毛细管气相色谱法测定人血浆中5-单硝基异山梨醇酯

目的:建立测定人血浆中5-单硝基异山梨醇酯(IS-5-MN)浓度的气相色谱检测法.方法:分析柱为HP- 5毛细管柱,进样口、色谱柱及检测室温度分别为210、160及200℃,检测器为~(63)Ni电子捕获检测器.采用乙酸乙酯萃取血浆中IS-5-MN及内标 2,4-二硝基甲苯.结果:IS-5-MN血药浓度在10～800ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 8),最低检测浓度为5ng/ml,日内及日间差异均小于10%.结论:本方法适用于IS-5-MN的药物动力学研究.     

毛细管气相色谱—电子捕获法测定5—单硝酸异山梨醇酯血药浓度

目的：建立毛细管气相色谱－电子捕获法（GC－ECD）测定人血浆中5－单硝酸异山梨醇酯（5－IM）浓度的方法。方法：采用HP5890气相色谱仪，弹性石英毛细柱HP Ultral,^63Ni电子捕获检测器检测，内标为2－硝基氯化苯。结果：5－单硝酸异山梨醇酯的线性范围为8－800μg/L(r=0.9945),提取回收率大于97％，日内、日间相对偏差均小于5％。结论：本法操作简单易行，可用于血浆中5－IM浓度的测定。     

毛细管气相色谱-电子捕获法测定5-单硝酸异山梨醇酯血药浓度

目的 :建立毛细管气相色谱—电子捕获法 (GC -ECD)测定人血浆中 5 -单硝酸异山梨醇酯 (5 -IM)浓度的方法。方法 :采用HP5 890气相色谱仪 ,弹性石英毛细柱HPUltral,63 Ni电子捕获检测器检测 ,内标为 2 -硝基氯化苯。结果 :5 -单硝酸异山梨醇酯的线性范围为 8～ 80 0 μg/L(r=0 9945 ) ,提取回收率大于 97% ,日内、日间相对偏差均小于 5 %。 结论 :本法操作简单易行 ,可用于血浆中 5 -IM浓度的测定     

兔血浆中5-单硝酸异山梨醇酯及药动学参数的毛细管气相色谱-电子捕获检测法测定

采用毛细管气相色谱－电子捕获检测法测定兔血浆中的5－单硝酸异山梨醇酯及其在兔体内的获物动力学参数。结果显示血浆药物浓度在50－1500ng/ml范围内线性关系良好，通过回收率试验确定了方法的准确度。     

5—单硝酸异山梨酯缓释胶囊血药浓度的测定

建立５－单硝酸异山梨酯血药浓度测定的气相色谱方法,方法：血样在ＰＨ７．８的碱性条件下用二氯甲烷一次提取,然后用ＨＰ６８９０型气相色谱仪进行测定,内标为对硝基苯乙腈,柱温１５０℃,检测器温度２５０℃,载气流速４８．８ｍｌ／ｍｉｎ,分流比５０：１。ｘｆｊｓ：ｘｇ ｎｔｇ ｙｙ ｔｋ     

毛细管气相色谱-电子捕获法测定人血清中5-单硝酸异山梨醇酯的浓度和药代动力学参数

A simple, sensitive and precise capillary GC-ECD method was developed for thedetermination of isosorbide-5-mononitrate in human serum,Pharmacokinetic parameters of the drugwas obtained from the human serum level-time curve measured. Serum samples were extracted with a mixture of ethyl ether-ethyl acetate(4:1), the upperphase was collected and evaporated to about 100μl under a gentle nitrogen stream,Isosorbide dinitratewas used as internal standard.With a human serum sample size of 200μl ,the detection limit of IS-5-MN was found to be about 5 ng/ml,and the athelute recovery from 74%to 85%. The within-dayand between-day relative standard deviation were less than 7%and 9%,respectively. This method was applied to the pharmacokinetic studies of IS-5-MN tablets froth two differentsouroes.Two sets of t_1/2(Ke),T_max and AUC values obtained from 8 volunteers were tested statisti-cally and no significant difference was found.     

毛细管气相色谱－电子捕获法测定人血清中5－单硝酸异山梨醇酯的浓度和药代动力学参数

毛细管气相色谱－电子捕获法测定人血清中５－单硝酸异山梨醇酯的浓度和药代动力学参数夏桂珠，傅贻柯，董善年，李然（北京医科大学分析化学教研室，北京医科大学应用药物研究所１０００８３）５－单硝酸异山梨醇酯（ｉｓｏｓｏｒｂｉｄｅ－５－ｍｏｎｏｎｉｔｒａｔｅ，...     

5—单硝基异山梨醇酯片在正常人体的药代动力学和生物利用度的…

本文报道了应用毛细管气相色谱法以ＥＣＤ（Ｎｉ－６３）为检测器，采用外标法测定人血浆中的５－单硝基异山梨醇酯（ＩＳ－５－ＭＮ），结果表明该方法精密度好，灵敏度高，线性关系良好：ｒ＝０．９９９９（ｎ＝６），最低检测限为０．０３ｎｇ，日内和日间平均变异系数＜６％。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度.方法:应用Zorbax DB-C18柱(5 μm,2.1 mm×150 mm),流动相A为3 mmol·L-1醋酸铵溶液(含冰醋酸0.022%),流速0.17 mL·min-1,流动相B为甲醇-乙腈(85∶15),流速0.03 mL·min-1.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源(ESI),负离子检测.结果:线性范围为6.25～1 200 μg·L-1,相对回收率接近100%,日内、日间RSD均小于6%.结论:方法灵敏、快速、重现性好,可用于临床血药浓度监测和药动学研究.     

中国人口服5-单硝酸异山梨醇酯缓释片的药动学和不良反应探讨

目的 :研究健康中国人口服 5 单硝酸异山梨醇酯缓释片 (5 0mg)的药动学 ,并同时观察不良反应。 方法 :受试者口服单剂量 5 单硝酸异山梨醇酯缓释片 (5 0mg) ,气相色谱法测定血清中 5 单硝酸异山梨醇酯的浓度。结果 :5 单硝酸异山梨醇酯缓释片的AUC0 ∞ =(10 10 9± 16 47)ng·ml-1·h-1,Tmax=(4.7± 0 .5 )h ,Cmax=(784± 83)ng·ml-1,T1/2 =(8.4± 1.9)h ;5 单硝酸异山梨醇酯缓释片的不良反应发生率为 83.3% ,主要表现为头痛、头晕和嗜睡。结论 :中国人服用 5 单硝酸异山梨醇酯缓释片时应适当减小剂量。     

血浆中单硝酸异山梨酯的高效液相色谱法测定

目的 :建立了高效液相色谱法测定血浆中单硝酸异山梨酯浓度。方法 :采用硅胶分析柱 ,以二氯甲烷 -正己烷 -乙腈 -甲醇 (92∶4∶1 5∶2 5 )为流动相 ,卡马西平作内标。样品在碱性条件下用二氯甲烷萃取浓集后进样 ,2 34nm波长下检测 ,按内标法定量。结果 :标准曲线在 2 5～ 16 0 0 μg·L-1范围内有良好线性 ,最低检测浓度为 10 μg·L-1,方法回收率为 96 %～ 10 4% ,日内RSD小于 4 5 % ,日间RSD小于 5 %。结论 :本法具有快速简便 ,灵敏准确等特点 ,已用于单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度测定 ,结果良好。     

5-单硝异山梨醇酯注射液对心力衰竭疗效及血流动力学的影响

目的：比较静脉滴注5－单硝异山梨醇酯（5－ISMN）与二硝酸异山梨醇酯（ISDN）注射液对充血性心力衰竭患者的疗效及血液动力学的影响。方法：采用随机,单盲的方法,将63例患者分成两组,分别给予5－单硝异山梨醇酯和二硝酸异山梨醇酯注射液20mg,测定两组病人用药前、后血压、心率、心功能及血液动力学指标。结果：5－单硝异山梨醇酯和二硝酸异山梨醇酯注射液显效率分别为43.75%和48.38%,总有效率分别为93.75%和96.76%,治疗后两组疗效显著,两组间无显著性差异。两药均有降低血压、心率,增加心排血量,改善心功能的作用。5－单硝异山梨醇酯治疗后,肺毛细血管楔嵌压、肺动脉平均压、右房压等指标下降。结论：5－单硝异山梨醇酯注射液与二硝酸异山梨醇酯注射液相同,对充血性心力衰竭有显著疗效。     

HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量

目的建立了高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量的方法.方法采用ThermoAps-2HypersilNH2柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(6∶1);流速为1.0mL·min-1;柱温30℃;检测波长195 nm.结果通过对山梨醇和脱水山梨醇的实验,确定了山梨醇检测限为0.51μg,脱水山梨醇检测限为0.013μg,线性范围、精密度及回收率良好.结论该方法的建立为生产过程中快速检测单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量提供了可靠的分析平台,可用于单硝酸异山梨酯的实际检验工作和产品质量控制.     

注射用硝酸异山梨醇酯与5-单硝酸异山梨醇酯治疗心绞痛的疗效观察

目的:对比研究5-单硝酸异山梨酯(ISMO-20)注射液与硝酸异山梨醇酯(ISOKET)注射液静脉滴注治疗心绞痛的疗效。方法:住院心绞痛患者87例,随机分为两组,ISMO-20组45例,ISOKET组42例,分别使用ISOKET注射液和ISMO-20注射液静脉滴注。参照卫生部1993年制定的《心血管系统药物临床研究指导原则》判断疗效,并进行χ2检验。结果:两组治疗后疗效均显著,两组间比较差异无显著性。结论:ISMO-20注射液与ISOKET注射液静脉滴注用于治疗心绞痛时,疗效显著,作用相似,无显著性差异。     

LC-MS法测定人血浆中单硝酸异山梨酯

目的:建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度的方法.方法:以茶碱为内标,血浆样品经乙酸乙酯提取后,用Zorbax XDB-C18分析柱(150 mm×2.1 mm,5 μm),流动相为A:0.01%冰乙酸,流速为0.15 ml·min-1;B:甲醇,流速为0.05 ml·min-1.采用四极杆质谱检测器大气压电喷雾离子源,负离子检测,检测离子:单硝酸异山梨酯为m/z 250,内标为m/z 179.结果:血浆中单硝酸异山梨酯浓度在0.0125～1.2 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),最低检测浓度为0.0125 mg·L-1,平均提取回收率为86.0%,日内RSD＜8.9%,日间RSD＜4.8%.结论:该法简便、快速,灵敏度高,可用于单硝酸异山梨酯制剂的药动学研究.     

气相色谱法测定单硝酸异山梨酯片含量

单硝酸异山梨酯（５ＩＳＭＮ）为新一代硝酸异山梨酯类抗心绞痛药，口服吸收迅速，无肝脏首过效应，生物利用度高，有效血药浓度稳定，作用维持时间较长，１９８１年首先在西德上市，国内已批准生产，用于临床。含量测定报道有比色法［１］、气相色谱法［２］、高效液相...     

单硝酸异山梨醇酯合成的工艺改进

单硝酸异山梨醇酯(ISM)为新一代硝酸酯类抗心绞痛药物,最先在德国上市,其后在美国、荷兰等十几个国家上市,与二硝基异山梨醇酯(又称消心痛)相比,本品口服吸收快、无肝脏首过效应,生物利用度可达100%.其结构如下.     

5-单硝酸异山梨醇酯的合成

山梨醇经脱水得到异山梨醇,用硅胶-活性炭过滤后,再经硝化、氢氧化钠成盐反应及中和反应等制得5-单硝酸异山梨醇酯,总收率约16%,纯度不低于99%。     

口服5-单硝异山梨醇酯治疗老年单纯收缩期高血压疗效观察

现今 ,我国已步入老龄化社会 ,高血压的发率逐年升高。WHO制定的高血压病的诊断标准为 :收缩压≥ 14 0 mmHg和 /或舒张压≥ 90 mm Hg,其组合大约有 3种 :1收缩压、舒张压皆高者 ;2单纯收缩压增高者 ;3单纯舒张压增高者。而单纯收缩压增高者一般见于老年人 ,且占老年人高血压的 6 0 %左右 ,而此型高血压与心脑血管疾病的关系最密切 ,预后最差 ,故关于此型高血压的病因研究、诊断、治疗已引起人们的高度重视 ,许多临床试验证实 ,治疗单纯性收缩期高血压对老年患者有益。故本文采用长效 5 -单硝异山梨醇酯 (依姆多 )口服治疗老年单纯收缩期高…