丹皮等八味药材组成的复方制剂 ,具有清热解毒 ,清肿利咽的功效。主药成份复杂 ,定量困难。绿原酸是金银花抑菌作用的有效成份已有公认 ,在本品制备过程中金银花是与君药无花果等其它药材同法提取的 ,测定其有效成份具有代表性。文献报道绿原酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1] 、薄层扫描法[2 ] 、高效液相色谱法[3 ] 等。本文采用ＨＰＬＣ测定无花果含片中绿原酸的含量 ,取得了满意的效果。1　仪器与试药1.1　岛津ＬＣ 10Ａ高效液相色谱仪 ;ＳＰＤ 10Ａ紫外检测器 ;ＪＳ 30 30色谱工作站。1.2　…     

血浆中无环鸟苷的高效液相色谱测定

建立了用离子对高效液相色谱法，不经溶剂提取，直接定量测定血浆中原型无环鸟苷的方法。该法高、中、低浓度的平均回收率为９５．８３％，ＲＳＤ＝０．８５（ｎ＝１８），方法精密度为：ＲＳＤ＝０．９３（ｎ＝６），该法具有灵敏，准确，简便，快速的特点。